CN103207243B - 硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用于航天燃料领域的硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法。它采用制备检测样品、确定检测对象和检测条件、制作外标校正曲线、形成检测数据列表等实验步骤，对硝酸酯增塑聚醚NEPE推进剂粘接体系中的多种迁移组分进行检测，其中包括增塑剂硝化甘油NG、增塑剂丁三醇三硝酸酯BTTN、胺类稳定剂AD、固化催化剂三苯基铋TPB等四种组分。本发明广泛适用于航天与导弹技术中固体火箭和含能材料的定性定量检测，它能够有效地降低样品处理风险、简化测量分析过程、缩小数据处理误差、节约检测实验费用，并且具有检测方法简单易行、实验过程方便推广、检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种航天燃料的高分子化学领域的色谱分析法，是针对硝酸酯增塑聚醚NEPE固体推进剂粘接体系的检测方法，具体地说是一种硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法。
背景技术
中国期刊“含能材料”2010年第3期的报道文献“NEPE推进剂/衬层/绝热层界面迁移组分定量分析”，该文献提出了高效液相色谱法(HPLC)适合于同时测定粘接界面主要迁移组分增塑剂硝化甘油(NG )和丁三醇三硝酸酯(BTTN )、稳定剂(AD)，但并未测定出另一迁移组分三苯基铋。
中国期刊“固体火箭技术”2009年第5期报道了文献“NEPE推进剂粘接体系中的组分迁移及影响”，该文献提出了采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定了硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂/衬层/绝热层中的增塑剂和稳定剂，还提出了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定其中的铋（Bi）含量，进而换算成固化催化剂三苯基铋（TPB）的含量。
上述公开文献反映了硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂粘接体系中迁移组分测定方法的技术现状，其存在的缺陷是：样品处理有风险、测量过程步骤多、实验数据误差大、检测成本相对高。
发明内容
本发明的目的是要提供一种硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法，针对硝酸酯增塑聚醚NEPE固体推进剂粘接体系的检测，它能够有效地降低样品处理风险，简化测量分析过程，缩小数据处理误差，节约检测实验费用。
本发明的技术方案是：针对硝酸酯增塑聚醚NEPE固体推进剂粘接体系的检测，设计一种硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法，它包括以下步骤。
步骤一，制备检测样品：获取硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂／端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层/三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层的粘结试件，成块剥离硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂、端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层，切成细粒1mm×1 mm×1 mm，分别称取重量0.2 – 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析纯丙酮20 – 30 ml，形成浸泡萃取液，采用外标法进行定量。
步骤二，确定检测对象和检测条件：用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液进行定量测定，检测对象是硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂粘结体系中推进剂、端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD），用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液中的上述主要成分进行定量测定；色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈/水或甲醇/水，紫外检测器。
步骤三，制作外标校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）,置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀释和定容，配制成已知准确浓度的溶液。按照步骤二确定的液相色谱条件，绘制成校准曲线。根据校准曲线，分别求出硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂、端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层组成的推进剂粘接体系中推进剂、衬层和绝热层各层中的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）的含量；用高效液相色谱法测定检测样品，采用乙腈/水或甲醇/水的液相色谱条件，紫外检测器,外标校正曲线法定量。
步骤四，形成检测数据列表：制作推进剂粘接体系迁移组分含量的测定方法的精密度和准确度数据表。其中,胺类稳定剂（AD）从以下物质选择，包括：N-苯基-α-萘胺，4,4'-二氨基二苯基甲烷，N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺,N,N'-二甲基二苯胺,N,N’-二(β-萘基)对苯二胺,亚甲基二苯胺, 一硝基二苯胺，N-环己基对甲氧基苯胺, N－甲基对硝基苯胺，N-环己基对乙氧基苯胺,N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。
本发明的有益效果是： 在本发明的样品制备过程中采用了低廉的分析纯丙酮，因而既准确测定了待测组分，又避免了采用其他浸泡萃取液所带来的不利因素，同时还能测定推进剂粘接体系中迁移组分固化催化剂三苯基铋（TPB）的含量。同时由于样品制备过程中采用了直接获取推进剂粘接体系的粘结试件，经过成块剥离、切粒称重、丙酮浸泡等过程，有利于对推进剂粘接体系的迁移组分监测和生产过程控制。另外由于本发明对推进剂粘接体系的迁移组分进行了测量，因而保证了推进剂粘接体系的贮存粘接性能和贮存力学性能，进而确保了推进剂研制质量、提高固体火箭发动机的可靠性。本发明还具有检测方法简单易行、实验过程方便推广、检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点。
具体实施方式
下面结合实施例分三组对本发明进一步说明。
第一组，推进剂粘接体系中推进剂迁移组分含量的测定。
