CN102863023A - 一种电子级砷烷的合成和提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，将砷化锌粉末与稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；将粗制的砷烷气体先通过冷凝器将气体中的液滴分离，然后通过吸附阱除去水分和二氧化碳，再置于第一液氮冷阱中，使砷烷凝固；然后将砷烷进行加热蒸发；通入化学吸附柱，去除含有硫化物的杂质，再通入分子筛吸附柱，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；最后将砷烷气体置于第二液氮冷阱中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。采用本发明提供的合成和提纯方法制备的砷烷产品，其纯度可达6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级砷烷的合成和提纯方法。
背景技术
砷烷(AsH3)是一种非常重要的电子气体，作为n型掺杂剂，在外延和离子注入工艺中起着十分关键的作用。同时砷烷也是合成化合物半导体砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)的重要原料。化合物半导体广泛应用于发光二极管(LED)和高效太阳能电池的制造。
砷烷(AsH3)合成不能通过简单的单质反应来实现，通常是使用金属砷化物水解来制备。其产率取决于砷化物中金属元素的性质和采用何种分解剂。通常产率在14％-86％之间。
目前应用于电子行业的砷烷的纯度都在6N(99.9999％)左右，主要由国外两家跨国公司生产和销售。我国由于技术原因只能生产3N-4N左右纯度的砷烷，而且产量很小。由于高纯砷烷可用于军工产品的制造，国外对其出口采取了严格的许可证和“客户资格认证”制度。因此，国内高纯砷烷长期处于供不应求的局面。电子特种材料被视为高科技发展的战略物资。没有电子特种材料技术，就无从谈起高科技产业的持续发展。所以中国的电子特种材料国产化是迫在眉睫，意义重大。
现国内也有公布的砷烷提纯方法，主要采用镓-铟合金液体深吸附脱水、氧来得到电子级的砷烷，这种吸附方式不可再生，且重金属难于获得，导致整套系统成本很高，推广将受局限，另一方面，这些重金属合金本身都具有毒性，而且深度吸附的吸附效率较低。
发明内容
本发明的目的是一种电子级砷烷的合成和提纯方法，能生产出纯度为6N的砷烷，以取代进口产品。
为了达到上述目的，本发明提供了一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特
征在于，依次包括如下步骤：
第一步：将砷化锌粉末与质量浓度为10％-50％的稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；
第二步：将第一步制得的粗制的砷烷气体先通过冷凝器将气体中的液滴分离，冷凝器的温度为-40-0℃；然后通过吸附阱除去水分和二氧化碳；再通入中转容器中，将该中转容器置于第一液氮冷阱中，使砷烷凝固；
第三步：将第二步得到的砷烷进行加热蒸发，产生砷烷气体；
第四步：将第三步得到的砷烷气体通入含有碱性物质的化学吸附柱，去除含有硫化物的杂质；再通入氧化铝分子筛吸附柱，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；
第五步：将第四步得到砷烷气体通入收集容器中，将该收集容器置于第二液氮冷阱中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。
优选地，所述的第一步前，将砷化锌放置在反应器内，密封后抽真空；所述的第一步中的反应在真空状态下进行，将稀硫酸溶液慢慢滴加到反应器内，并搅拌，使砷化锌跟硫酸充分反应，得到粗制的砷烷。
优选地，所述第二步中的冷凝器为竖直的列管换热器。
优选地，所述第二步中的吸附阱中设有干燥剂和二氧化碳吸附剂。
优选地，所述的第二步与第三步之间，还包括以下步骤：用真空泵抽去中转容器中的不凝气体。
优选地，所述第三步中的加热蒸发的方法为电热毯加热。
优选地，所述第四步中的分子筛吸附柱由至少一个分子筛吸附柱单元串联组成。
进一步地，所述分子筛吸附柱单元的分子筛规格为3A、4A、5A或13A。
吸附阱中的干燥剂和二氧化碳吸附剂是可再生利用的；化学吸附柱中的化学吸附剂对吸附砷烷中的硫化物等杂质有很好的选择性，但不可再生；分子筛吸附柱由至少一个分子筛吸附柱单元串联组成，分子筛的规格一般可选择3A、4A、5A、13A等，分子筛可以反复再生使用，有很长的寿命。采用本发明提供的合成和提纯方法制备的的砷烷产品，其纯度可达6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
