CN109030400A - 儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，包括如下步骤：称取邻苯二甲酸酯，溶于有机溶剂，获得邻苯二甲酸酯溶液；向所述邻苯二甲酸酯溶液中加入塑料粉末，混匀后制成塑料薄膜，即得标准样品；取待测儿童纺织品及鞋部件，清洗，干燥，获得预处理待测样品；红外扫描：红外扫描所述标准样品得标准样品红外光谱图，红外扫描所述预处理待测样品得待测样品红外光谱图，分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图。本发明准确性、灵敏度满足儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的检测要求，检测速度快、效率高，且绿色无污染。并且，该标准样品在使用过程中还具有邻苯二甲酸酯回收率高的优势。
Description
技术领域
本发明涉及儿童纺织品及鞋部件安全检测技术领域，特别是涉及儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的检测方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯作为一种重点污染物，其对人体的危害，表现在干扰人体内分泌，致使人体肢体畸形、内分泌失调、生殖系统病变、提高乳腺癌发病率等方面。
由于环境及工艺污染，或者被作为增塑剂等添加到纺织品及鞋部件的材料中，使得邻苯二甲酸酯在纺织品及鞋部件中含量超标，穿着这样的儿童纺织品及鞋部件时，邻苯二甲酸酯通过与人体的摩擦及汗液等进入人体，进而造成毒害作用。
鉴于邻苯二甲酸酯对人体尤其是儿童的严重危害，国家强制性标准如GB 31701《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》、GB 30585《儿童鞋安全技术规范》等，分别将儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)这6种邻苯二甲酸酯，作为关键安全限量物质，对其含量进行了严格的限定。
目前，对邻苯二甲酸酯类物质主要有气相色谱-质谱联用法。在采用该方法对儿童纺织品中的邻苯二甲酸酯含量进行检测时，由于标准规定的是只对印花涂层进行检测，所以需要将印花涂层从纺织品上刮下来，再通过有机溶剂溶解、萃取的方法将邻苯二甲酸酯萃取到溶剂中，过滤后上机检测。该过程操作繁琐，印花涂层与纺织品接触紧密，尤其是一些浆料印花涂层非常薄，很难甚至是无法从纺织品上刮下来，而且在刮取的过程中，纺织品纤维也会混入印花涂层中，造成印花涂层质量难以确定，从而造成邻苯二甲酸酯难以精确定量；而且，萃取用的化学试剂会造成资源浪费和环境污染。同样，采用以上方法对儿童鞋部件中的邻苯二甲酸酯类物质进行检测时，为防止邻苯二甲酸酯类物质萃取不充分，造成检测结果的不准确，需要将鞋部件剪碎至细小的颗粒，该过程极为耗时耗力，检测效率低下，检测成本居高不下，极大的限制了检测业务的发展；萃取需要消耗大量的化学试剂，易造成环境污染。为提高检测效率，扩大检测业务量和产品检测覆盖率，达到生态环保型检测要求，儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯类物质快速绿色环保的检测方法的建立，迫在眉睫。
红外光谱分析指的是利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。FTIR主要是依据分子内部原子间的相对震动和分子转动等信息进行测定，它具有以下特点：一是扫描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图；二是光通量大，可检测透射较低的样品，可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不同样品；三是分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配置，就可以得到整个红外区的光谱。FTIR可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。FTIR具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。
现有技术中，FTIR方法邻苯二甲酸酯含量检测，主要在塑料产品中有研究和应用，定量范围无法满足儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯中的检测要求，FTIR方法用于儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯检测研究，未见报道。
目前，亟待提供一种适用于儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯的红外检测方法。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，该检测方法能够将红外光谱技术很好的应用到儿童纺织品及鞋部件所含邻苯二甲酸酯的检测中，从而提供一种适合儿童纺织品及鞋部件的邻苯二甲酸酯的红外检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，包括如下步骤：
