CN110642227A - 一种砷烷的合成提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种砷烷的合成提纯方法，使用锌粉与砷粉制备砷化锌，然后使用砷化锌粉末与稀硫酸发生反应，然后制得粗制砷烷气体，通过将粗制砷烷气体通过通入第一吸附装置，吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，除去粗制砷烷气体中的酸性物质，再通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，除去砷烷气体中的高沸点杂质，最后使用液氮冷肼捕集砷烷气体，使砷烷气体冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到高纯度的砷烷气体成品。本发明提供的合成及提纯方法制备的砷烷成品，纯度可达6N，产品的杂质含量小于0.1ppm。

Description

一种砷烷的合成提纯方法
技术领域
本发明涉及砷烷合成技术领域，具体涉及一种砷烷的合成提纯方法。
背景技术
电子气体是超大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可缺少的原材料，它们广泛地应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积，扩散等工艺，例如在目前工艺技术较为先进的超大规模集成电路工厂的晶圆片制造过程中，全部工艺步骤超过450道，其中大约要使用50种不同种类的电子气体。砷烷是电子气体中很重要的五族元素之一，砷烷是一种重要的电子特气，它在半导体工业中主要用于外延硅的N型掺杂、硅中的N型扩散、离子注入、生长砷化镓和磷砷化镓等。此外，砷烷在光电子、太阳能电池和微博装置中也有极为重要的应用。
砷烷不能通过单质简单的合成，但在催化剂的存在下或等离子体照射下可得到砷烷，通常使用某些金属砷化物与水或酸反应来制备砷烷，该反应快速而且完全，产物中完全不含氢气，但是砷烷的收率通常低于90％。
目前国际先进水平制备所得的砷烷的浓度为6N，而我国的特种气体之一，砷烷的纯度由于技术原因只能生产浓度为3-4N的标准的特种气体，而在许多重要的领域，比如：国家战备武器研究和神舟五号运载火箭上的控制系统的电子元器件的制造，以及卫星上使用的太阳能电池的制造等方面所急需的6N标准的气体全部依靠进口，目前世界上只有美国、俄罗斯等发达国家才能生产，我国进口该种气体常常因为国际形势紧张和变化受到阻碍，因此我国继续的高纯气体材料的国产化问题直接制约了上述相关领域的发展。
现国内也有公布的砷烷提纯方法，主要采用。镓铟合金液体深吸附脱水、氧来得到电子级的砷烷，然而这种吸附方式不可再生，且，重金属难以获得，导致整套系统的成本很高，推广受到局限，另一方面，这些重金属合金本身都具有毒性，而且深度吸附的吸附效率较低。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种纯度较高、反应较快、杂质较少的砷烷合成和提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种砷烷的合成提纯方法，砷烷的合成提纯方法具体步骤如下：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯惰性气体至常压，然后将压强维持在0.13～0.14MPa，加热3～4h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，边搅拌边加入质量浓度为10-50％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品。
进一步的，所述步骤一中高纯惰性气体可为高纯氦气、氖气、氩气或氮气的一种。
进一步的，所述步骤一中的加热温度为600～620℃。
进一步的，所述步骤三中碱性多孔吸附剂为质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂。
进一步的，所述步骤四中的分子筛为活性氧化铝硅胶分子筛。
进一步的，所述步骤五中的冷凝温度为-200～-100℃。
进一步的，所述步骤二反应器中持续通入氮气。
进一步的，所述步骤四中分子筛的规格为3A、4A、5A或13A的一种。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
1.本发明通过碱性吸附剂的设置，能够有效地去除砷烷气体中的水蒸气、酸性物质和硫化物等，且氧化钙和氧化钠价格便宜，购买方便，进行除杂质后的氧化钙和氧化钠经过处理可再生循环使用，大大提高了整个装置的整体性能，更能满足用户的需要。
2.本发明提供的一种砷烷的合成提纯方法，通过活性氧化硅胶分子筛的设置能够除去砷烷气体中剩余的水蒸气、二氧化碳等杂质、活性氧化铝硅胶分子筛至少由一个活性氧化铝硅胶吸附单元串联组成，分子筛可以重复使用反复再生，有很长的寿命，更为适应用户的需要。
3.本发明通过，液氮冷凝抽真空的方法，直接去除砷烷气体中的氧气等小分子气体杂质，使砷烷气体中的有害杂质含量小于0.1ppm，使砷烷气体的纯度可达6N，更能满足用户的需要。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯氦气至常压，然后将压强维持在0.13MPa，加热温度为600℃，加热3h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，持续通入氮气，边搅拌边加入质量浓度为10％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有3A的活性氧化铝硅胶分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B以-200℃冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品，经过检测，砷烷气体中的有害杂质含量小于0.1ppm，使砷烷气体的纯度可达6N。
