CN104849396B - 一种测定l900洗涤液残留量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学成分检测技术领域，特别是用于制药、医学研究、学术、生物技术和其他机构的塑料实验器具和玻璃器具清洗中测定L900洗涤液残留量的检测方法。本发明建立在亚甲蓝分光光度法的基础上结合阴离子交换柱和反相高效液相色谱来定量分析塑料、玻璃器具中L900洗涤液残留量，通过简单高效的步骤，实现塑料、玻璃器具清洗液中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的富集浓缩，提高了检测的灵敏度，并采用反相高效液相色谱有效分离出与亚甲蓝结合的辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠，以去除其他物质对检测的干扰，有效地确保方法的特异性。本方法对辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的检出限为2ng/mL，有效地确保检测数据的准确度，有利于在极低浓度下L900洗涤液的样品检测。
Description
技术领域
本发明涉及化学成分检测技术领域，特别是用于制药、医学研究、学校、生物技术和其他机构的塑料实验器具和玻璃器具清洗中测定L900洗涤液残留量的检测方法。
背景技术
L900液体洗涤剂是Nalgene生产的，专门用于制药、医学研究、学校、生物技术以及其它机构的塑料器具清洁的液体洗涤液。该洗涤液适用于所有塑料制品，尤其是聚碳酸酯制品，不会导致出现裂纹、应力裂纹或污点。Nalgene公司是目前全美国最大的实验室及医药容器生产供应商之一，该公司生产的医用产品因牢固，卫生，易用性好而深受美国、中国等广大医药企业的欢迎。鉴于塑料器具在医药企业中的广泛应用，其清洗的质量控制也成为了医药企业所关注的对象。L900液体洗涤液对塑料器具有极好的洗涤效果，但是由于该洗涤液在洗涤过程中可能作为外源物质残留在塑料器具中，对药品质量及安全性可能产生一定的影响。因此，有必要对L900洗涤液在塑料器具中的残留量进行检测，从而降低药品生产中外源性物质污染的风险，提高药品质量。
L900液体洗涤液主要由辛烷基硫酸钠、辛烷基磺酸钠、柠檬酸钠、氯化钠，其中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠有一定的毒副作用。因此，L900液体洗涤液残留量的检测主要针对辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠残留量的检测。辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠作为阴离子表面活性剂，常用亚甲蓝分光光度法(GB7494-87)进行测定，但是现有方法测定灵敏度较低，且容易受到其他化学物质的干扰，使其无法满足药品质量控制的要求。因此需建立一种检测方法，有利于快速简便地开展器具清洗验证，以及日常清洗效果的监控。
发明内容
本发明的目的是在亚甲蓝分光光度法的基础上结合阴离子交换柱和反相高效液相色谱法，提供一种操作简单、灵敏度高、准确度和特异性好的L900洗涤液残留量的检测方法，并很好地满足实际检测中的需要。
本发明建立在亚甲蓝分光光度法的基础上结合阴离子交换柱和反相高效液相色谱来定量分析塑料、玻璃器具中L900洗涤液残留量，通过简单高效的步骤，实现塑料、玻璃器具清洗液中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的富集浓缩，提高检测的灵敏度，并采用反相高效液相色谱有效分离出与亚甲蓝结合的辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠，以去除其他物质对检测的干扰，有效地确保方法的特异性。本方法对辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的检出限为2ng/mL，有效地确保检测数据的准确度，有利于在极低浓度下L900洗涤液的样品检测。
本发明一种测定L900洗涤液残留量的检测方法，通过下列技术方案完成，
具体步骤如下：
1、安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱富集样品
样品预处理：采集样品1000毫升，加入15-20毫升氨水混匀；用蠕动泵将预处理的样品通过活化的安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱；用2-4毫升水清洗交换柱，再用2-4毫升乙醇清洗交换柱；用0.5毫升含有5%甲酸的乙醇溶液洗脱交换柱，得到富集的阴离子样品，用氢氧化钠调节酸碱度到7.5-8.0。
