CN100487426C

CN100487426C - 硼测定液及其比色测定管

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Publication number: CN100487426C
Application number: CNB2005100484710A
Authority: CN
Inventors: 李树华; 郭正让; 陈蕴; 周静; 王海民; 刘五一; 白莉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-10-31
Filing date: 2005-10-31
Publication date: 2009-05-13
Anticipated expiration: 2025-10-31
Also published as: CN1766561A

Abstract

本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中硼含量的测定液及其比色测定管。本发明硼测定液，含有0.0001%的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有硼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶2～20。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带，使用方便，测定简单快速，准确，保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

Description

硼测定液及其比色测定管

一、技术领域：本发明涉及一种水质中微量有关化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中硼测定液及其比色测定管。

二、背景技术：硼是植物生长的营养元素，植物种类不同，需硼量有很大差异。对一般作物来说硼缺乏的临界浓度是0.50～5.0mg/L，但灌溉用水含硼量超过2.0mg/L时，对某些植物又是有害的。卤水和某些矿泉水中有少量或较高的硼存在。作为饮用水要求硼含量不超过1mg/L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入会引起硼中毒。

硼的传统测试方法是姜黄素光度法，其操作步骤为：

1、样品预处理：对含硼量为0.10～1.0mg/L的水样取1.00mL，若水样含硼量过高，则应先稀释。若含硼量过低，可吸取较多的水样，移入蒸发皿中，加入少许氢氧化钙溶液，使之呈碱性后，在水浴上蒸发至干。加入适当体积的0.1moL/L盐酸溶液使溶解，吸取1.00mL进行测定。若水样混浊，可过滤。

2、样品测定

(1)显色：吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯中，加入4.0mL姜黄素—草酸溶液，轻轻旋转聚乙烯杯使之混合，在55℃±3℃的水浴上蒸发完全干后，继续在水浴保留15min，取出冷却。用95％乙醇将杯内固体物溶解，并用塑料棒擦洗杯壁，将溶液移入25mL容量瓶内，用95％乙醇稀释至标线。

(2)测量：用10mL比色皿，在540mm波长处，以蒸馏水代替水样，以相同的操作步骤进行空白试液为参比，测量吸光度。用乙醇稀释至标线后，在1小时内进行测定。

3、校准曲线的绘制：分别吸取相当每毫升含HBO₂0.005mg的标准溶液0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL于50mL聚乙烯杯内，补加水至1.0mL，以下按样品测定步骤进行显色和测定。

4、按公式进行计算硼含量。

姜黄素光度法存在的问题：(1)干扰因素多，水中常见元素Ca、Mg、NO₃ ^-等均产生干扰，去除麻烦；(2)试剂不稳定，须现用现配，操作程序繁琐；(3)显色必须在无水条件下进行，因而水样须蒸干，且蒸发速度和蒸发湿度严格一致，否则导致较大误差。

三、发明内容：

本发明的目的：简化硼测试步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，制出硼测定液及其比色测定管。

本发明所采用的技术方案：

一种硼测定液，以单位体积表示，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积，混合配制而成。

所述的硼测定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～13单位体积，pH调节剂10～50单位体积。

所述的硼测定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐13～21单位体积，pH调节剂10～50单位体积。

所述的硼测定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐21～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积。

所述的硼测定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～24单位体积。

所述的硼测定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂24～39单位体积。

所述的硼测定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂39～50单位体积。

一种硼比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管和过渡段连通，在玻璃管中装有硼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1：2～20；所述硼测定液含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积，经混合配制而成。

在玻璃管中装有硼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁：H₂＝1：11～15。

本发明的积极有益效果：

1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确的硼含量。无须在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度。

2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准试样液与之反应，形成永久色标标准，封装形成对比色阶，进行现场检测无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由本发明的标准色阶管制成，亦可由电脑彩色图谱，或彩色印刷纸板，或彩色塑料棒，过彩色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。

