CN109358021A - 一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法。本发明克服了碘量法费时费溶剂，利用气相色谱法测定过氧化叔丁基醚需要苛刻的温度条件使其不分解，且温度过低导致柴油无法汽化污染进样口、色谱柱、检测器，导致过氧化叔丁基醚含量的测定重现性差的缺陷，可方便快捷、准确地测定柴油中过氧化叔丁基醚含量。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法。
背景技术
十六烷值是柴油燃烧性能的重要指标，对发动机冷启动、排放和燃烧噪声都有一定的影响。国家标准对柴油的十六烷值也有着严格的要求。为了提高柴油的十六烷值，除了通过采取合理的加工工艺外，在柴油中加入一定量的添加剂，也可以不同程度上改善了柴油的质量。
过氧化叔丁基醚是目前与传统型十六烷值改进剂烷基硝酸酯相比，清洁高效的过氧化物型十六烷值改进剂。它的加入避免了在生产过程中使用硝酸，或硫酸-硝酸的混合物等硝化剂，存在着爆炸性危险，同时增加了柴油机尾气排放中的NOx，带来一定的环境污染。试验证明，叔丁基过氧化氢，二叔丁基过氧化物等这些过氧化物可以提高柴油的十六烷值1～3单位，同时这类化合物本身含有较多的氧元素，对促进柴油的燃烧，改善柴油发动机的排放污染均有一定的好处。
过氧化叔丁基醚属于有机过氧化物，高度易燃，为了避免因过氧化叔丁基醚的加入而引起柴油质量事故，建立一种有效、简便的方法来加强过氧化叔丁基醚的检测是十分必要的。
目前，对于叔丁基过氧化物，仍用碘量法进行定量，既费时又费溶剂；有报道采用气相色谱法分析有机过氧化物，但存在有机过氧化物高温易分解，定量结果重现性差。另外柴油基质复杂，为了不引起过氧化物的分解而选择低温，容易造成柴油组分无法气化，造成对进样口、色谱柱、检测器的污染。鉴于此，有必要研究一种快速、简便、准确地检测柴油中过氧化叔丁基醚含量的检测方法。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，本发明提供方法简便快速，检测结果准确且重现性好，回收率高，检出限低。
本发明提供了一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，包括以下步骤：
A)将过氧化叔丁基醚溶于空白柴油中，配制成不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液，所述空白柴油为不加过氧化叔丁基醚的柴油；
将不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液进行红外扫描测定，记录特征吸收峰1191.86cm-1处的吸光度，以吸光度A为因变量，以过氧化叔丁基醚标准溶液的浓度为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程；
B)将待测柴油试样用空白柴油稀释后，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过所述线性校正曲线以及式I公式，计算出出柴油中过氧化叔丁基醚含量；
式I中：
φ——待测柴油试样中过氧化叔丁基醚的体积百分数，单位％；
X——待测柴油试样的稀释系数；
a——线性校正曲线的斜率；
b——线性校正曲线在y轴的截距；
A——待测试样的吸光度；
d——过氧化叔丁基醚在20℃的密度，d＝797.3kg/m3。
本发明采用红外光谱法进行柴油中过氧化叔丁基醚含量的测定，其中，红外光谱仪参数设置如下：
光谱范围：600cm-1～4000cm-1；背景扫描时间：16scans；样品扫描时间：16scans；分辨率：4cm-1；扫描速度：10KHz；液体池光程：0.5mm。
本发明首先配置不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液，具体方法如下：
将过氧化叔丁基醚溶于空白柴油中，配制成0.10g/L、0.25g/L、0.75g/L、1.5g/L、5g/L、8g/L的六个不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液。
其中，所述空白柴油为不加过氧化叔丁基醚的柴油；所述空白柴油为由石油制取的中间馏分油。
采用上述红外光谱仪设置的参数条件进行测定，从所测得的过氧化叔丁基醚标准品的红外谱图中找出一个特征吸收峰1191.86cm-1，记录此特征吸收峰的吸光度。然后，以吸光度A为因变量，以过氧化叔丁基醚标准溶液的浓度q(单位为g/L)为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程。
接着，将待测柴油试样用空白柴油进行稀释，得到待测柴油试样稀释液。在本发明中，所述稀释的稀释系数X，X为1～50，优选为1～30，进一步优选为1～15。
然后，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过所述线性校正曲线以及式I公式，计算出出柴油中过氧化叔丁基醚含量；
式I中：
φ——待测柴油试样中过氧化叔丁基醚的体积百分数，单位％；
X——待测柴油试样的稀释系数；
a——线性校正曲线的斜率；
b——线性校正曲线在y轴的截距；
A——待测试样的吸光度；
d——过氧化叔丁基醚在20℃的密度，d＝797.3kg/m3。
与现有技术相比，本发明提供了一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，包括以下步骤：A)将过氧化叔丁基醚溶于空白柴油中，配制成不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液，所述空白柴油为不加过氧化叔丁基醚的柴油；将不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液进行红外扫描测定，记录特征吸收峰1191.86cm-1处的吸光度，以吸光度A为因变量，以过氧化叔丁基醚标准溶液的浓度为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程；B)将待测柴油试样用空白柴油稀释后，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过所述线性校正曲线以及式I公式，计算出出柴油中过氧化叔丁基醚含量；
