CN105301131B - 一种使用upc2-elsd测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中单甘酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用UPC2‑ELSD测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中单甘酯的方法，通过蒸发光散射检测器，外标法定量，进而得出单甘酯的含量，本发明采用UPC2‑ELSD法测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中主要单甘酯的含量，分析时间大大缩短，且无需繁琐的样品衍生化前处理，采用超临界CO2作主要流动相，运行成本低，更加符合绿色环保分析检测的要求，实现了高分离度、高灵敏度和高分析速度的目标。
Description
技术领域
本发明涉及一种单硬脂酸甘油酯的检测方法，尤其涉及一种使用 UPC2-ELSD测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中单甘酯的方法。
背景技术
以天然植物油脂为原料生产的单硬脂酸甘油酯，经分子蒸馏技术提纯有效成份达到90％以上后称为分子蒸馏单甘酯。它是食品行业应用最广泛的食品乳化剂，能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力，使互不相溶的液质转为均匀、稳定的乳浊液。因此，对单硬脂酸甘油酯中的主要成分——单甘酯进行测定，有助于产品质量的提高以及食品安全风险的控制。
目前，国内有关动植物油脂1-单甘酯的测定普遍采用《GB/T 22323-2008》所规定的化学滴定法，其缺点是样品分析时间长，消耗有机试剂多，且只能测定1-单甘酯总量而不能同时测定1-单甘酯和 2-单甘酯的组分构成。此外，气相色谱法虽能分离1-单甘酯和2-单甘酯，但其需要繁琐的样品衍生化处理。因此，建立一种简便、快速、高效地测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中主要单甘酯的方法很有必要。
通过研究发现，运用UPC2-ELSD法在本专利的技术条件下可以达到上述目标，而目前的公开文献中尚未见有此技术的相关报道。UPC2 (Ultra-performance convergencechromatography,超高效合相色谱) 是Waters公司新推出的基于超临界流体色谱的技术体系，其流动相以超临界CO2为主要组成，具有粘度低、分子扩散快、分离效率高、绿色环保的优势。该技术开辟了分离科学的新类别，正逐渐成为气相色谱、液相色谱的互补技术，可为色谱分析提升广泛的适用性和选择性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有GB/T 22323-2008化学法和气相色谱分析技术缺陷，提供一种使用UPC2-ELSD测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中单甘酯的方法，该种测定方法，能简便、快速、高效地测定单硬脂酸甘油酯中主要单甘酯的含量。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种使用超高效合相色谱技术测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中单甘酯的含量，所述单甘酯主要成分有1-单软脂酸甘油酯、1-单硬脂酸甘油酯、2-单软脂酸甘油酯和2-单硬脂酸甘油酯，并通过蒸发光散射检测器，外标法定量，进而得出上述4种单甘酯的含量，具体步骤如下：
(1)样品的制备，
分别准确称取0.01g分子蒸馏单硬脂酸甘油酯样品于100mL容量瓶中，其准确称取精确至0.0001g，用体积比为7:3的正己烷/异丙醇溶解后并定容，溶液经有机膜过滤后直接进行UPC2分析；
(2)标准工作溶液的配制，
首先配制4种单甘酯的标准品储备液，分别准确称取30mg的 1-单软脂酸甘油酯、30mg的1-单硬脂酸甘油酯和3.0mg的2-单软脂酸甘油酯、3.0mg的2-单硬脂酸甘油酯至不同的10mL容量瓶中，上述溶液准确称取精确至0.1mg，之后用体积比为7:3的正己烷/异丙醇溶解并定容，配成浓度为3000mg/L的1-单甘酯和300mg/L的2-单甘酯的单一标准品储备液，
其次配制4种单甘酯的混合标准溶液，分别移取5mL3000mg/L 的1-单软脂酸甘油酯、5mL3000mg/L的1-单硬脂酸甘油酯和5mL 300 mg/L的2-单软脂酸甘油酯、5mL 300mg/L的2-单硬脂酸甘油酯的单标准品储备液于10mL容量瓶中，用体积比为7:3的正己烷/异丙醇定容，依次配成浓度为1500mg/L的1-单软脂酸甘油酯、1500mg/L的 1-单硬脂酸甘油酯、150mg/L的2-单软脂酸甘油酯、150mg/L的2- 单硬脂酸甘油酯的混合标准溶液，
最后再配制系列标准工作溶液，准确移取5mL混合标准溶液于 10mL容量瓶中，用体积比为7:3的正己烷/异丙醇定容，再逐级稀释，即得系列标准工作溶液，1-单软脂酸甘油酯和1-单硬脂酸甘油酯的浓度为50mg/L、125mg/L、250mg/L、500mg/L、750mg/L，2-单软脂酸甘油酯和2-单硬脂酸甘油酯的浓度为5mg/L、12.5mg/L、25mg/L、 50mg/L、75mg/L；