制备标准样品：称取邻苯二甲酸酯，溶于有机溶剂，获得邻苯二甲酸酯溶液；向所述邻苯二甲酸酯溶液中加入塑料粉末，混匀后制成塑料薄膜，即得标准样品；
预处理待测样品：取待测儿童纺织品及鞋部件，先用油溶性溶剂清洗该待测儿童纺织品及鞋部件，再用水溶性有机溶剂洗去待测儿童纺织品及鞋部件上的油溶性溶剂，干燥，获得预处理待测样品；
红外扫描：红外扫描所述标准样品得标准样品红外光谱图，红外扫描所述预处理待测样品得待测样品红外光谱图，分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图。
在其中一些实施例中，所述塑料粉末为PVC粉末、PU粉末中的一种或两种的混合物。
在其中一些实施例中，所述塑料粉末的加入量按以下方式计算：每30～40mL所述有机溶剂中加入2g的所述塑料粉末。
在其中一些实施例中，所述塑料薄膜的厚度为0.8～1.5mm。
在其中一些实施例中，所述塑料薄膜的厚度为1.0mm。
在其中一些实施例中，所述油溶性溶剂为正己烷、丙酮中的一种或两种的混合物。
在其中一些实施例中，所述水溶性有机溶剂为乙醇。
在其中一些实施例中，当所述检测方法为定性检测方法，则：
(1)所述标准样品为含邻苯二甲酸酯的质量浓度大于零且小于等于0.1％的塑料薄膜；
(2)所述红外扫描的条件包括：分辨率为1～5cm-1、扫描次数为不低于20次、扫描波段为600～4000cm-1；
(3)分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图包括分析待测样品红外光谱图的特征吸收峰是否与标准样品红外光谱图的特征吸收峰出现波段一致。
在其中一些实施例中，当所述检测方法为定量检测方法，则：
(1)所述标准样品包括梯度质量浓度的邻苯二甲酸酯的塑料薄膜；
(2)所述红外扫描的条件包括：分辨率为1～5cm-1、扫描次数为不低于20次、扫描波段为720～770cm-1；
(3)分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图包括分析待测样品红外光谱图740cm-1处的特征吸收峰面积相对于标准样品红外光谱图740cm-1处的特征吸收峰面积的大小。
在其中一些实施例中，所述的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二辛酯中的任一种。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明直接将塑料粉末溶于邻苯二甲酸酯的有机溶剂溶液中，依此制备塑料薄膜，特别是选用PVC粉末或/和PU粉末并将其用量控制在合适的范围、制备成合适厚度的塑料薄膜，该塑料薄膜的光学性能非常接近儿童纺织品及鞋部件，其中的塑料材质基体对检测结果的影响达到非常低的水平。采用该塑料薄膜作为标准样品、于合适红外条件下对儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯进行检测时，能够确保检测结果的准确性、灵敏度。并且，该标准样品在使用过程中还具有邻苯二甲酸酯回收率高的优势。
本发明还采用合适的预处理方法对待测样品进行洗涤，能够最大限定的排除其他表面污染物的干扰；采用精密的塑料切片机，精确控制待测样品厚度与标准样品厚度一致，并在检测时对样品进行厚度校正，排除不同样品厚度对吸光度的影响，进一步提升检测的精密度。
本发明相对于现行儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯检测标准方法，具有检测效率高、成本低、绿色无污染的优点。
说明书附图
图1是本发明实施例2的实施流程；
图2是常见基底材料及邻苯二甲酸酯分子结构式；
图3是六种邻苯二甲酸酯红外光谱分析；
图4是DBP红外光谱图；
图5是720～770cm-1范围内不同DBP浓度含量的红外光谱；
图6是红外定量检测邻苯二甲酸酯含量的标准曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中，采用精密的塑料切片机，精确控制待测样品厚度与标准样品厚度一致，并在检测时对样品进行厚度校正，排除不同样品厚度对吸光度的影响，进一步提升检测的精密度。
实施例1、定性分析
本实施例提供一种儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯的定性检测方法，包括如下步骤：
步骤1、制备标准样品
称取邻苯二甲酸酯，溶于有机溶剂(四氢呋喃)，获得邻苯二甲酸酯溶液；向所述邻苯二甲酸酯溶液中加入塑料粉末，混匀后制成塑料薄膜，即得标准样品；该标准样品中，邻苯二甲酸酯的重量含量为0.1％，每30mL有机溶剂中加入2g塑料粉末，塑料薄膜的厚度为1.5mm。
步骤2、预处理待测样品
取待测儿童纺织品及鞋部件(具有涂层印花的儿童衣服)，先用油溶性溶剂(正己烷)清洗该待测儿童纺织品及鞋部件，再用水溶性有机溶剂(乙醇)洗去待测儿童纺织品及鞋部件上的油溶性溶剂，干燥，获得预处理待测样品。