实施例2：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯氦气至常压，然后将压强维持在0.14MPa，加热温度为610℃，加热4h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，持续通入氮气，边搅拌边加入质量浓度为20％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有4A的活性氧化铝硅胶分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B以-150℃冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品，经过检测，砷烷气体中的有害杂质含量小于0.1ppm，使砷烷气体的纯度可达6N。
实施例3：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯氦气至常压，然后将压强维持在0.14MPa，加热温度为620℃，加热4h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，持续通入氮气，边搅拌边加入质量浓度为30％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有5A的活性氧化铝硅胶分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B以-100℃冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品，经过检测，砷烷气体中的有害杂质含量小于0.1ppm，使砷烷气体的纯度可达6N。
实施例4：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯氦气至常压，然后将压强维持在0.14MPa，加热温度为620℃，加热4h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，持续通入氮气，边搅拌边加入质量浓度为40％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有13A的活性氧化铝硅胶分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B以-150℃冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品，经过检测，砷烷气体中的有害杂质含量小于0.1ppm，使砷烷气体的纯度可达6N。
实施例5：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯氦气至常压，然后将压强维持在0.14MPa，加热温度为620℃，加热4h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，持续通入氮气，边搅拌边加入质量浓度为50％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有13A的活性氧化铝硅胶分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B以-100℃冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品，经过检测，砷烷气体中的有害杂质含量小于0.1ppm，使砷烷气体的纯度可达6N。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：砷烷的合成提纯方法具体步骤如下：
步骤一：称取锌粉与砷粉，将砷粉与锌粉，按照质量比3:4的比例进行混合，混合结束后将粉末放于石英器皿内，再置于不锈钢反应罐中，抽真空，再充入高纯惰性气体至常压，然后将压强维持在0.13～0.14MPa，加热3～4h，制得砷化锌，备用；
步骤二：将步骤一中收集的砷化锌粉末至于反应器中，边搅拌边加入质量浓度为10-50％的稀硫酸反应生成粗制砷烷气体；
步骤三：将步骤二中的粗制砷烷气体，通入第一吸附装置，所述吸附装置中设有碱性多孔吸附剂，得到砷烷气体A；
步骤四：将步骤三中砷烷气体A通入第二吸附装置，所述第二吸附装置中设有分子筛，得到砷烷气体B；
步骤五：使用液氮冷肼捕集步骤四中的砷烷气体B，使砷烷气体B冷凝为液态砷烷，使用真空泵抽去不凝气体，然后取下冷肼外的液氮罐，使砷烷挥发，得到纯净的砷烷气体；
步骤六：将步骤五中纯净的砷烷气体通入预先处理过的洁净钢瓶中进行保存，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤一中高纯惰性气体可为高纯氦气、氖气、氩气或氮气的一种。
3.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤一中的加热温度为600～620℃。
4.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤三中碱性多孔吸附剂为质量比96:4的氧化钙和氧化钠混合而成的多孔吸附剂。
5.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤四中的分子筛为活性氧化铝硅胶分子筛。
6.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤五中的冷凝温度为-200～-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤二反应器中持续通入氮气。
8.根据权利要求1所述的一种砷烷的合成提纯方法，其特征在于：所述步骤四中分子筛的规格为3A、4A、5A或13A的一种。
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