CN102565235A - 测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法，其具体步骤如下：A、配置标准工作溶液，B、制备样品溶液，C、用高效液相色谱检测分析，D、标准曲线绘制及结果的计算。本发明测定方法简单快速、精密度好、回收率高。

Description

测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法
技术领域
本发明涉及一种快速测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters，PAEs)广泛应用于化妆品、润滑剂、洗涤剂、建筑材料和农药等产品中，主要用做增塑剂、软化剂等。有研究表明，邻苯二甲酸酯在人和动物体内起着类似雌性激素的作用，扰乱动物体内正常的分泌系统，并具有致癌、致畸、致突变等作用，严重危害人类的健康。商品化使用的邻苯二甲酸酯类物质中邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二丁酯、丁基苄基酯 、二(2-乙基己)酯、二正辛酯等6种被美国EPA列为重点控制污染物，我国将其中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯列入优先控制污染物黑名单，欧盟委员会于2003年1月29日，向其成员国正式发布了在进入欧盟市场的商品中禁止使用邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和邻苯二甲酸二丁酯的指令。
目前，邻苯二甲酸酯的分析主要集中在环境、食品、化妆品等样品中，检测方法多采用气相色谱法和高效液相色谱法，气相色谱检测器易受其它有机物污染，对样品的前处理要求较高，且邻苯二甲酸酯类沸点较高，要求有较高的气化温度及柱温。样品中邻苯二甲酸酯测定的前处理大多采用液液萃取法、固相萃取法、同时蒸馏萃取法等，液液萃取有机试剂消耗多，对环境造成一定的污染；固相萃取法成本较高，且处理过程中可能会导致较高的背景值；同时蒸馏萃取法操作繁琐，费时费力。而对于烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的测定现在一般采用气相色谱法，这种方法操作比较麻烦，精密度不高，并且回收率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单快速、精密性好、回收率低的测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其为定量分析。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法，其具体步骤如下：
A、配置标准工作溶液，分别称取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸正二辛酯各50mg置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各邻苯二甲酸酯类物质浓度为500μg/mL的混合标准溶液，分别移取2mL、1mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.02mL置于6个10mL容量瓶中，分别用乙腈定容至刻度，配制成各邻苯二甲酸酯类物质浓度分别为100μg/mL、50μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL的系列标准工作溶液；
B、准确称取300mg样品于50ml锥形瓶中，向锥形瓶加入10ml乙腈进行超声萃取30min，静置5min取上清液2ml用0.45μm的有机相滤膜过滤得到样品溶液；
C、用高效液相色谱二极管阵列检测器对系列标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
D、标准曲线绘制及结果的计算。
高效液相色谱分析条件为Zorbax Eclipse XDB-C8 色谱柱，色谱柱规格为250 mm×4.6mm×5ｕm；柱温35℃；检测波长254nm；流速1.0mL/min；进样量10 μL；采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量，流动相A为水，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本文采用高效液相色谱二极管阵列检测器法同时对烟用白乳胶中的7种邻苯二甲酸酯进行检测，该方法简单快速、精密度好、回收率高，适合于烟用白乳胶中多种邻苯二甲酸酯的定量分析。
附图说明
图1是标准工作溶液的色谱分析图；
图2是样品溶液的色谱分析图；
其中，1、邻苯二甲酸二甲酯，2、邻苯二甲酸二乙酯，3、邻苯二甲酸丁基苄基酯，4、邻苯二甲酸二丁酯，5、邻苯二甲酸二异丁酯，6、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，7、邻苯二甲酸正二辛酯。
具体实施方式
测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法包括标准工作溶液的配置、样品溶液的制备、高效液相色谱、标准曲线绘制及结果的计算。
本实施例的方法：
1、配置标准工作溶液，分别称取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸正二辛酯各50mg置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各邻苯二甲酸酯类物质浓度为500μg/mL的混合标准溶液，分别移取2mL、1mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.02mL至6个10mL容量瓶中，分别用乙腈定容至刻度，配制成各邻苯二甲酸酯类物质浓度分别为100μg/mL、50μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL的系列标准工作溶液；
2、准确称取300mg样品于50ml锥形瓶中，向锥形瓶加入10ml乙腈进行超声萃取30min，静置5min取上清液2ml用0.45μm的有机相滤膜过滤得到样品溶液；
3、用高效液相色谱二极管阵列检测器对系列标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；高效液相色谱分析条件为Zorbax Eclipse XDB-C8 色谱柱，色谱柱规格为250 mm×4.6mm×5ｕm；柱温35℃；检测波长254nm；流速1.0mL/min；进样量10 μL；采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量，流动相A为水，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱条件如表1。
表1
Figure 742865DEST_PATH_IMAGE001
标准工作溶液色谱质谱分析图见图1，样品溶液的色谱质谱分析图见图2。
4、标准曲线绘制及结果的计算。
对系列标准工作溶液进行分析，以邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸正二辛酯相应浓度x (μg/mL) 对峰面积Y作回归分析，得到各邻苯二甲酸酯类物质的线性回归方程，见表2，取标准工作溶液中最低浓度样品，重复进样10次，计算标准偏差。3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量限。
表2
Figure 736229DEST_PATH_IMAGE002
然后，将样品中测得的各邻苯二甲酸酯类物质色谱峰面积，带入回归方程，求得样品中各邻苯二甲酸酯类物质的含量。
5、精密度
取同一白乳胶样品重复处理5次，进行高效液相色谱检测，结果见表3；取同一白乳胶样品，在连续5天内进行重复测试，测定结果的相对标准偏差均在10%以内，见表4，证明该方法的重复性较好。
表3  日内重复性实验
Figure 490558DEST_PATH_IMAGE003
表4  日间重复性实验
Figure 414521DEST_PATH_IMAGE004
6、回收率
采用标样加入法测定方法进行检测。
表5
Figure 937906DEST_PATH_IMAGE005

Claims (2)

1.一种测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：其具体步骤如下，
A、配置标准工作溶液，分别称取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸正二辛酯各50mg置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到各邻苯二甲酸酯类物质浓度为500μg/mL的混合标准溶液，分别移取2mL、1mL、0.4mL、0.2mL、0.1mL、0.02mL置于6个10mL容量瓶中，分别用乙腈定容至刻度，配制成各邻苯二甲酸酯类物质浓度分别为100μg/mL、50μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL的系列标准工作溶液；
B、准确称取300mg样品于50ml锥形瓶中，向锥形瓶加入10mL乙腈进行超声萃取30min，静置5min取上清液2mL用0.45μm的有机相滤膜过滤得到样品溶液；
C、用高效液相色谱二极管阵列检测器对系列标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；
D、标准曲线绘制及结果的计算。
2.根据权利要求1所述的测定烟用白乳胶中邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：高效液相色谱分析条件为Zorbax Eclipse XDB-C8 色谱柱，色谱柱规格为250 mm×4.6mm×5ｕm；柱温35℃；检测波长254nm；流速1.0mL/min；进样量10 μL；采用保留时间结合化合物的紫外光谱法定性，外标法定量，流动相A为水，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。
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