2、亚甲蓝染色样品并萃取
取5毫升亚甲蓝溶液，加入富集的阴离子样品中，充分混匀后，先用1毫升氯仿萃取，用离心机离心分层，吸走氯仿层，再次加入1毫升氯仿萃取，用离心机离心分层，将两次萃取所得氯仿层液体合并即为待测样品。
3、反相高效液相色谱法检测
色谱柱为ZoRBAXSB-C18,5微米，4.6×150毫米；流动相为含0.1%三氟乙酸的45%甲醇水溶液；洗脱程序为从0到10分钟；流速0.8毫升/分钟；柱温35℃，检测波长为294纳米；进样量为20微升。
4、按外标法以峰面积法计算L900洗涤液残留量的浓度。
本发明的检测方法，通过辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠来确定塑料、玻璃器具中L900洗涤液的残留量。
本发明的检测方法，用亚甲蓝溶液配方为一水磷酸二氢钠50克、浓硫酸6.8毫升、亚甲蓝100-200毫克，加水定容至1000毫升。
本发明的检测方法，通过离心机离心分层条件为4000-5000转/分钟来实现氯仿萃取分层。
步骤1中，所述安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱为市售。
步骤2中，所述离心机离心分层条件为4000-5000转/分钟。
本发明检测方法操作简单、灵敏度高、准确度和特异性好，并能很好地满足实际检测中的需要。本发明建立在亚甲蓝分光光度法的基础上结合阴离子交换柱和反相高效液相色谱来定量分析塑料制药器具中L900洗涤液残留量，通过简单高效的步骤，实现塑料制品清洗液中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的富集浓缩，提高了检测的灵敏度，并采用反相高效液相色谱有效分离出与亚甲蓝结合的辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠，以去除其他物质对检测的干扰，有效地确保方法的特异性。最终对辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的检出限为2ng/mL，有效地确保检测数据的准确度，有利于L900洗涤液在极低浓度下的样品检测。
附图说明
图1为系列浓度标准溶液回归曲线。
图2为辛烷基硫酸钠标准品液相色谱图。
图3为辛烷基磺酸钠标准品液相色谱图。
图4为L900洗涤液液相色谱图。
具体实施方式
以下实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的
精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
实施例1塑料制药器具中的L900洗涤剂残留量检测
1安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱富集样品
（1）用超纯水配制L900洗涤剂的系列浓度标准溶液，以辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠含量为单位，配制浓度如下0、2ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、100ng/ml、1000ng/ml，每个稀释浓度配制1000毫升；
（2）将分别在每个稀释浓度标准品和待测样品中加入15毫升氨水混匀进行预处理；
（3）取安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱先用2毫升乙醇洗脱，再用2毫升超纯水洗脱；然后用蠕动泵将预处理的样品通过活化的安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱，每个样品单独用一个PlexaPAX阴离子交换柱；
（4）用3毫升水清洗交换柱，再用3毫升乙醇清洗交换柱；
（5）用0.5毫升含有5%甲酸的乙醇溶液洗脱交换柱，得到富集的阴离子样品，用氢氧化钠调节酸碱度到7.8。
2亚甲蓝染色样品并萃取
取5毫升亚甲蓝溶液，加入富集的阴离子样品中，充分混匀后，先用1毫升氯仿萃取，用离心机4500转/分钟离心分层，吸走氯仿层，再次加入1毫升氯仿萃，用离心机4500转/分钟离心分层，将两次萃取所得氯仿层液体合并即为待测样品。
3反相高效液相色谱法检测
（1）打开高效液相色谱仪，设置色谱条件：色谱柱为ZoRBAXSB-C18,5um，4.6×150mm；流动相为含0.1%三氟乙酸的45%甲醇水溶液；洗脱程序为从0到10min；流速0.8ml/min；柱温35℃，检测波长为294nm；进样量为20ul。