步骤3、红外扫描
红外扫描(采用600～4000cm-1)所述标准样品得标准样品红外光谱图，红外扫描所述预处理待测样品得待测样品红外光谱图，分析所述标准品红外光谱图和待测样品红外光谱图。
本发明实施例采用的邻苯二甲酸酯为DBP、BBP、DEHP、DINP、DIDP、DNOP中的任一种，塑料粉末为PVC粉末或PU粉末，这些物质的结构图见图2所示。
在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。因此，采用红外光谱对样品定量之前，须定性分析样品中可能存在的物质及其官能团结构。分析图2所示的分子结构可知：邻苯二甲酸酯与PVC、PU共有结构主要有：-CH2、-CH、C＝O、C-O、C-O-C等，其独有的特征官能团为邻位取代的苯环。理论结合实际扫描结果，分析基底材料与邻苯二甲酸酯出峰情况如表1所示：
表1、PU、PVC及邻苯二甲酸酯典型出峰情况分析
邻苯二甲酸酯的标准样品红外光谱图参见图3，DBP的标准样品红外光谱图见图4。从图3、图4红外分析结果可知：DBP、BBP、DEHP、DINP、DIDP、DNOP六种邻苯二甲酸酯的峰位和峰型基本一致，这是由于红外光谱分析是基于分子结构和基团所处环境进行分析的，此六种邻苯二甲酸酯的分子结构基本一致。结合图3和图4分析可知：在邻苯二甲酸酯的标准样品红外光谱中，主要的特征吸收为1725cm-1(C＝O伸缩振动)，1600cm-1，1580cm-1(苯环骨架振动)，1280cm-1，1120cm-1(C-O-C伸缩振动)，其中1280cm-1吸收带即强又宽，常与1725cm-1的吸收带有大致相等的强度，其他的特征吸收带出现在1070cm-1，740cm-1，700cm-1，由上述特征吸收带可以确定邻苯二甲酸酯的存在。
待测样品红外光谱图与图3、图4在以上邻苯二甲酸酯的特征吸收峰位出峰情况一致，确定该待测样品中含有邻苯二甲酸酯。
实施例2、定量检测
本实施例提供一种儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯的定量检测方法(见图1)，包括如下步骤：
步骤1、标准样品的制备
分别准确称取DBP，溶于四氢呋喃中获得邻苯二甲酸酯溶液，准确称取适量PU粉末，加入到邻苯二甲酸酯溶液中，超声至充分溶解后倒入自制的膜槽中，放在通风橱中自然干燥成膜，精确控制膜厚度(0.8mm)。以此制得邻苯二甲酸酯质量含量为0、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.1％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、3.0％、5.0％、8.0％的标准样品。每40mL有机溶剂中加入2g塑料材料粉末。
步骤2、确立测试条件
按吸收峰的来源，可以将2.5～25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区(2.5～7.7μm，即4000～1330cm-1)以及指纹区(7.7～16.7μm，即1330～400cm-1)两个区域。其中：
(1)特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。如苯环，其总在1600cm-1、1580cm-1左右出现强度相近的双吸收峰，如图3和图4所示，1600cm-1和1580cm-1处双峰较2000～1670cm-1波段出现的更为明显，且有别于基底材料的峰，特征性很强，据此可大致判断分子中有苯环结构，适用于基底材料中是否含有邻苯二甲酸酯的定性判断。
(2)指纹区中吸收峰多而复杂，没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收峰就有细微的差异。这种情况就像每个人都有不同的指纹一样，因而称为指纹区。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助，如图3和图4中740cm-1处峰，结合1600cm-1、1580cm-1处双吸收峰，可判断该处峰为苯环的邻位取代基的红外吸收峰。
结合图4DBP红外光谱图可知，1600cm-1和1580cm-1(苯环骨架振动)处双峰较2000～1670cm-1波段出现的明显，且有别于基底材料(PVC和PU)的峰，特征性很强，适用于基底材料中是否含有邻苯二甲酸酯的定性判断，但该处双峰较小，易受噪音和基线等干扰和影响，定量误差较大。因此，选取指纹区的740cm-1处峰进行定量分析更为合适。
选取740cm-1处峰作为定量峰，扫描范围为720～770cm-1，对所得红外光谱图进行基线校正等处理，测量样品薄膜的厚度，并将其与标准厚度进行对比，按比例对光谱进行校正，得到720～770cm-1范围内不同DBP浓度含量的红外光谱结果如图5所示：从图5可知，随着DBP浓度增加，透过率逐渐降低，透过率与DBP浓度呈现良好的相关性。
步骤3、建立标准曲线、方法建立
