CN110568102A - 一种利用气相色谱仪测定mo源纯度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，取待测MO源，放入样品瓶中，然后取NMP溶液加入上述样品瓶中，充分震荡，使MO源与NMP溶液完全互溶，得到样品NMP溶液；(2)将进样系统置于惰性手套箱内；(3)利用进样系统，采用氢气为载气，将样品NMP溶液进样于气相色谱仪中，该气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱；(4)根据气相色谱仪得到的色谱图，利用峰面积归一法测定MO源纯度。本发明的方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险，比较安全可靠。

Description

一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法
技术领域
本发明涉及金属无机化合物的纯度测定的技术领域，具体涉及一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法。
背景技术
MO源即高纯金属无机化合物，或叫化合物半导体微结构材料，是先进的金属无机化学气相沉积(简称MOCVD)等技术生长半导体微结构材料的支撑材料，其优异的电学、光学和磁学等性能，可将半导体和集成电路推向更高的频率。在我国MO源已被大量用于LED、太阳能电池、航空航天技术等多个领域。
MO源由于自身具有易燃和自燃的特性，因此无法直接用酸溶液溶解处理。现有技术的MO源纯度的测定是将样品放置在低温环境中，经过8小时缓慢氧化，然后用5％的稀硝酸定容成1％样品溶液，后测试ICP。这种方法处理过程和测定过程缓慢，且处理过程和测定过程中易存在样品自燃危险。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险，比较安全可靠。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，取待测MO源，放入样品瓶中，然后取NMP溶液加入上述样品瓶中，充分震荡，使MO源与NMP溶液完全互溶，得到样品NMP溶液；
(2)将进样系统置于惰性手套箱内；
(3)利用进样系统，采用氢气为载气，将样品NMP溶液进样于气相色谱仪中，该气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱；
(4)根据气相色谱仪得到的色谱图，利用峰面积归一法测定MO源纯度。
优选的，所述MO源为三甲基镓、三乙基镓、三甲基铟、三甲基铝、二茂镁中的一种。
优选的，所述惰性气体为氮气。
上述技术方案中，所述色谱柱柱温为240℃。
上述技术方案中，所述载气的温度为260℃。
上述技术方案中，所述NMP溶液用精馏方法进行提纯，并控制其杂质总含量小于50ppb。
本发明的有益效果是：本发明在惰性气体氛围中将MO源样品溶解于NMP溶液中，然后进样于气相色谱仪中进行检测，根据色谱图利用峰面积归一法测定MO源的纯度；此方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。样品经过溶解后立即进入气相色谱仪，样品准备时间短，测样效率高，而且样品处于惰性气体氛围中，不再具有自燃性质，比较安全稳定。本发明中的气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱，硅油的流出效果最好，得到的色谱图峰型对称，无分解现象，提高了检测精度。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，包括以下步骤：
(1)在氮气气体的保护下，取待测MO源，放入样品瓶中，然后取NMP溶液加入上述样品瓶中，充分震荡，使MO源与NMP溶液完全互溶，得到样品NMP溶液；
(2)将进样系统置于惰性手套箱内；
(3)利用进样系统，采用氢气为载气，将样品NMP溶液进样于气相色谱仪中，该气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱；该气相色谱仪采用福州福立仪器厂生产的GC7900Plus型气相色谱仪，该气相色谱仪采用的色谱柱柱温为240℃；进样所采用的载气的温度为260℃。
(4)根据气相色谱仪得到的色谱图，利用峰面积归一法测定MO源纯度。
上述技术方案中，MO源为三甲基镓、三乙基镓、三甲基铟、三甲基铝、二茂镁中的一种。
上述技术方案中，为了保证检测精度，NMP溶液用精馏方法进行提纯，并控制其杂质总含量小于50ppb。
本发明的方法可以有效缩短MO源检测时间，提高检测精度，降低样品处理过程中的风险。样品经过溶解后立即进入气相色谱仪，样品准备时间短，测样效率高，而且样品处于惰性气体氛围中，不再具有自燃性质，比较安全稳定。
针对色谱柱，为了使MO源中有机杂质更好得分离，一般要使用惰性固定液色谱柱，而且极性不能太大。因此，经过对各种不同固定液(SE-30，阿皮松脂，硅油)的色谱柱进行研究分析，得出硅油的流出效果最好，峰型对称，无分解现象，故本发明的气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，取待测MO源，放入样品瓶中，然后取NMP溶液加入上述样品瓶中，充分震荡，使MO源与NMP溶液完全互溶，得到样品NM P溶液；
(2)将进样系统置于惰性手套箱内；
(3)利用进样系统，采用氢气为载气，将样品NMP溶液进样于气相色谱仪中，该气相色谱仪采用硅油固定液色谱柱；
(4)根据气相色谱仪得到的色谱图，利用峰面积归一法测定MO源纯度。
2.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，其特征在于：所述MO源为三甲基镓、三乙基镓、三甲基铟、三甲基铝、二茂镁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，其特征在于：所述色谱柱柱温为240℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，其特征在于：所述载气的温度为260℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用气相色谱仪测定MO源纯度的方法，其特征在于：所述NMP溶液用精馏方法进行提纯，并控制其杂质总含量小于50ppb。
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