(3)UPC2-ELSD测定方法，
利用超高效合相色谱-蒸发光散射检测器对标准工作溶液和样品溶液进行检测，条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(100mm×2.1mm，1.7 μm)；
柱温：45℃；
样品室温度：10℃；
流动相A：超临界CO2；
流动相B：甲醇︰乙腈(1︰1,v/v)；
洗脱梯度：见表1
背压：1750psi；
流速：1.0mL/min；
进样体积：1μL；
ELSD检测器：载气压力0.5MPa，漂移管温度为50℃；
表1
(4)分子蒸馏单硬脂酸甘油酯样品中主要单甘酯的测定结果的计算：
采用超高效合相色谱进行分离，蒸发光散射检测器进行检测，外标法定量，以峰面积(Y)对质量浓度(mg/L)进行线性回归，得到线性回归方程，对配制好的单硬脂酸甘油酯样品进行测定，通过Empower 3.0软件，自动分别得到样品中的1-单软脂酸甘油酯、1-单硬脂酸甘油酯、2-单软脂酸甘油酯和2-单硬脂酸甘油酯的含量(mg/L)，再换算成百分比含量(％)，其计算公式为：
式中：
x—单硬脂酸甘油酯样品中4种单甘酯的百分比含量，单位为％；
w—外标法测定样品中4种单甘酯的含量，单位为mg/L；
m—样品的配制浓度，单位为mg/L。
综上所述，本发明的技术效果如下：
(1)本发明采用UPC2-ELSD法测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中主要单甘酯的含量，分析时间大大缩短，且无需繁琐的样品衍生化前处理；
(2)本发明采用超临界CO2作主要流动相，运行成本低，更加符合绿色环保分析检测的要求。
(3)本发明实现了高分离度、高灵敏度和高分析速度的目标。
附图说明
图1为本发明实施例1中4种单甘酯混标溶液色谱图。
图2为本发明实施例1中分子蒸馏单硬脂酸甘油酯样品A的色谱图。
图3为本发明实施例2中分子蒸馏单硬脂酸甘油酯样品B的色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图实施例详细说明本发明所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质，但不能对本发明的实施和保护范围构成任何限定。
实施例1：
(1)色谱条件，
采用色谱柱为ACQUITY UPC2BEH 2-EP；系统背压为1750psi；色谱柱温度为45℃；样品室温度：10℃；流动相为超临界CO2(流动相A)和甲醇︰乙腈(1︰1,v/v)(流动相B)，洗脱梯度如前面所列表1；流速为1.0mL/min；进样体积：1μL。采用ELSD作为检测器，载气压力0.5MPa，漂移管温度为50℃；
(2)标准溶液配制，
首先分别准确称取30mg(精确至0.1mg)1-单软脂酸甘油酯、1- 单硬脂酸甘油酯和3mg(精确至0.1mg)2-单软脂酸甘油酯、2-单硬脂酸甘油酯标准品，用正己烷/异丙醇(7:3，v/v)溶解并定容于10mL 容量瓶中，依次配成浓度为3000mg/L、3000mg/L、300mg/L、300mg/L的单一标准品储备液。其次依次移取5mL的单一标准品储备液于10 mL容量瓶中，定容，制备成溶度分别为1500/150mg/L(1-单软脂酸甘油酯、1-单硬脂酸甘油/2-单软脂酸甘油酯、2-单硬脂酸甘油酯)的混合标准溶液。最后以正己烷/异丙醇(7:3，v/v)为溶剂，采用混合标准溶液稀释法，配制750/75、500/50、250/25、125/12.5、50/5mg/L 的标准溶液，以标准系列峰面积对质量浓度进行线性回归，得到线性回归方程，如表2所示，标准溶液色谱图如图1所示；
表2 4种单甘酯的线性回归方程和检出限
Y：峰面积；X：质量浓度，mg/L；检出限：信噪比S/N＝3
(3)样品制备，
分别准确称取10mg(精确至0.0001g)分子蒸馏单硬脂酸甘油酯乳化剂样品于100mL容量瓶中，用正己烷/异丙醇(7:3，v/v)溶解后并定容，溶液经有机膜过滤后直接进行UPC2分析；
(3)样品分析，
采用本方法对市售的分子蒸馏单硬脂酸甘油酯(样品A)中的4 种主要的单甘酯进行检测，检测结果如表3所示，样品中的1-单甘酯含量远大于2-单甘酯，样品色谱图如图2所示；
表3 样品A检测结果
| 主要组分 | 含量(％) |
| 1-单软脂酸甘油酯 | 58.26 |
| 1-单硬脂酸甘油酯 | 35.15 |
| 2-单软脂酸甘油酯 | 2.61 |
| 2-单硬脂酸甘油酯 | 1.40 |
实施例2：
具体步骤如实施例1所述，选择另一市售的分子蒸馏单硬脂酸甘油酯(样品B)，测得其4种主要的单甘酯含量见表4，样品色谱图参照图3所示。
表4 样品B检测结果
| 主要组分 | 含量(％) |
| 1-单软脂酸甘油酯 | 60.44 |
| 1-单硬脂酸甘油酯 | 30.71 |
| 2-单软脂酸甘油酯 | 1.24 |
| 2-单硬脂酸甘油酯 | 1.12 |
实施例3：
向已知不含有目标化合物的样品中进行高、中、低3个浓度水平的标准溶液加标回收率实验。每个加标水平平行测定5次，检测结果如表5所示，方法的回收率在89.60％～98.75％，RSD在1.31％～5.89％，可满足实际样品测定的需要。
表5 样品中4种单甘酯的加标回收率和相对标准偏差(n＝6)
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种使用UPC2-ELSD测定分子蒸馏单硬脂酸甘油酯中单甘酯的方法，其特征在于，