以图5的红外扫描结果建立红外定量检测儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。谱带形状会引起峰高呈现非线性，而谱带面积基本上不受谱带形状变化的影响，因为谱带面积是样品中吸收基团总数的函数。谱带面积是通过对谱带进行积分计算得到的，当谱带形状变化与浓度增加有关时，利用谱带面积计算具有优势，比利用峰高测量值更加准确，这是由于谱带面积法实际上是将谱带上的数据点平均后计算出来的。
本发明即是通过谱带面积积分建立标准曲线和定量检测方法。首先将图谱的数据块通过仪器自带软件统一由透过率(TR)模式转换成吸光度(AB)模式，进行基线校正等相应的谱图处理，然后依次点击软件中的“评价”-“建立定量1方法”-“下一步”-“添加组分”-“设置”-“下一步”，然后调入图5得到的光谱图，输入相应的谱图信息后设置积分区域进行积分分析，得图6所示定量方法的标准曲线。
步骤4、方法验证
(1)检出限分析：依据GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》5.4.2中的空白标准偏差评价法，评估FTIR方法测定儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的检出限。采用压片法制备PVC空白样品，对空白样品随机位置进行10次独立FTIR扫描测试，并进行定量分析，结果如表2所示。依据GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》5.4.2中的空白标准偏差评价法，及以上检测结果，可计算出该方法的检出限为0.03％。
表2 FTIR法测定儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的检出限分析
(2)精密度分析：依据GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》5.6中的方法，试验确定FTIR法测定儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯的精密度。选取DBP含量为0.5％的标准样品，在重复性条件下依据上述定量方法连续测定10次，实验结果见表3。由表3分析结果可知：FTIR法测定儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的变异系数小于GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》附录B中1％含量对应的实验室内变异系数2.7％。
表3 FTIR法测定儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的精密度分析
(3)回收率分析：选取制备的部分邻苯二甲酸酯标准样品，采用FTIR法分别对其进行测试，分析该方法的加标回收率，结果如表4所示：
表4 FTIR法测定儿童纺织品及鞋部件中邻苯二甲酸酯含量的回收率分析
步骤5、预处理待测样品：取待测儿童纺织品及鞋部件(儿童球鞋部件)，先用油溶性溶剂(丙酮)清洗该待测儿童纺织品及鞋部件，再用水溶性有机溶剂(乙醇)洗去待测儿童纺织品及鞋部件上的油溶性溶剂，干燥，获得预处理待测样品。
步骤6、待测样品检测：红外扫描预处理待测样品，扫描范围为720～770cm-1，将所得待测样品红外色谱图中740cm-1处峰与标准样品红外色谱中的相应峰做比较，根据面积，计算待测样品中邻苯二甲酸酯总含量，并与现行标准方法GB/T 20388-2016《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》检测结果进行比对分析，结果见表5。
表5 方法比对
| 样品 | 本方法检测结果/％ | 现行标准方法检测结果/％ |
| PU材质纺织品涂层 | 0.13 | 0.10 |
| PVC材质纺织品涂层 | 5.32 | 5.17 |
| 其他混合材质纺织品涂层 | 2.83 | 2.69 |
| PU材质鞋部件 | 3.83 | 3.67 |
| PVC材质鞋部件 | 7.86 | 7.69 |
| 其他混合塑料材质鞋部件 | 5.23 | 5.12 |
| 真皮材质鞋部件 | 0.06 | 0.06 |
现行标准方法在检测邻苯二甲酸酯含量时，需要对待测样品中的邻苯二甲酸酯进行溶解提取，在此过程中难免出现提取不全或流失，因此检测结果往往偏低。而本申请的方法直接对待测样品进行扫面，所检测的结果相对于现行标准方法更接近真实含量。
对比例1
本例是实施例2的对比例，与实施例2的主要区别包括标准样品的制备不同，具体如下：
分别准确称取DBP，溶于四氢呋喃中获得邻苯二甲酸酯溶液，准确称取适量PS粉末，加入到邻苯二甲酸酯溶液中，超声至充分溶解后倒入自制的膜槽中，放在通风橱中自然干燥成膜，精确控制膜厚度(2.0mm)。以此制得邻苯二甲酸酯质量含量为0、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.1％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、3.0％、5.0％、8.0％的标准样品。每40mL有机溶剂中加入4g塑料粉末。选取DBP含量为0.5％的标准样品，在重复性条件下依据上述定量方法连续测定10次，实验结果见表6。
