CN103499543A - 一种食品中的塑化剂检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种食品中的塑化剂检测方法属于食品安全检测领域，尤其涉及一种针对食品中塑化剂含量进行定量检测的方法；首先建立塑化剂含量基准：将质量成等差数列的塑化剂分别溶解于等质量的酒精中，配置成不同含量的塑化剂酒精溶液；利用光谱仪获得这些塑化剂酒精溶液的光谱；拟合出塑化剂含量的预测模型；然后检测塑化剂含量：将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中；利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；结合预测模型，得到待测食品塑化剂含量；最后判断塑化剂含量是否超标：根据待测食品塑化剂含量，判断待测食品中塑化剂含量是否超标；本发明塑化剂检测方法不仅可以明确该方法的分辨力，而且重现性好，同时可以根据检测结果直接判断是否超标。
Description
技术领域
一种食品中的塑化剂检测方法属于食品安全检测领域，尤其涉及一种针对食品中塑化剂含量进行定量检测的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯（PAEs）一般为无色透明的油状液体，难溶于水，易溶于甲醇、乙醇等。PAEs主要用作塑料袋及塑料制品中的塑化剂，增大产品可塑性和提高产品强度，也可起到软化的作用，被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中。但是该类化合物已经被证明对人的生殖系统有损害，具有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性。欧盟早在2005/84/EC指令中即列出了六种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）进行限制，其中前三种DEHP、DBP、BBP不得用于儿童玩具和用品中，每种在塑料中的重量百分含量每种不得超过0.1%；后三种DINP、DIDP、DNOP不得用于能入口的儿童玩具及儿童类物品中，每种重量百分含量不得超过0.1%。
近日，台湾塑化剂风波酿成重大食品安全危机，卫生部专门为此公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单，包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种。食品中塑化剂的来源除了非法食品添加剂外，还包括环境污染和食品包装材料渗入等。喷涂涂料、塑料垃圾的焚烧、农用薄膜中塑化剂的挥发等使得PAEs进入自然环境，在土壤、水体和大气等环境介质中迁移、转化、积累，并且可以进入生物体内，在家禽海鲜蔬菜瓜果等天然食品内蓄积，从而造成极大的危害。在食品包装材料方面，PAEs与塑料基质之间没有形成化学共价键，因而在接触到包装食品中所含有的油脂等时便会溶出，污染食品。为了防止及避免塑化剂对人体造成危害，研究开发一种快速检测塑化剂含量的方法具有十分重大的意义。
PAEs在环境样品中含量极低，并且基质复杂，所以分析测定困难。目前，PAEs分析检测方法主要有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）、红外光谱法（IR）和薄层色谱法（TLC）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。此外，随着高效液相色谱仪和液-质联用仪（LC-MS）的推广使用，对HPLC和LC-MS的研究也越来越多。GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯的测定方法采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS），适用于食品中16种邻苯二甲酸酯含量的测定，对于含油脂样品的PEAs检测限为1.5mg/kg，不含油脂样品中的检测限为0.05mg/kg；主要原理是将不含油脂样品混匀后，加入适量水，用正己烷提纯，静置分层取上清液进行GC-MS分析，含油脂样品则需先用凝胶色谱柱进行净化后再按不含油脂样品的前处理方法进行前处理。上述提到的方法不仅需要对样品进行前处理，而且凝胶净化系统和分析系统中很多阀体及管路有大量的塑料或胶体部件，而这些部件在不同程度上都添加了各种塑化剂成分，从而造成了在塑化剂样品处理过程中带来污染，造成本底较高，影响分析的检出限和数据的可靠性。
拉曼散射，又称拉曼效应，是光通过介质时由于入射光与分子运动相互作用而引起的频率发生变化的散射。目前，拉曼光谱仪主要可以分为两类：傅里叶拉曼光谱仪和激光拉曼光谱仪。傅里叶拉曼光谱借助Nd：YAG激光器（λ=1064nm）来激发，具有近红外线系统的干涉仪用于检测拉曼辐射，借助于陷波滤波器来抑制非波长偏移的瑞利辐射。激光拉曼光谱仪，又可称为分散型拉曼光谱仪，可应用不同类型的激光器激发拉曼辐射，比较常见的类型包括He：Ne激光器（λ=632nm）和半导体激光器（λ=785nm），通过使用格栅和CCD检测器来进行光谱衰变和检测，瑞利散射辐射是借助于陷波滤波器来阻断。拉曼光谱通过检测物的拉曼散射得到其相应的结构和组成信息，塑化剂含量的变化导致样品拉曼散射的变化，这为拉曼光谱检测塑化剂含量提供了理论基础。近红外光谱区与有机分子中含氢基团（OH、NH、CH）振动的合频和各级倍频的吸收区一致，通过扫描样品的近红外光谱，同样可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息。
因此，发展能够快速、准确测定塑化剂含量的拉曼或近红外光谱检测方法，能够实现食品、包装材料及塑料制品生产过程中实时监控及质检部门的快速检测，对加工生产及人类健康有着重大的意义。