（2）用流动相平衡色谱柱，待基线平稳后，进样20ul开始检测。
（3）待检测结束后，对峰面积进行积分。见表1。
4按外标法以峰面积法计算L900洗涤液残留量的浓度
（1）以L900洗涤剂标准品中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠浓度为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线，所得线性回归方程为：y=0.3773x-0.1255。见图1。
（2）将待测样品的峰面积代入线性回归方程，计算得到待测样品中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的浓度。见表2。
表1各标准溶液峰信息
表2样品测定结果
所用溶液如下：
1、5%甲酸的乙醇：5毫升甲酸加入95毫升乙醇混匀。
2、亚甲蓝溶液：秤取50g一水磷酸二氢钠溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸，摇匀。另称取100-200mg亚甲蓝，用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水定容至标线，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。
3、0.1%三氟乙酸的45%甲醇水溶液：取450毫升甲醇，用超纯水定容至1000
毫升，加入1毫升三氟乙酸混匀。
实施例2检测方法的准确性和灵敏度分析
通过对各个浓度的标准溶液进行回收率分析，结果表明所得线性回归方程线性相关系数R2为1，各标准溶液浓度回收率为93.86%-117.37%，说明本检测方法在2-1000ng/ml范围内具有较好的准确性。
且在2ng/ml浓度下，其回收率能达到117.37%，说明本检测方法的灵敏度可达到2ng/ml。
实施例3特异性分析检测方法
本发明通过辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠来确定L900洗涤液的残留，因此将相同浓度的辛烷基硫酸钠标准品、辛烷基磺酸钠标准品以及L900洗涤液在液相中的保留时间进行比对，三者保留时间和峰面积基本一致，变异系数（CV）分别为0.01%和2.78%。用本方法来测定L900洗涤液中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠含量具有很好的特异性。（表3，图2，图3，图4）
表3标准品与L900洗涤液在液相中的保留时间
Claims (3)
1.一种测定L900洗涤液残留量的检测方法，其特征在于以辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠总残留量来作为检测指标来确定L900洗涤液的残留量，具体步骤如下：
(1)用超纯水配制L900洗涤剂的系列浓度标准溶液，以辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠含量为单位，配制浓度，每个稀释浓度配制1000毫升；
(2)安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱富集样品
样品预处理：采集样品1000毫升，加入15-20毫升氨水混匀；用蠕动泵将预处理的样品通过活化的安捷伦PlexaPAX阴离子交换柱；用2-4毫升水清洗交换柱，再用2-4毫升乙醇清洗交换柱；用0.5毫升含有5％甲酸的乙醇溶液洗脱交换柱，得到富集的阴离子样品，用氢氧化钠调节酸碱度到7.5-8.0；
(3)亚甲蓝染色样品并萃取
取5毫升亚甲蓝溶液，加入富集的阴离子样品中，充分混匀后，先用1毫升氯仿萃取，用离心机离心分层，吸走氯仿层，再次加入1毫升氯仿萃取，用离心机离心分层，将两次萃取所得氯仿层液体合并即为待测样品；
(4)反相高效液相色谱法检测
色谱柱为ZoRBAXSB-C18,5微米，4.6×150毫米；流动相为含0.1％三氟乙酸的45％甲醇水溶液；洗脱程序为从0到10分钟；流速0.8毫升/分钟；柱温35℃，检测波长为294纳米；进样量为20微升；
(5)按外标法以峰面积法计算L900洗涤液残留量的浓度。
2.根据权利要求1所述的L900洗涤液残留量的检测方法，其特征在于亚甲蓝溶液配方为一水磷酸二氢钠50克、浓硫酸6.8毫升、亚甲蓝100-200毫克,加水定容至1000毫升。
3.根据权利要求1所述的L900洗涤液残留量的检测方法，其特征在于通过离心机离心分层条件为4000-5000转/分钟来实现氯仿萃取分层。
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