步骤一，制备检测样品：获取硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂的块状剥离片，切成细粒1mm x 1 mm×1 mm，分别称取重量0.2 – 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析纯丙酮20 ml，浸泡48 h以上，形成浸泡萃取液，采用外标法进行定量，洗涤转移至50 ml容量瓶定容。
步骤二，确定检测对象和检测条件：用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液进行定量测定，检测对象是硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂粘接体系中的推进剂浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、胺类稳定剂、固化催化剂三苯基铋（TPB）。其中胺类稳定剂（AD）可选用N-苯基-α-萘胺（AD1）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（AD2）。用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液中的五种主要成分进行定量测定，色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈/水或甲醇/水，紫外检测器。
步骤三，制作外标校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂(AD)，其中胺类稳定剂(AD)可选用N-苯基-α-萘胺（AD1）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（AD2），置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀释和定容，配制成已知准确浓度的溶液。按照步骤二确定的液相色谱条件，绘制成校准曲线。根据校准曲线，分别求出硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中推进剂中的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）含量。
用高效液相色谱法测定检测样品，采用乙腈/水或甲醇/水的液相色谱条件，紫外检测器，外标校正曲线法定量。计算公式如下：
.................................（1）
式中，M为检测样品中各组分质量分数（%），C i 为检测样品中各组分增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）浓度g/ml, m为检测样品的质量g，50为定容体积数ml。
步骤四，形成检测数据列表：制作推进剂粘接体系中推进剂五种迁移组分含量的测定方法的精密度和准确度数据表。
表1为HPLC法测定推进剂粘接体系中推进剂五种迁移组分含量的方法精密度（%）数据表。表中，NG为增塑剂硝化甘油，BTTN为增塑剂丁三醇三硝酸酯， TPB为固化催化剂三苯基铋，AD1为N-苯基-α-萘胺，AD2为4,4'-二氨基二苯基甲烷。
表2为HPLC法测定推进剂粘接体系中推进剂中的五种迁移组分含量的方法准确度数据表。表中，NG为增塑剂硝化甘油，BTTN为增塑剂丁三醇三硝酸酯， TPB为固化催化剂三苯基铋，AD1为N-苯基-α-萘胺，AD2为4,4'-二氨基二苯基甲烷。
第二组，推进剂粘接体系中推进剂迁移到衬层中的组分含量测定。
步骤一，制备检测样品：获取端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层的块状剥离片，切成细粒1mm x 1 mm×1 mm，分别称取重量0.2 – 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析纯丙酮20 ml，浸泡48 h以上，形成浸泡萃取液，采用外标法进行定量，洗涤转移至50 ml容量瓶定容。
步骤二，确定检测对象和检测条件：用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液进行定量测定，检测对象是推进剂粘接体系中推进剂迁移到端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层中的五种迁移成分，包括，增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）。其中胺类稳定剂（AD）可选用N-苯基-α-萘胺（AD1）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（AD2）。用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液中的五种主要成分进行定量测定，色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈/水或甲醇/水，紫外检测器。
步骤三，制作外标校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD），其中胺类稳定剂（AD）可选用N-苯基-α-萘胺（AD1）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（AD2），置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀释和定容，配制成已知准确浓度的溶液。按照步骤二确定的液相色谱条件，绘制成校准曲线。根据校准曲线，分别求出推进剂粘接体系中推进剂迁移到端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层中的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）的含量。
用高效液相色谱法测定检测样品，采用乙腈/水或甲醇/水的液相色谱条件，紫外检测器，外标校正曲线法定量。计算公式如下：
.................................（1）
式中，M为检测样品中各组分质量分数（%），C i 为检测样品中各组分增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）浓度g/ml, m为检测样品的质量g，50为定容体积数ml。
步骤四，形成检测数据列表：制作推进剂粘接体系中推进剂迁移到衬层中的五种迁移组分含量的方法精密度和准确度数据表。
表3 HPLC法测定推进剂粘接体系中推进剂迁移到衬层中五种迁移组分含量方法精密度（%）数据表。表中，NG为增塑剂硝化甘油，BTTN为增塑剂丁三醇三硝酸酯， TPB为固化催化剂三苯基铋，AD1为N-苯基-α-萘胺，AD2为4,4'-二氨基二苯基甲烷。
表4 为HPLC法测定推进剂粘接体系中推进剂迁移到衬层中五种迁移组分含量方法的准确度数据表。表中，NG为增塑剂硝化甘油，BTTN为增塑剂丁三醇三硝酸酯， TPB为固化催化剂三苯基铋，AD1为N-苯基-α-萘胺，AD2为4,4'-二氨基二苯基甲烷。
第三组，推进剂粘接体系中推进剂迁移到绝热层的组分含量测定。
