CN114235732A - 应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，包括以下步骤：步骤一：配置消解液；称取10g氢氧化钠固体和40g过硫酸钾固体，用去离子水溶解、稀释至1000ml；步骤二：试样消解；取1ml试样于比色管中；向比色管中加入1ml消解液，消解温度控制在105‑110℃，消解10 min；然后取出比色管，向比色管中加入1ml消解液，于105‑110℃消解5~20 min；步骤三：测试试样的吸光度；移取1.0ml消解后的试样于10ml别色管中，加入1ml质量分数为0.5%的间苯二酚溶液和3ml浓硫酸，使溶液充分混合；待试样冷却至室温，稀释至10ml刻度线，测定吸光度；步骤四：将试样的吸光度与标准曲线对照，查得试样的总氮含量。预先配置、混合形成消解液，提高了消解反应速率，反应充分、实验数据的稳定型好，适用性强。
Description
技术领域
本发明涉及应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法。
背景技术
总氮是指水体中含氮化合物的总量，包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮；它反映了水体受污染程度，是衡量水质的一项重要指标。近年来由于城市、工业和农业的发展，加上植被破坏造成的水土流失等原因，使生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖库，致使湖库水体富营养化发展很快。因此对总氮指标的监控尤为重要。
现有水质总氮检测方法都是采用标准方法HJ636-2012碱性过硫酸钾分光光度法，但是测试效率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，提高测试效率，保证测试的准确度。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，包括以下步骤：
步骤一：配置消解液；
称取10g氢氧化钠固体和40g过硫酸钾固体，用去离子水溶解、稀释至1000ml；
步骤二：试样消解；
取1ml试样于比色管中；
先向比色管中加入1ml消解液，消解温度控制在105-110℃，消解10 min；然后取出比色管，向比色管中加入1ml消解液，于105-110℃消解5~20 min；
步骤三：测试试样的吸光度；
移取1.0ml消解后的试样于10ml别色管中，加入1ml质量分数为 0.5%的间苯二酚溶液和3ml浓硫酸，震荡使溶液充分混合；
待试样冷却至室温，稀释至10ml刻度线，测定吸光度；
步骤四：将试样的吸光度与标准曲线对照，查得试样的总氮含量。
作为优选的技术方案，配置消解液步骤中，先将10g氢氧化钠全部置于烧杯中，加入200ml去离子水充分溶解；
待氢氧化钠完全溶解后，测定氢氧化钠溶液的温度；若氢氧化钠溶液温度高于50℃，向氢氧化钠溶液中添加去离子水稀释降温，直至温度低于50℃；
然后将40g过硫酸钾加进烧杯中，待过硫酸钾完全溶解，向烧杯中添加去离子水稀释至1000ml。
作为优选的技术方案，步骤三中，测试试样的吸光度时，向比色管中添加质量分数大于98%的硫酸。
作为优选的技术方案，步骤三中，测试试样的吸光度时，测定吸光度所采用的光照波长为365nm。
作为优选的技术方案，步骤四中，标准曲线的绘制包括以下步骤：
称取无水亚硝酸钾配置总氮标准溶液；
总氮标准溶液消解；
测试总氮标准溶液的吸光度；
绘制标准曲线；
将测定的不同浓度的总氮标准液所对应的吸光度值绘制成标准曲线。
应用上述方法测定水中总氮含量，测试效率得到大幅度提升；氢氧化钠溶液和过硫酸钾常温常压下不反应，将氢氧化钠和过硫酸钾预先配置、混合形成消解液，不仅提高了消解反应速率，且反应更充分，消解时间更短，误差更小、实验数据的稳定型好；同时，消解液可长时间保存，适用性强。
具体实施方式
应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法,包括以下步骤：
步骤一：配置消解液；
称取10g氢氧化钠固体和40g过硫酸钾固体；
先将10g氢氧化钠全部置于烧杯中，加200ml去离子水充分溶解；待氢氧化钠完全溶解后，测定氢氧化钠溶液的温度，当溶液温度高于50℃时，向氢氧化钠溶液中添加去离子水稀释降温，直至温度低于50℃；然后将40g过硫酸钾加进烧杯中；由于氢氧化钠固体溶解时释放热量，烧杯中的溶液温度高于环境温度，利于加快过硫酸钾的溶解，待过硫酸钾完全溶解，向烧杯中添加去离子水稀释至1000ml。