发明专利《一种检测塑化剂含量的方法》基于能够拉曼或近红外光谱检测方法，快速、准确测定塑化剂含量。但是具有以下几方面的不足：
第一、建立预测模型时，没有指出各个样品中塑化剂的含量关系，因此不能明确检测结果的分辨力；
第二、没有限定检测条件，如温度等，容易造成不同环境下检测结果不同，是检测重现性差；
第三、得到塑化剂含量后，没有对得到结果所反映的意义进行具体解释，比如非专业人士得到了检测结果后，仍然不能知道其是否超标。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种食品中的塑化剂检测方法，该方法不仅可以明确该方法的分辨力，而且重现性好，同时可以根据检测结果直接判断是否超标。
本发明的目的是这样实现的：
一种食品中的塑化剂检测方法，包括以下步骤：
a、建立塑化剂含量基准；
将质量成等差数列的塑化剂分别溶解于等质量的酒精中，配置成不同含量的塑化剂酒精溶液；
在室温或体温下，利用光谱仪获得这些塑化剂酒精溶液的光谱；
拟合出塑化剂含量的预测模型；
b、检测塑化剂含量；
将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中，形成酒精溶液；
在室温或体温下，利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；
结合步骤a得到的预测模型，得到待测食品塑化剂含量；
c、判断塑化剂含量是否超标；
根据步骤b得到的待测食品塑化剂含量，结合相关标准，判断待测食品中塑化剂含量是否超标。
上述的一种食品中的塑化剂检测方法，所述的室温为25℃、23±2℃、25±5℃或20±5℃。
上述的一种食品中的塑化剂检测方法，所述的体温为：人体体温，温度范围为36℃~37℃；畜类体温，温度范围为37℃~40℃；禽类体温，温度范围为40℃~41℃；或鸟类体温，温度范围为41℃~43℃。
上述的一种食品中的塑化剂检测方法，所述的光谱仪为拉曼光谱仪。
所述的拉曼光谱仪的光源为可见光、近红外光或紫外光。
上述的一种食品中的塑化剂检测方法，所述的光谱仪为近红外光谱仪。
上述的一种食品中的塑化剂检测方法，所述的塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂。
所述的邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸甲苯基丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异戊酯中的一种或两种以上。
上述的一种食品中的塑化剂检测方法，所述的相关标准为塑化剂欧盟限量标准或美国限量标准。
由于本发明食品中的塑化剂检测方法采用质量为等差数列的塑化剂作为溶剂，因此质量差直接决定该方法的分辨力，因此其分辨力确定，还可以根据质量差调整分辨力；由于该方法限定了环境温度或体温下进行，因此检测条件更明确，使该方法重现性好；同时具有判断塑化剂含量是否超标的步骤，因此可以对检测结果作进一步判断，检测结果的意义更加明确。
附图说明
图1是本发明具体实施例一、三的流程图。
图2是本发明具体实施例二、四的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施方式作进一步详细描述。
具体实施例一
本实施例的食品中的塑化剂检测方法，流程图如图1所示，该方法包括以下步骤：
a、建立塑化剂含量基准；
将质量成等差数列的塑化剂分别溶解于等质量的酒精中，配置成不同含量的塑化剂酒精溶液；
在室温或体温下，利用光谱仪获得这些塑化剂酒精溶液的光谱；
拟合出塑化剂含量的预测模型；该过程在发明专利《一种检测塑化剂含量的方法》中已有记载，这里不再重复叙述；
b、检测塑化剂含量；
将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中，形成酒精溶液；
在25℃室温下，利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；
结合步骤a得到的预测模型，得到待测食品塑化剂含量；
c、判断塑化剂含量是否超标；
根据步骤b得到的待测食品塑化剂含量，结合相关标准，判断待测食品中塑化剂含量是否超标。
本实施例中的室温还可以选择23±2℃、25±5℃或20±5℃。选择室温，是因为室温是绝大多数食品储存的温度，在这个温度下进行检测，检测的结果更有效。
本实施例的方法适合塑化剂含量基准还没有被建立的情形。
具体实施例二
本实施例的食品中的塑化剂检测方法，流程图如图2所示，该方法包括以下步骤：
b、检测塑化剂含量；
将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中，形成酒精溶液；
在25℃室温下，利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；
结合步骤a得到的预测模型，得到待测食品塑化剂含量；
c、判断塑化剂含量是否超标；
根据步骤b得到的待测食品塑化剂含量，结合相关标准，判断待测食品中塑化剂含量是否超标。
本实施例中的室温还可以选择23±2℃、25±5℃或20±5℃。选择室温，是因为室温是绝大多数食品储存的温度，在这个温度下进行检测，检测的结果更有效。
本实施例的方法适合塑化剂含量基准已经被建立的情形。
具体实施例三
本实施例的食品中的塑化剂检测方法，流程图如图1所示，该方法包括以下步骤：
a、建立塑化剂含量基准；
将质量成等差数列的塑化剂分别溶解于等质量的酒精中，配置成不同含量的塑化剂酒精溶液；
在室温或体温下，利用光谱仪获得这些塑化剂酒精溶液的光谱；
拟合出塑化剂含量的预测模型；该过程在发明专利《一种检测塑化剂含量的方法》中已有记载，这里不再重复叙述。
b、检测塑化剂含量；