(1)样品的制备，
分别准确称取0.01g分子蒸馏单硬脂酸甘油酯样品于100mL容量瓶中，其准确称取精确至0.0001g，用体积比为7:3的正己烷/异丙醇溶解后并定容，溶液经有机膜过滤后直接进行UPC2分析；
(2)标准工作溶液的配制，
首先配制4种单甘酯的标准品储备液，分别准确称取30mg的1-单软脂酸甘油酯、30mg的1-单硬脂酸甘油酯和3.0mg的2-单软脂酸甘油酯、3.0mg的2-单硬脂酸甘油酯至不同的10mL容量瓶中，上述溶液准确称取精确至0.1mg，之后用体积比为7:3的正己烷/异丙醇溶解并定容，配成浓度为3000mg/L的1-单甘酯和300mg/L的2-单甘酯的单一标准品储备液，
其次配制4种单甘酯的混合标准溶液，分别移取5mL 3000mg/L的1-单软脂酸甘油酯、5mL 3000mg/L的1-单硬脂酸甘油酯和5mL 300mg/L的2-单软脂酸甘油酯、5mL 300mg/L的2-单硬脂酸甘油酯的单标准品储备液于10mL容量瓶中，用体积比为7:3的正己烷/异丙醇定容，依次配成浓度为1500mg/L的1-单软脂酸甘油酯、1500mg/L的1-单硬脂酸甘油酯、150mg/L的2-单软脂酸甘油酯、150mg/L的2-单硬脂酸甘油酯的混合标准溶液，
最后再配制系列标准工作溶液，准确移取5mL混合标准溶液于10mL容量瓶中，用体积比为7:3的正己烷/异丙醇定容，再逐级稀释，即得系列标准工作溶液，1-单软脂酸甘油酯和1-单硬脂酸甘油酯的浓度为50mg/L、125mg/L、250mg/L、500mg/L、750mg/L，2-单软脂酸甘油酯和2-单硬脂酸甘油酯的浓度为5mg/L、12.5mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L；
(3)UPC2-ELSD测定方法，
利用超高效合相色谱-蒸发光散射检测器对标准工作溶液和样品溶液进行检测，条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱，规格为100mm×2.1mm、1.7μm，
柱温：45℃，
样品室温度：10℃，
流动相A：超临界CO2，
流动相B：甲醇:乙腈，比例为1:1、v/v，
洗脱梯度：见表1，
背压：1750psi，
流速：1.0mL/min，
进样体积：1μL，
ELSD检测器：载气压力0.5MPa，漂移管温度为50℃；
表1
(4)分子蒸馏单硬脂酸甘油酯样品中主要单甘酯的测定结果的计算，
采用超高效合相色谱进行分离，蒸发光散射检测器进行检测，外标法定量，以峰面积(Y)对质量浓度进行线性回归，得到线性回归方程，对配制好的单硬脂酸甘油酯样品进行测定，通过Empower 3.0软件，自动分别得到样品中的1-单软脂酸甘油酯、1-单硬脂酸甘油酯、2-单软脂酸甘油酯和2-单硬脂酸甘油酯的含量，再换算成百分比含量(％)，其计算公式为：
式中：
X—单硬脂酸甘油酯样品中4种单甘酯的百分比含量，单位为％，
w—外标法测定样品中4种单甘酯的含量，单位为mg/L，
m—样品的配制浓度，单位为mg/L。
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Citations (2)
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| WO2013068846A1 (en) * | 2011-11-09 | 2013-05-16 | Pronova Biopharma Norge As | Membrane-based processes for reducing at least one impurity and making a concentrate comprising at least one natural component from a marine fatty acid oil mixture, and compositions resulting thereof |
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2015
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Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (3)
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| Analysis of mono-, di- and triglycerides in pharmaceutical excipients by capillary supercritical fluid chromatography;D. GIRON等;《Journal of Pharmaceutical & Biomedical Analysis》;19920531;第10卷(第10-12期);第821-830页 * |
| 超临界流体色谱法分析单、双、三甘油酯;吴道鸿;《日用化学工业》;19871231(第5期);第45-46页 * |
| 超高效合相色谱-质谱法快速检测工业油酸中5种常见的脂肪酸;林春花等;《分析化学》;20150131;第43卷(第1期);第75-80页 * |
Also Published As
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