CN103743839A - 测定正辛基二茂铁及杂质含量的hplc方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱（C18（250×4.6mm，5μm）），采用甲醇：水=96:4为流动相，可以将正辛基二茂铁及杂质快速有效的分离。本发明的方法简单、快速、准确地测定正辛基二茂铁的纯度。本发明通过选择适当的固定相和流动相，以及适当的测定条件，为准确的完成正辛基二茂铁及杂质含量的测定提供了一种可靠的方法。
Description
技术领域
本发明公开了一种HPLC(高效液相色谱)方法，尤其是一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法。
背景技术
正辛基二茂铁属于一种二茂铁衍生物。二茂铁及其衍生物这种特殊的非苯芳环金属有机化合物的结构使其具有很特殊的性能，所以可以作为复合固体火箭推进剂燃速催化剂及重要军用战斗机燃油添加剂广泛用于航天、航空、军事等各个领域。正辛基二茂铁结构式为：
在正辛基二茂铁原料中残存的无机杂质和有机杂质都将会影响其加工性能、力学性能和储存稳定性，并将会影响到燃速，所以发现一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的测定方法具有现实意义。
申请人经反复实验发现，
发明内容
本发明提供了一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，从而实现了正辛基二茂铁及杂质含量的测定。
一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用甲醇将正辛基二茂铁制成浓度为0.5～1.5mg/mL的样品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔滤膜过滤样品溶液；
步骤2：以烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以80:20v/v～100:0v/v的有机相与无机相的配比组成流动相；
步骤3：将过滤后的样品溶液注入液相色谱仪，进行检测得到色谱图；检测条件为：流动相流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温为室温；
步骤4：色谱图采用面积归一化法计算样品中正辛基二茂铁及杂质的含量。
以辛烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱和十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱取代步骤2的色谱柱。
所述有机相为甲醇、乙腈或四氢呋喃。
所述无机相为水。
所述步骤2中有机相与无机相的配比为96:4v/v。
所述步骤3的流动相流速为1.0mL/min。
本发明提出的测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱（C18（250×4.6mm，5μm）），采用甲醇：水=96:4为流动相，可以将正辛基二茂铁及杂质快速有效的分离。本发明的方法简单、快速、准确地测定正辛基二茂铁的纯度。本发明通过选择适当的固定相和流动相，以及适当的测定条件，为准确的完成正辛基二茂铁及杂质含量的测定提供了一种可靠的方法。
附图说明
图1：按照实施例1条件测定的正辛基二茂铁及杂质含量的色谱图
图2：按照实施例2条件测定的正辛基二茂铁及杂质含量的色谱图
图3：按照实施例3条件测定的正辛基二茂铁及杂质含量的色谱图
具体实施方式：
实施例1
仪器：日本日立：L-7110高效液相色谱仪，L-7420紫外检测器；
色谱柱：C18（250×4.6mm，5μm）
流动相：甲醇：水=80:20
流速：1.0mL/min
检测波长：254nm
柱温：室温
进样体积：10μL
实验步骤
（1）采甲醇将正辛基二茂铁制成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔滤膜过滤，供色谱分析用。
（2）采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；
（3）采用甲醇：水=80:20的流动相；
（4）设置流动相流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温为室温。
（5）取（1）的样品溶液10μL注入液相色谱仪中，检测后得到色谱图。
（6）根据色谱图采用面积归一化法计算样品中正辛基二茂铁及杂质的含量，其中正辛基二茂铁平均百分含量为96.6770％。
实施例2
仪器：日本日立：L-7110高效液相色谱仪，L-7420紫外检测器；
色谱柱：C18（250×4.6mm，5μm）
流动相：甲醇：水=96:4
流速：1.0mL/min
检测波长：254nm
柱温：室温
进样体积：10μL
实验步骤
（1）采用甲醇将正辛基二茂铁制成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔滤膜过滤，供色谱分析用。
（2）采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；
（3）采用甲醇：水=96:4的流动相；
（4）设置流动相流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温为室温。
（5）取（1）的样品溶液10μL注入液相色谱仪中，检测后得到色谱图。
（6）根据色谱图采用面积归一化法计算样品中正辛基二茂铁及杂质的含量，其中正辛基二茂铁平均百分含量为83.2854％。
实施例3
仪器：日本日立：L-7110高效液相色谱仪，L-7420紫外检测器；
色谱柱：C18（250×4.6mm，5μm）
流动相：甲醇：水=100:0
流速：1.0mL/min
检测波长：254nm
柱温：室温
进样体积：10μL
实验步骤
（1）采用甲醇将正辛基二茂铁制成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔滤膜过滤，供色谱分析用。
（2）采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；
（3）采用甲醇：水=100:0的流动相；
（4）设置流动相流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温为室温。
（5）取（1）的样品溶液10μL注入液相色谱仪中，检测后得到色谱图。
（6）根据色谱图采用面积归一化法计算样品中正辛基二茂铁及杂质的含量，其中正辛基二茂铁平均百分含量为84.8335％。
Claims (6)
1.一种测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用甲醇将正辛基二茂铁制成浓度为0.5～1.5mg/mL的样品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔滤膜过滤样品溶液；
步骤2：以烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；以80:20v/v～100:0v/v的有机相与无机相的配比组成流动相；
步骤3：将过滤后的样品溶液注入液相色谱仪，进行检测得到色谱图；检测条件为：流动相流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为254nm，色谱柱柱温为室温；
步骤4：色谱图采用面积归一化法计算样品中正辛基二茂铁及杂质的含量。
2.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：以辛烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱和十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱取代步骤2的以烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱。
3.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述有机相为甲醇、乙腈或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述无机相为水。
5.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述步骤2中有机相与无机相的配比为96:4v/v。
6.根据权利要求1所述测定正辛基二茂铁及杂质含量的HPLC方法，其特征在于：所述步骤3的流动相流速为1.0mL/min。
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