步骤二：试样消解；
取1ml试样于比色管中；
先向比色管中加入1ml消解液，将比色管放置在高压蒸汽灭菌器中消解，消解温度控制在105-110℃，消解10 min；
取出比色管，向高温状态下的比色管中加入1ml消解液，于105-110℃消解5~20min。
第一次添加有利于消解液分子的扩散，促进反应的进行，同时还可以为消解反应提供一个碱性环境，第二步消解是为了保证包所有的含氮物质全部转换为硝酸盐的形式，以便后期测量。
步骤三：测试试样的吸光度；
用移液管移取1.0ml消解后的高温的试样于10ml别色管中，加入1ml质量分数为0.5%的间苯二酚溶液和3ml浓硫酸，震荡使溶液充分混合；
待试样冷却至室温，稀释至10ml刻度线，测定吸光度。
其中，浓硫酸为质量分数大于98%的硫酸。
测定吸光度所采用的光照波长可为360nm、365nm。
步骤四：将试样的吸光度与标准曲线对照，查得试样的总氮含量。
步骤四中，标准曲线的绘制包括以下步骤：
配置总氮标准溶液；
准确称取0.369g在105℃-110℃干燥2小时的无水亚硝酸钾，溶解后转入1L容量瓶中，稀释至刻度线，制成亚硝酸钾溶液。
取0.10 ml亚硝酸钾溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀制得的溶液当于1ml溶液中含有0.2μg的二氧化氮。
取1.00 ml亚硝酸钾溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀制得的溶液当于1ml中溶液含有2.0μg的二氧化氮。
取5.00ml亚硝酸钾溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀制得的溶液当于1ml中溶液含有10.0μg的二氧化氮。
取7.50ml亚硝酸钾溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀制得的溶液当于1ml中溶液含有15.0μg 的二氧化氮。
取10.00ml亚硝酸钾溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀制得的溶液当于1ml中溶液含有20.0μg 的二氧化氮。
取20.00ml亚硝酸钾溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀制得的溶液当于1ml中溶液含有40.0μg 的二氧化氮。
总氮标准溶液消解；
取1ml上述不同浓度的总氮标准溶液于比色管中，先向比色管中加入1ml消解液，于105-110℃消解10 min，然后再向比色管中加入1ml消解液，于105-110℃消解5~20 min。
测试总氮标准溶液的吸光度；
用移液管移取1.0ml消解后的溶液于10ml别色管中，加入1ml 0.5%的间苯二酚溶液和3ml浓硫酸，震荡、充分混合；待冷却至室温，向比色管中添加去离子水至10ml刻度线，并测定吸光度。
绘制标准曲线；
将测定的不同浓度的总氮标准液所对应的吸光度值绘制成标准曲线。
该应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法应用新的消解液配方及消解操作，可加快水中总氮物质的消解，不仅提高消解反应速率，还能够提高测试的效率，将氢氧化钠和过硫酸钾提前混合配置成消解液，测试时取适量应用，使得测试可应用于在线测试设备。
采用已知浓度的总氮标准溶液模拟试样，验证应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法的影响因素。
实施例一
应用不同浓度的总氮标准溶液模拟水样，按照上述的应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法进行操作。
试样消解时，取1ml试样于比色管中，先向比色管中加入1ml消解液，于110℃消解10 min，然后再向比色管中加入1ml消解液，于110℃消解10 min；
然后用移液管移取1.0ml消解后的溶液于10ml别色管中，加入1ml 0.5%的间苯二酚和3ml浓硫酸，震荡充分混合；待冷却至室温，稀释至10ml，于0.5cm比色皿中，在365nm波长处测定吸光度。
进行两组测试，实验数据如下：
实施例二
操作与实施例一的不同点在于试样消解时，一次性加入2ml消解液，于110℃高温消解20min；其它操作与实施例一相同。
进行两组测试，实验数据如下：
