CN115417452A - 一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，属于砷化锌生产技术领域，包括以下步骤：将砷粉、锌粉和砷化锌粉末按照比例均匀混合；将混合后的粉体压块；将压好的块装入石墨舟中于反应炉内加热合成，通入惰性气体，在加压的情况下合成砷化锌，温度为800‑1000℃，反应完毕后自然降温，待温度降低至300℃时，通入液氮骤冷至室温，得到砷化锌产品；本发明可将Zn3As2含量提高至99.99％以上，得到高纯度高质量的砷化锌产品，工艺流程简单，反应时间短，产量大，设备投资少，避免生成ZnAs2，解决了现有的砷化锌生产工艺成合成时间长，影响生产效率。采用自然冷却，冷凝过程中会生产ZnAs2杂质的问题。
Description
技术领域
本发明涉及砷化锌生产技术领域，具体是一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法。
背景技术
目前砷化锌生产的主要方法为高温熔融合成法。砷化锌的产品的有效成份为：Zn3As2。现有熔融法制备砷化锌技术，存在以下问题：产品合成时会产生偏析现象，导致产生ZnAs2杂质，使主含量降低。如果需要得到高纯度的砷化锌产品，需要真空提纯将Zn3As2与ZnAs2分离，导致产量降低且设备投资较贵。产品存在ZnO(含量为1-5％)杂质，影响产品质量。反应时间长(合成时间2-3小时、真空提纯2-6小时)，生产效率不高。得到的产品松脆，在破碎的时候，很多产品形成粉末，无法使用，增加生产损耗，推升生产成本。
上述问题产生的原因主要为：砷是易挥发物质，在600-800℃的合成温度下，部分砷挥发，附着在炉壁上，使砷锌比例改变，从而生成ZnAs2杂质。砷粉和锌粉混合均匀后为疏松状态，虽然通入惰性气体将炉内的空气置换，但是疏松的粉体之间仍然存在部分的空气，在合成时，锌粉与氧气反应生产杂质。反应温度较低，造成合成时间长，影响生产效率。采用自然冷却，冷凝过程中会生产ZnAs2杂质。由于空气无法排除，部分砷挥发，存在ZnAs2和ZnO杂质的原因，造成生成的产品品质疏松，破碎时，产品变成粉末，成品率低。本发明提出一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，可将Zn3As2含量提高至99.99％以上，得到高纯度高质量的砷化锌产品，工艺流程简单，反应时间短，产量大，设备投资少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，包括以下步骤：
将砷粉、锌粉和砷化锌粉末按照比例均匀混合；
将混合后的粉体压块；
将压好的块装入石墨舟中于反应炉内加热合成，通入惰性气体，在加压的情况下合成砷化锌，温度为800-1000℃，反应完毕后自然降温，待温度降低至300℃时，通入液氮骤冷至室温，得到砷化锌产品。
作为本发明进一步的方案：所述砷粉、锌粉和砷化锌粉末的质量混合比例为4:6:
(1～5)。
作为本发明进一步的方案：所述粉体压块的压力为3-5吨。
作为本发明进一步的方案：在加热合成反应前就向反应炉中通入惰性气体20-30分钟，在加热合成反应时也通入惰性气体，维持反应炉的压力为1MPa，在加压的情况下合成砷化锌，温度为800-1000℃，反应时间0.5小时。
作为本发明进一步的方案：所述惰性气体为氩气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用砷化锌粉末作为晶种，克服传统技术砷化锌产品合成时的偏析，避免在合成时生成ZnAs2，本发明对粉末进行了压块，将粉体中的空气彻底排出，避免锌氧化生成ZnO，本发明在加压合成时提高合成温度，大幅降低反应时间，提高生产效率，本发明在降温时，300℃时骤冷，避免产品在冷却时生成ZnAs2，本发明可将Zn3As2含量提高至99.99％以上，得到高纯度高质量的砷化锌产品，工艺流程简单，反应时间短，产量大，设备投资少。
附图说明
图1为一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“底”、“前”、“顶”、“后”、“中”、“内”、等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1。
一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，包括以下步骤：①将纯度为大于99.99％的锌粉、砷粉和砷化锌粉末按照4:6:3(质量比)均匀混合。②将混合后的粉体置于压片机中压片，压力为3吨，制成10公斤的片。③将压好的片放入石墨舟内，放进合成炉中。④向合成炉内通入氩气，时间15分钟。⑤关闭合成炉的气阀，通入氩气，保持炉内的压力为1MPa。⑥开始升温，将炉内温度升高至800℃，维持合成时间0.5小时。⑦冷凝降温，当炉内温度为300℃时，打开气阀，通入液氮，对产品进行骤冷。⑧温度降低至30℃时，开炉将砷化锌产品取出。通过该方法可以将砷化锌产品的纯度提高至99.99％以上。⑨得到的产品采用破碎机破碎，分别得到粒度为2-8目、8-18目的产品。
实施例2
一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，包括以下步骤：①将纯度为大于99.99％的锌粉、砷粉和砷化锌按照4:6:5(质量比)均匀混合。②将混合后的粉体置于压片机中压片，压力为3吨，支撑5公斤的片。③将压好的片放入石墨舟内，放进合成炉中。④向合成炉内通入氩气，时间20分钟。⑤关闭合成炉的气阀，通入氩气，保持炉内的压力为1MPa±0.01MPa。⑥开始升温，将炉内温度升高至1000℃，维持合成时间0.5小时。⑦冷凝降温，当炉内温度为300℃时，打开气阀，通入液氮，对产品进行骤冷。⑧温度降低至30℃时，开炉将砷化锌产品取出。通过该方法可以将砷化锌产品的纯度提高至99.99％以上。⑨得到的产品采用破碎机破碎，分别得到粒度为2-8目、8-18目的产品。
综上所述：本发明加入砷化锌粉末作为晶种：克服传统技术砷化锌产品合成时的偏析，避免在合成时生成ZnAs2，将砷粉、锌粉和砷化锌粉末混合后压片，将将粉体中的空气彻底排出，避免锌氧化生成ZnO，使产品紧实；提高合成温度，提高生产效率；避免砷的挥发；采用骤冷技术避免产品在冷却时生成ZnAs2杂质。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将砷粉、锌粉和砷化锌粉末按照比例均匀混合；
将混合后的粉体压块；
将压好的块装入石墨舟中于反应炉内加热合成，通入惰性气体，在加压的情况下合成砷化锌，温度为800-1000℃，反应完毕后自然降温，待温度降低至300℃时，通入液氮骤冷至室温，得到砷化锌产品。
2.根据权利要求1所述的一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，其特征在于，所述砷粉、锌粉和砷化锌粉末的质量混合比例为4:6:(1～5)。
3.根据权利要求1所述的一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，其特征在于，所述粉体压块的压力为3-5吨。
4.根据权利要求1所述的一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，其特征在于，在加热合成反应前就向反应炉中通入惰性气体20-30分钟，在加热合成反应时也通入惰性气体，维持反应炉的压力为1MPa，在加压的情况下合成砷化锌，温度为800-1000℃，反应时间0.5小时。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种改进熔融合成法生产砷化锌的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
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