3.与传统姜黄素光度法测定硼含量的方法相比，而本发明不存在因水质中含有的Ca、Mg、NO₃ ^-而产生的干扰，减少了测量步骤，加快了测定速度。

4.本发明测定液与待测物硼的显色反应是在特定条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家污水综合排放标准。

5.本发明携带、使用方便，测定简单、快速、准确。现场检测不需其它设备仪器，大大节省人力、物力降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。

本发明测试管与姜黄素光度法数据比较表

四.附图说明

图1：硼比色测定管结构示意图

五.具体实施方式

实施例一：

预先制作检测硼含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中硼含量的标准色标10支色阶管，硼含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L的标准色标。首先取0.0001％的偶氮芪120mL，硫酸调节剂180mL，混合制成测定液。然后分别制出硼含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L的10种标准浓度硼水溶液，将测定液和各种标准浓度硼水溶液按1∶8比例分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中液体体积与留空体积之比对应制定标准色阶管时测定液和标准浓度硼水溶液体积之比。测定液配方不同时，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此仅用举例的方法说明标准色标的配制方法。

测定管实施方法：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为硼测定液。H₁为测定液高度，H₂为等截面真空玻璃管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比为1：8。等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.1厘米，留空高度H₂为8.8厘米，毛细管段长度为2.1厘米。

使用时，将测定管的毛细管段浸入待测水样中，折断毛细管段，等待测水样吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5分钟颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的硼浓度数值即为测得的硼含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。

本发明硼比色测定管测定液配方或为：以单位体积为例，含有0.0001％的偶氮芪30单位体积，硼砂-氢氧化钠调节剂45单位体积。

实施例二：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度22.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为20厘米，毛细管段长度为1.8厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的偶氮芪21单位体积，硼砂-氢氧化钠调节剂50单位体积。

实施例三：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度13.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为11厘米，毛细管段长度为1.8厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的偶氮芪5单位体积，硼砂-氢氧化钠调节剂39单位体积。

实施例四：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度18厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为15厘米，毛细管段长度为2.0厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的变色酸红4B13单位体积，硫酸调节剂24单位体积。

实施例五：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度7.9厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为2.1厘米，留空高度H₂为4.2厘米，毛细管段长度为1.6厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的变色酸红4B26单位体积，硫酸调节剂10单位体积。

实施例六：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度18.3厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.1厘米，留空高度H₂为15.4厘米，毛细管段长度为1.8厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的变色酸红4B19单位体积，硫酸调节剂32单位体积。

实施例七：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度18.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为16厘米，毛细管段长度为1.8厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的胂偶氮8单位体积，硫酸调节剂19单位体积。

实施例八：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度15.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为13厘米，毛细管段长度为1.8厘米。

本实施例中硼比色测定管，硼测定液配方为：以单位体积为例，含有0.0001％的胂偶氮17单位体积，硫酸调节剂16单位体积。

Claims

1.一种硼测定液，其特征是：以单位体积表示，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积，混合配制而成。

2.根据权利要求1所述的硼测定液，其特征是：含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～13单位体积，pH调节剂10～50单位体积。

3.根据权利要求1所述的硼测定液，其特征是：含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐13～21单位体积，pH调节剂10～50单位体积。

4.根据权利要求1所述的硼测定液，其特征是：含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐21～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积。

5.根据权利要求1所述的硼测定液，其特征是：含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～24单位体积。

6.根据权利要求1所述的硼测定液，其特征是：含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂24～39单位体积。

7.根据权利要求1所述的硼测定液，其特征是：含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂39～50单位体积。

8.一种硼比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管和过渡段连通，其特征是：在玻璃管中装有硼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁：H₂＝1：2～20；所述硼测定液含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸盐5～30单位体积，pH调节剂10～50单位体积，经混合配制而成。

9.根据权利要求8所述的硼比色测定管，其特征是：在玻璃管中装有硼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁：H₂＝1：11～15。