通过实施例一和实施例二的实验数据对比可知，消解液分两次添加，两次对试样消解，曲线线性更稳定，这是由于消解液分两次添加，反应的稳定性更好。
实施例三
操作与实施例一的不同在于，试样消解时，取1ml试样于比色管中，先向比色管中加入1ml消解液，于110℃消解10 min，然后再向比色管中加入1ml消解液，于110℃消解5min；然后测定试样吸光度。
进行两组实验，实验数据记录如下：
实施例四
操作与实施例二的不同在于，试样消解时，一次性加入2ml消解液，于110℃高温消解15min。
进行两组实验，实验数据记录如下：
结合实施例三和实施例四的实验数据对比可知，实施例四的显色不稳定是由于消解时间不够导致的。而与实施例四消解时间相同的实施例三则具有很好的测试效果，两者对比可知，利用上述配比的消解液对水样进行消解时，分段消解有利于提高反应速率，缩短消解时间。
实施例五
试验操作与实施例一不同的是，本次实验测试波长为360nm。
进行两组试验，实验数据记录如下：
通过以上数据可以看出：两组据线性效果较好，显色有一定的波动，K值维持在58-62之间浮动。
对比以上实验可以看出，在波长365nm测试结果更稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：配置消解液；
称取10g氢氧化钠固体和40g过硫酸钾固体，用去离子水溶解、稀释至1000ml；
步骤二：试样消解；
取1ml试样于比色管中；
先向比色管中加入1ml消解液，消解温度控制在105-110℃，消解10 min；然后取出比色管，向比色管中加入1ml消解液，于105-110℃消解5~20 min；
步骤三：测试试样的吸光度；
移取1.0ml消解后的试样于10ml别色管中，加入1ml质量分数为 0.5%的间苯二酚溶液和3ml浓硫酸，震荡使溶液充分混合；
待试样冷却至室温，稀释至10ml刻度线，测定吸光度；
步骤四：将试样的吸光度与标准曲线对照，查得试样的总氮含量。
2.如权利要求1所述的应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，其特征在于：配置消解液步骤中，先将10g氢氧化钠全部置于烧杯中，加入200ml去离子水充分溶解；
待氢氧化钠完全溶解后，测定氢氧化钠溶液的温度；若氢氧化钠溶液温度高于50℃，向氢氧化钠溶液中添加去离子水稀释降温，直至温度低于50℃；
然后将40g过硫酸钾加进烧杯中，待过硫酸钾完全溶解，向烧杯中添加去离子水稀释至1000ml。
3.如权利要求1所述的应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，其特征在于：步骤三中，测试试样的吸光度时，向比色管中添加质量分数大于98%的硫酸。
4.如权利要求1所述的应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，其特征在于：步骤三中，测试试样的吸光度时，测定吸光度所采用的光照波长为365nm。
5.如权利要求1所述的应用间苯二酚快速测定水中总氮含量的方法，其特征在于：步骤四中，标准曲线的绘制包括以下步骤：
称取无水亚硝酸钾配置总氮标准溶液；
总氮标准溶液消解；
测试总氮标准溶液的吸光度；
绘制标准曲线；
将测定的不同浓度的总氮标准液所对应的吸光度值绘制成标准曲线。
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| CN105758830A (zh) * | 2016-02-25 | 2016-07-13 | 江苏省海洋水产研究所 | 一种微波加湿法分步消解海产品测定总砷含量的方法 |
| CN108801955A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-11-13 | 无锡天创伟业科技有限公司 | 一种用于总氮测试的间苯二酚分光光度法 |
| CN109580330A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-05 | 刘益友 | 一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法 |
-
2021
- 2021-12-13 CN CN202111516849.0A patent/CN114235732A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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