步骤一，制备检测样品：获取三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层的块状剥离片，切成细粒1mm x 1 mm×1 mm，分别称取重量0.2 – 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析纯丙酮20 ml，浸泡48 h以上，形成浸泡萃取液，采用外标法进行定量，洗涤转移至50 ml容量瓶定容。
步骤二，确定检测对象和检测条件：用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液进行定量测定，检测对象是推进剂粘接体系中推进剂迁移到三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层五种迁移成分，包括，增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）。其中胺类稳定剂（AD）可选用N-苯基-α-萘胺（AD1）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（AD2）。用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液中的五种组分进行定量测定，色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈/水或甲醇/水，紫外检测器。
步骤三，制作外标校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）。其中胺类稳定剂（AD）可选用N-苯基-α-萘胺（AD1）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（AD2），置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀释和定容，配制成已知准确浓度的溶液。按照步骤二确定的液相色谱条件，绘制成校准曲线。根据校准曲线，分别求出推进剂迁移到三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层中增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）的含量。
用高效液相色谱法测定检测样品，采用乙腈/水或甲醇/水的液相色谱条件，紫外检测器，外标校正曲线法定量。计算公式如下：
.................................（1）
式中，M为检测样品中各组分质量分数（%），C i 为检测样品中各组分增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）浓度g/ml, m为检测样品的质量g，50为定容体积数ml。
步骤四，形成检测数据列表：制作推进剂粘接体系中推进剂迁移到三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层中五种迁移组分含量的精密度和准确度数据表。
表5 为HPLC法测定推进剂粘接体系中推进剂迁移到绝热层中的五种组分含量测定方法的精密度（%）数据表。表中，NG为增塑剂硝化甘油，BTTN为增塑剂丁三醇三硝酸酯， TPB为固化催化剂三苯基铋，AD1为N-苯基-α-萘胺，AD2为4,4'-二氨基二苯基甲烷。
表6为HPLC法测定推进剂粘接体系中推进剂迁移到绝热层中的五种组分含量测定方法的准确度数据表。表中，NG为增塑剂硝化甘油，BTTN为增塑剂丁三醇三硝酸酯， TPB为固化催化剂三苯基铋，AD1为N-苯基-α-萘胺，AD2为4,4'-二氨基二苯基甲烷。
Claims (2)
1.一种硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，制备检测样品：获取硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂／端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层/三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层的粘结试件，成块剥离硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂、端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层，切成细粒1mm×1 mm×1 mm，分别称取重量0.2 – 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析纯丙酮20 – 30 ml，形成浸泡萃取液，采用外标法进行定量；
步骤二，确定检测对象和检测条件：用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液进行定量测定，检测对象是硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂粘结体系中推进剂、端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD），用高效液相色谱法（HPLC）对浸泡萃取液中的上述主要成分进行定量测定；色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈/水或甲醇/水，紫外检测器；
步骤三，制作外标校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）,置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀释和定容，配制成已知准确浓度的溶液；
按照步骤二确定的液相色谱条件，绘制成校准曲线，根据校准曲线，分别求出硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂、端羟基聚丁二烯（HTPB）衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层组成的推进剂粘接体系中推进剂、衬层和绝热层各层中的增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）的含量；
计算公式如下：
式中，M为检测样品中各组分质量分数（%），C i 为检测样品中各组分增塑剂硝化甘油（NG）、增塑剂丁三醇三硝酸酯（BTTN）、固化催化剂三苯基铋（TPB）、胺类稳定剂（AD）浓度g/ml, m为检测样品的质量g，50为定容体积数ml；
步骤四，形成检测数据列表：制作推进剂粘接体系迁移组分含量的测定方法的精密度和准确度数据表。
2.根据权利要求1所述的硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法，其特征是：胺类稳定剂（AD）从以下物质选择，包括：N-苯基-α-萘胺，4,4'-二氨基二苯基甲烷，N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺,N,N'-二甲基二苯胺,N,N’-二(β-萘基)对苯二胺,亚甲基二苯胺, 一硝基二苯胺，N-环己基对甲氧基苯胺, N－甲基对硝基苯胺，N-环己基对乙氧基苯胺,N,N'-间苯撑双马来酰亚胺。
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