本发明避免了现有技术中深吸附脱水氧的缺点，直接采用砷化锌粉末与稀硫酸溶液反应制得粗砷烷，减少了砷化锌本身合成过程的带来的可能危险因素，砷化锌原料选择市面上纯度较高的厂商，原料纯度非常可控。反应过程中的粗砷烷通过化学吸附床和分子筛吸附床来进行砷烷纯化，避免了使用镓、铟等合金吸附的方法，更环保、安全，且化学吸附较深度吸附的吸附率高。
附图说明
图1为本发明提供的一种电子级砷烷的合成和提纯方法的流程图。
图中：
1、反应器； 2、砷化锌粉末；
3、进料口； 4、冷凝器；
5、吸附阱； 6、中转容器；
7、第一液氮冷阱； 8、电加热毯；
9、化学吸附柱； 10、分子吸附柱；
11、收集容器； 12、第二液氮冷阱。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例
如图1所示，为本发明提供的一种电子级砷烷的合成和提纯方法的流程图，具体步骤如下：
步骤S1：称取3.46g的砷化锌粉末2于反应器1内，密封后抽成真空，从进料口3缓慢滴加质量浓度为30％的稀硫酸9.2ml直至溶液中没有气泡产生，整个反应在真空状态下进行；
步骤S2：步骤S1中产生的粗砷烷气体经过冷凝器4，冷凝温度为-30℃，使气体中的液滴分离出来；
步骤S3：步骤S2制得的粗制砷烷气体通过一个装有干燥剂和二氧化碳吸附剂的吸附阱5，除去大部分水分和二氧化碳，干燥剂和二氧化碳吸附剂可再生利用；
步骤S4：再将步骤S3得到的粗制砷烷通入中转容器6中，再将中转容器5放入第一液氮冷阱7中进行冷冻收集，最后用真空泵抽出中转容器6顶部的不凝气体；
步骤S5：将步骤S4得到的装有砷烷的中转容器6外包裹电加热毯8，进行加热蒸发，使砷烷挥发成气体；
步骤S6：将步骤S5得到的砷烷气体通入一个装有化学吸附剂的化学吸附柱9，以除去含有硫化物的杂质；
步骤S7：将步骤S6得到的砷烷气体通入含有分子筛的分子筛吸附柱10，除去含有水分、氧气、二氧化碳的杂质，分子筛的规格选用5A；
步骤S8：将步骤S7得到的砷烷气体通入收集容器11中进行收集，将该收集容器11置入第二液氮冷阱12内，使砷烷凝固，最终得到高纯度的砷烷产品1.17g，产品收率为75％。
采用气相色谱仪和水分仪按《国际半导体设备材料产业协会》标准(简称SEMI标准)分析上述砷烷产品的质量，纯度达到6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
实施例2
如图1所示，为本发明提供的一种电子级砷烷的合成和提纯方法的流程图，具体步骤如下：
步骤S1：称取6.23g的砷化锌粉末2于反应器1内，密封后抽成真空，从进料口3缓慢滴加质量浓度为50％的稀硫酸6.4ml直至溶液中没有气泡产生，整个反应在真空状态下进行；
步骤S2：步骤S1中产生的粗砷烷气体经过冷凝器4，冷凝温度为0℃，使气体中的液滴分离出来；
步骤S3：步骤S2制得的粗制砷烷气体通过一个装有干燥剂和二氧化碳吸附剂的吸附阱5，除去大部分水分和二氧化碳，干燥剂和二氧化碳吸附剂可再生利用；
步骤S4：再将步骤S3得到的粗制砷烷通入中转容器6中，再将中转容器5放入第一液氮冷阱7中进行冷冻收集，最后用真空泵抽出中转容器6顶部的不凝气体；
步骤S5：将步骤S4得到的装有砷烷的中转容器6外包裹电加热毯8，进行加热蒸发，使砷烷挥发成气体；
步骤S6：将步骤S5得到的砷烷气体通入一个装有化学吸附剂的化学吸附柱9，以除去含有硫化物的杂质；
步骤S7：将步骤S6得到的砷烷气体通入含有分子筛的分子筛吸附柱10，除去含有水分、氧气、二氧化碳的杂质，分子筛的规格选用5A；
步骤S8：将步骤S7得到的砷烷气体通入收集容器11中进行收集，将该收集容器11置入第二液氮冷阱12内，使砷烷凝固，最终得到高纯度的砷烷产品1.77g，产品收率为63％。
采用气相色谱仪和水分仪按《国际半导体设备材料产业协会》标准(简称SEMI标准)分析上述砷烷产品的质量，纯度达到6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
实施例3
如图1所示，为本发明提供的一种电子级砷烷的合成和提纯方法的流程图，具体步骤如下：
步骤S1：称取4.15g的砷化锌粉末2于反应器1内，密封后抽成真空，从进料口3缓慢滴加质量浓度为10％的稀硫酸17.2ml直至溶液中没有气泡产生，整个反应在真空状态下进行；
步骤S2：步骤S1中产生的粗砷烷气体经过冷凝器4，冷凝温度为-40℃，使气体中的液滴分离出来；
步骤S3：步骤S2制得的粗制砷烷气体通过一个装有干燥剂和二氧化碳吸附剂的吸附阱5，除去大部分水分和二氧化碳，干燥剂和二氧化碳吸附剂可再生利用；
