CN101581708A - 气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法 - Google Patents

气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰含量的方法，其具体测定过程：选定高纯度甲基环戊二烯三羰基锰标准物质、高纯度二茂铁的内标物，用高纯度的二茂铁溶解于精制的有机溶剂中配制成内标液，用高纯度甲基环戊二烯三羰基锰标准物质溶于内标液中配制成标准溶液，用工业级甲基环戊二烯三羰基锰溶于内标液中配制成待测液。在同一气相色谱条件下对标准溶液、待测液进行分析。本方法快捷、方便、准确，且分析测试成本低，此方法测得的结果，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定的结果相当，可满足科学研究和工业生产的需要。

Description

气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法
技术领域
本发明涉及一种气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法。
背景技术
甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)汽油抗爆剂是一种能显著提高汽油辛烷值而又能减少汽车污染的经济型添加剂。目前市场上的汽油抗爆剂中MMT的含量五花八门，对于MMT含量高于96％的检测方法，由于其含量高用气相色谱法在一定的条件下直接可以检测它们的含量，准确度较高，而对于大多数低浓度(低于80％)MMT的汽油抗爆剂来说，没有统一的较为精确的检验方法。
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
发明内容
本发明的目的就是提供一种方便、快捷、准确，能大大降低分析测试成本的气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法。
本发明的气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法是：
1、以二茂铁为内标物质，内标物的配制包括下列步骤：选用99％的二茂铁，将二茂铁置于容量瓶中，加入醚类、苯类有机溶剂之一，摇匀，制得每10毫升溶剂含0.1g二茂铁的内标溶液；
2、标样的配制：称取含量大于99.5％甲基环戊二烯三羰基锰的标样0.1500-0.1700g(精确至0.0001)置于容量瓶中，加10ml的内标物摇匀；
3、样品的配制：于容量瓶中称取0.2000g-0.5000g(精确至0.0001g)的待测样品，再加入10ml内标物摇匀；
4、检测条件：使用型气相色谱仪色谱柱，在规定温度条件：进样器250℃、检测器250℃、柱温从80℃-200℃程序升温下进样；
5、检测结果：根据下列规定的计算公式计算
Figure A20091011554300041
A样——样品的峰面积            (由色谱工作站读取)
A样内——样品内标物的峰面积    (由色谱工作站读取)
A标——标样的峰面积            (由色谱工作站读取)
A标内——标样中内标物的峰面积  (由色谱工作站读取)
W标——标样的质量
W样——待测样品的质量
99.5％——甲基环戊二烯三羰基锰标样含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
所述有机溶剂可以是无水乙醇、四氢呋喃、二甲苯、甲苯、苯中任意之一。
本发明的气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法快捷、方便、准确，且分析测试成本低，此方法测得的结果，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定的结果相当，可满足科学研究和工业生产的需要。
具体实施方式
实施例1    测定62％工业级甲基环戊二烯三羰基锰的含量
用99％二茂铁作为内标物溶于二甲苯中配制浓度为0.1g/10ml的内标液100ml；
称取含量为99.5％的甲基环戊二烯三羰基锰0.1518g(精确至0.0001g)溶于10ml浓度为0.1g/10ml的二茂铁内标液中，配制成标准溶液；
称取甲基环戊二烯三羰基锰产品0.3064g(精确至0.0001g)溶于10ml浓度为0.1g/10ml的二茂铁内标液中，配制成待测样；
使用SP-2100型气相色谱仪SE-30型色谱柱，在规定温度条件：进样器250℃、检测器250℃、柱温从80℃-200℃程序升温下进样，得：A标/A标内：0.7360、0.7357，平均值为0.7358；A样/A样内：0.9269、0.9267，平均值为0.9268，由公式
Figure A20091011554300051
得待测样的含量为62.09％，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定待测样中的锰含量15.5％相当。
实施例2    测定80％工业级甲基环戊二烯三羰基锰的含量
用99％二茂铁作为内标物溶于二甲苯中配制浓度为0.1g/10ml的内标液100ml；
称取99.5％甲基环戊二烯三羰基锰0.1553g(精确至0.0001g)溶于10ml浓度为0.1g/10ml的二茂铁内标液中，配制成标准溶液。
准确称取甲基环戊二烯三羰基锰产品0.2113g(精确至0.0001g)溶于10ml浓度为0.1g/10ml的二茂铁内标液中，配制成待测样。
使用SP-2100型气相色谱仪SE-30型色谱柱，在规定温度条件：进样器250℃、检测器250℃、柱温从80℃-200℃程序升温下进样，得：A标/A标内：0.7516、0.7513，平均值为0.7514；A样/A样内：0.8248、0.8244，平均值为0.8246。由公式
Figure A20091011554300052
得待测样的含量为80.25％，经计算折成锰含量，与原子吸收法测定待测样中的锰含量20.1％相当。
甲基环戊二烯三羰基锰是一种金属有机化合物，分子式：C9H7MnO3，分子量218.1，分子中锰含量：25.189％，易于有机溶剂混溶，不溶于水，在暗处稳定。
精密度的确定：对甲基环戊二烯三羰基锰与内标物二茂铁质量比1.7190的试样连续进样6次，实验结果见下表
甲基环戊二烯三羰基锰与内标物二茂铁面积比的测定及精密度
Figure A20091011554300061
由上表可看出，该方法的再现重复性很好，能够满足实验中的分析要求。
准确度的确定：用高纯度甲基环戊二烯三羰基锰，分别配制一系列不同含量的标准溶液，再分别测定，其结果如下表：
测定甲基环戊二烯三羰基锰准确度
由上表可看出甲基环戊二烯三羰基锰质量的测定误差均在0.2％以内，能满足分析精度的要求，表明可以使用气相色谱内标法准确测定甲基环戊二烯三羰基锰含量。

Claims (2)

1、一种气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)、以二茂铁为内标物质，内标物的配制，选用99％的二茂铁，将二茂铁置于容量瓶中，加入醚类、苯类有机溶剂之一，摇匀，制得每10毫升溶剂含0.1g二茂铁的内标溶液；
(2)、标样的配制：称取含量大于99.5％甲基环戊二烯三羰基锰的标样0.1500-0.1700g置于容量瓶中，加10ml的内标物摇匀；
(3)、样品的配制：于容量瓶中称取0.2000g-0.5000g的待测样品，再加入10ml内标物摇匀；
(4)、检测条件：使用型气相色谱仪色谱柱，在规定温度条件：进样器250℃、检测器250℃、柱温从80℃-200℃程序升温下进样；
(5)、检测结果：根据下列规定的计算公式计算
Figure A2009101155430002C1
A样——样品的峰面积
A样内——样品内标物的峰面积
A标——标样的峰面积
A标内——标样中内标物的峰面积
W标——标样的质量
W样——待测样品的质量
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
2、如权利要求1所述的气相色谱内标法测定低浓度甲基环戊二烯三羰基锰的方法，其特征在于：所述醚类、苯类有机溶剂是无水乙醇、四氢呋喃、二甲苯、甲苯、苯中任意之一。
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