将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中，形成酒精溶液；
在36.5℃体温下，利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；由于食品都要在体温下进行消化，因此在体温下进行检测，检测结果直接反应对人体的作用；
结合步骤a得到的预测模型，得到待测食品塑化剂含量；
c、判断塑化剂含量是否超标；
根据步骤b得到的待测食品塑化剂含量，结合相关标准，判断待测食品中塑化剂含量是否超标。
本实施例中的体温还可以选择畜类体温，温度范围为37℃~40℃；禽类体温，温度范围为40℃~41℃；或鸟类体温，温度范围为41℃~43℃。这种选择，使得本发明方法还可以应用于对畜类、禽类或鸟类食品进行安全监测，扩大了本发明了应用领域，也同时对使这些被人食用的畜类、禽类或鸟类更加安全起到促进作用。
本实施例的方法适合塑化剂含量基准还没有被建立的情形。
具体实施例四
本实施例的食品中的塑化剂检测方法，流程图如图2所示，该方法包括以下步骤：
b、检测塑化剂含量；
将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中，形成酒精溶液；
在36.5℃体温下，利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；由于食品都要在体温下进行消化，因此在体温下进行检测，检测结果直接反应对人体的作用；
结合步骤a得到的预测模型，得到待测食品塑化剂含量；
c、判断塑化剂含量是否超标；
根据步骤b得到的待测食品塑化剂含量，结合相关标准，判断待测食品中塑化剂含量是否超标。
本实施例中的体温还可以选择畜类体温，温度范围为37℃~40℃；禽类体温，温度范围为40℃~41℃；或鸟类体温，温度范围为41℃~43℃。这种选择，使得本发明方法还可以应用于对畜类、禽类或鸟类食品进行安全监测，扩大了本发明了应用领域，也同时对使这些被人食用的畜类、禽类或鸟类更加安全起到促进作用。
本实施例的方法适合塑化剂含量基准已经被建立的情形。
以上几个实施例中所述的光谱仪为拉曼光谱仪，其光源可以选择可见光、近红外光或紫外光。
以上几个实施例中所述的光谱仪还可以选择为近红外光谱仪。
以上几个实施例中，所述的塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂，具体为为邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸甲苯基丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异戊酯中或两种以上。
以上几个实施例中，所述的相关标准为塑化剂欧盟限量标准或美国限量标准。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作出的结构变化或方法改进，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于包括以下步骤：
a、建立塑化剂含量基准；
将质量成等差数列的塑化剂分别溶解于等质量的酒精中，配置成不同含量的塑化剂酒精溶液；
在室温或体温下，利用光谱仪获得这些塑化剂酒精溶液的光谱；
拟合出塑化剂含量的预测模型；
b、检测塑化剂含量；
将固定质量的待测食品溶解于固定质量的酒精中，形成酒精溶液；
在室温或体温下，利用光谱仪获得该酒精溶液的光谱；
结合步骤a得到的预测模型，得到待测食品塑化剂含量；
c、判断塑化剂含量是否超标；
根据步骤b得到的待测食品塑化剂含量，结合相关标准，判断待测食品中塑化剂含量是否超标。
2.根据权利要求1所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的室温为25℃、23±2℃、25±5℃或20±5℃。
3.根据权利要求1所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的体温为：人体体温，温度范围为36℃~37℃；畜类体温，温度范围为37℃~40℃；禽类体温，温度范围为40℃~41℃；或鸟类体温，温度范围为41℃~43℃。
4.根据权利要求1所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的光谱仪为拉曼光谱仪。
5.根据权利要求4所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的拉曼光谱仪的光源为可见光、近红外光或紫外光。
6.根据权利要求1所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的光谱仪为近红外光谱仪。
7.根据权利要求1所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的塑化剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂。
8.根据权利要求7所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的邻苯二甲酸酯类塑化剂为邻苯二甲酸二酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸甲苯基丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异戊酯中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的一种食品中的塑化剂检测方法，其特征在于所述的相关标准为塑化剂欧盟限量标准或美国限量标准。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140108 |