表6 对比例1精密度分析
从表6可知，与实施例2对比，本例中的变异系数较大，即精密度较差，这是由于塑料粉末种类不适，同时塑料粉末浓度较高时，难以溶解充分，邻苯二甲酸酯在膜中分布不均匀，且塑料粉末较多时，膜较厚，也会对测量结果产生一定影响。
对比例2
本例是实施例2的变化例，检测儿童纺织品及鞋部件(儿童球鞋部件)中的邻苯二甲酸酯总含量，相对于实施例2的变化之处主要包括待测样品的预处理方法不同，具体如下：
取待测儿童纺织品及鞋部件(儿童球鞋部件)，直接用水溶性有机溶剂(乙醇)清洗待测儿童纺织品及鞋部件，干燥，获得预处理待测样品。在重复性条件下依据上述定量方法连续测定10次，实验结果见表7。
表7 对比例2精密度分析
从表7可知，与实施例2对比，本例中的变异系数较大，即精密度较差，这是由于实际鞋部件表面存在分布不均匀的油脂及胶等污染物，影响其邻苯二甲酸酯含量的测定结果。
对比例3
本例是实施例2的对比例，检测儿童纺织品及鞋部件(儿童球鞋部件)中的邻苯二甲酸酯总含量，与实施例2的主要区别包括待测样品的预处理方法不同，具体如下：
取待测儿童纺织品及鞋部件(儿童球鞋部件)，先用油溶性溶剂(环己烷)清洗该待测儿童纺织品及鞋部件，再用水溶性有机溶剂(正丁醇)洗去待测儿童纺织品及鞋部件上的油溶性溶剂，干燥，获得预处理待测样品。在重复性条件下依据上述定量方法连续测定10次，实验结果见表7。
表7 对比例2精密度分析
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备标准样品：称取邻苯二甲酸酯，溶于有机溶剂，获得邻苯二甲酸酯溶液；向所述邻苯二甲酸酯溶液中加入塑料粉末，混匀后制成塑料薄膜，即得标准样品；
预处理待测样品：取待测儿童纺织品及鞋部件，清洗，干燥，获得预处理待测样品；
红外扫描：红外扫描所述标准样品得标准样品红外光谱图，红外扫描所述预处理待测样品得待测样品红外光谱图，分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图。
2.根据权利要求1所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述塑料粉末为PVC粉末、PU粉末中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述塑料粉末的加入量按以下方式计算：每30～40mL所述有机溶剂中加入2g的所述塑料粉末。
4.根据权利要求1所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述塑料薄膜的厚度为0.8～1.5mm。
5.根据权利要求4所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述塑料薄膜的厚度为1.0mm。
6.根据权利要求1所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述清洗包括：先用油溶性溶剂清洗该待测儿童纺织品及鞋部件，再用水溶性有机溶剂洗去待测儿童纺织品及鞋部件上的油溶性溶剂。
7.根据权利要求6所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述水溶性有机溶剂为乙醇；所述油溶性溶剂为正己烷、丙酮中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1至7任一项所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，当所述检测方法为定性检测方法，则：
(1)所述标准样品为含邻苯二甲酸酯的质量浓度大于零且小于等于0.1％的塑料薄膜；
(2)所述红外扫描的条件包括：分辨率为1～5cm-1、扫描次数为不低于20次、扫描波段为600～4000cm-1；
(3)分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图包括分析待测样品红外光谱图的特征吸收峰是否与标准样品红外光谱图的特征吸收峰出现波段一致。
9.根据权利要求1至7任一项所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，当所述检测方法为定量检测方法，则：
(1)所述标准样品包括梯度质量浓度的邻苯二甲酸酯的塑料薄膜；
(2)所述红外扫描的条件包括：分辨率为1～5cm-1、扫描次数为不低于20次、扫描波段为720～770cm-1；
(3)分析所述标准样品红外光谱图和待测样品红外光谱图包括分析待测样品红外光谱图740cm-1处的特征吸收峰面积相对于标准样品红外光谱图740cm-1处的特征吸收峰面积的大小。
10.根据权利要求1至7任一项所述的儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二辛酯中的任一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181218 |
|
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