步骤S4：再将步骤S3得到的粗制砷烷通入中转容器6中，再将中转容器5放入第一液氮冷阱7中进行冷冻收集，最后用真空泵抽出中转容器6顶部的不凝气体；
步骤S5：将步骤S4得到的装有砷烷的中转容器6外包裹电加热毯8，进行加热蒸发，使砷烷挥发成气体；
步骤S6：将步骤S5得到的砷烷气体通入一个装有化学吸附剂的化学吸附柱9，以除去含有硫化物的杂质；
步骤S7：将步骤S6得到的砷烷气体通入含有分子筛的分子筛吸附柱10，除去含有水分、氧气、二氧化碳的杂质，分子筛的规格选用3A；
步骤S8：将步骤S7得到的砷烷气体通入收集容器11中进行收集，将该收集容器11置入第二液氮冷阱12内，使砷烷凝固，最终得到高纯度的砷烷产品0.90g，产品收率为48％。
采用气相色谱仪和水分仪按《国际半导体设备材料产业协会》标准(简称SEMI标准)分析上述砷烷产品的质量，纯度达到6N，产品中的杂质含量小于0.1ppm。
Claims (8)
1.一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
第一步：将砷化锌粉末与质量浓度为10％-50％的稀硫酸反应生成粗制的砷烷气体；
第二步：将第一步制得的粗制的砷烷气体先通过冷凝器(4)将气体中的液滴分离，冷凝器的温度为-40-0℃；然后通过吸附阱(5)除去水分和二氧化碳；再通入中转容器(6)中，将该中转容器置于第一液氮冷阱(7)中，使砷烷凝固；
第三步：将第二步得到的砷烷进行加热蒸发，产生砷烷气体；
第四步：将第三步得到的砷烷气体通入含有碱性物质的化学吸附柱(9)，去除含有硫化物的杂质；再通入氧化铝分子筛吸附柱(10)，去除含有水分、氧气、二氧化碳的杂质；
第五步：将第四步得到砷烷气体通入收集容器(11)中，将该收集容器(11)置于第二液氮冷阱(12)中，使砷烷凝固，得到高纯度的砷烷产品。
2.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述的第一步前，将砷化锌放置在反应器内，密封后抽真空；所述的第一步中的反应在真空状态下进行，将稀硫酸溶液慢慢滴加到反应器内，并搅拌，使砷化锌跟硫酸充分反应，得到粗制的砷烷。
3.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第二步中的冷凝器为竖直的列管换热器。
4.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第二步中的吸附阱中设有干燥剂和二氧化碳吸附剂。
5.上如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述的第二步与第三步之间，还包括以下步骤：用真空泵抽去中转容器中的不凝气体。
6.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第三步中的加热蒸发的方法为电热毯加热。
7.如权利要求1所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述第四步中的分子筛吸附柱由至少一个分子筛吸附柱单元串联组成。
8.如权利要求7所述的一种电子级砷烷的合成和提纯方法，其特征在于，所述分子筛吸附柱单元的分子筛规格为3A、4A、5A或13A。
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| 《低温与特气》 20070228 于剑昆 "高纯砷烷的合成与开发进展" 第16-21页 1-8 第25卷, 第1期 * |
| 《保定师范专科学校学报》 20020430 胡玉亭 "高纯砷烷的合成" 第45-46页 1-8 第15卷, 第2期 * |
| 于剑昆: ""高纯砷烷的合成与开发进展"", 《低温与特气》, vol. 25, no. 1, 28 February 2007 (2007-02-28), pages 16 - 21 * |
| 胡玉亭: ""高纯砷烷的合成"", 《保定师范专科学校学报》, vol. 15, no. 2, 30 April 2002 (2002-04-30), pages 45 - 46 * |
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| CN106226138B (zh) * | 2016-08-23 | 2019-06-28 | 上海正帆科技股份有限公司 | 电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法 |
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