式I中：φ——待测柴油试样中过氧化叔丁基醚的体积百分数，单位％；X——待测柴油试样的稀释系数；a——线性校正曲线的斜率；b——线性校正曲线在y轴的截距；A——待测试样的吸光度；d——过氧化叔丁基醚在20℃的密度，d＝797.3kg/m3。本发明克服了碘量法费时费溶剂，利用气相色谱法测定过氧化叔丁基醚需要苛刻的温度条件使其不分解，且温度过低导致柴油无法汽化污染进样口、色谱柱、检测器，导致过氧化叔丁基醚含量的测定重现性差的缺陷，可方便快捷、准确地测定柴油中过氧化叔丁基醚含量。
附图说明
图1为本发明不同浓度下过氧化叔丁基醚标准溶液的红外谱图；
图2为本发明过氧化叔丁基醚特征吸收峰的吸光度A与质量浓度q(单位为g/L)的线性回归方程(A为纵坐标，q为横坐标)。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例一
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：布鲁克傅里叶红外光谱仪。
(2)实验试剂：过氧化叔丁基醚标准品(≥99.0％)，空白柴油(不加过氧化叔丁基醚)。
(二)红外光谱仪参数设置
光谱范围：600cm-1～4000cm-1；背景扫描时间：16scans；样品扫描时间：16scans；分辨率：4cm-1；扫描速度：10KHz；液体池光程：0.5mm。
(三)标准曲线的绘制
将校准用过氧化叔丁基醚称重置于10mL容量瓶中，用空白柴油(不加过氧化叔丁基醚)稀释并定容，配制成0.10g/L、0.25g/L、0.75g/L、1.5g/L、5g/L、8g/L的六个不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液。采用上述仪器条件进行测定，从所测得的过氧化叔丁基醚标准品的红外谱图中找出一个特征吸收峰1191.86cm-1，记录此特征吸收峰的吸光度。以吸光度A为因变量，质量浓度q(单位为g/L)为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程：A＝0.13196x+0.00598，回归线的线性系数R2＝0.9999。
(四)待测柴油样品检测
将某一市售车用柴油试样直接装入液体池，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过由已知过氧化叔丁基醚浓度的标准溶液得到的校正曲线，并采用公式 计算出此车用柴油中过氧化叔丁基醚含量为未检出(低于本方法检出限0.01％)。
实施例二
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：布鲁克傅里叶红外光谱仪。
(2)实验试剂：过氧化叔丁基醚标准品(≥99.0％)，空白柴油(不加过氧化叔丁基醚)。
(二)红外光谱仪参数设置
光谱范围：600cm-1～4000cm-1；背景扫描时间：16scans；样品扫描时间：16scans；分辨率：4cm-1；扫描速度：10KHz；液体池光程：0.5mm。
(三)标准曲线的绘制
将校准用过氧化叔丁基醚称重置于10mL容量瓶中，用空白柴油(不加过氧化叔丁基醚)稀释并定容，配制成0.10g/L、0.25g/L、0.75g/L、1.5g/L、5g/L、8g/L的六个不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液。采用上述仪器条件进行测定，从所测得的过氧化叔丁基醚标准品的红外谱图中找出一个特征吸收峰1191.86cm-1，记录此特征吸收峰的吸光度。以吸光度A为因变量，质量浓度q(单位为g/L)为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程：A＝0.13196x+0.00598，回归线的线性系数R2＝0.9999。
(四)待测柴油样品检测
将某一市售普通柴油试样直接装入液体池，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过由已知过氧化叔丁基醚浓度的标准溶液得到的校正曲线，并采用公式 计算出此普通柴油中过氧化叔丁基醚含量为未检出(低于本方法检出限0.01％)。
实施例三
(一)实验仪器与试剂
(1)实验仪器：布鲁克傅里叶红外光谱仪。
(2)实验试剂：过氧化叔丁基醚标准品(≥99.0％)，空白柴油(不加过氧化叔丁基醚)。
(二)红外光谱仪参数设置
光谱范围：600cm-1～4000cm-1；背景扫描时间：16scans；样品扫描时间：16scans；分辨率：4cm-1；扫描速度：10KHz；液体池光程：0.5mm。
(三)标准曲线的绘制
将校准用过氧化叔丁基醚称重置于10mL容量瓶中，用空白柴油(不加过氧化叔丁基醚)稀释并定容，配制成0.10g/L、0.25g/L、0.75g/L、1.5g/L、5g/L、8g/L的六个不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液。采用上述仪器条件进行测定，从所测得的过氧化叔丁基醚标准品的红外谱图中找出一个特征吸收峰1191.86cm-1，记录此特征吸收峰的吸光度。以吸光度A为因变量，质量浓度q(单位为g/L)为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程：A＝0.13196x+0.00598，回归线的线性系数R2＝0.9999。
(四)待测柴油样品检测
在空白柴油中加入一定质量的过氧化叔丁基醚标准品，混匀，记作混合柴油，以1:1比例采用空白柴油将混合柴油稀释。以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过由已知过氧化叔丁基醚浓度的标准溶液得到的校正曲线，并采用公式 计算出此混合柴油中过氧化叔丁基醚含量为2.12％。
实施例四
1、方法的精密度测定
在空白柴油中加入一定质量的过氧化叔丁基醚标准品，混匀，记作混合柴油，以1:1比例采用空白柴油将混合柴油稀释。将稀释后的柴油分作7份，分别以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过由已知过氧化叔丁基醚浓度的标准溶液得到的校正曲线，并采用公式计算出此混合柴油中过氧化叔丁基醚含量如下表1所示：
表1
| 试验号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | RSD％ |
| 含量(％) | 2.12 | 2.12 | 2.13 | 2.11 | 2.11 | 2.10 | 2.12 | 0.46 |
由表1中数据可知，该方法的实验结果重复性良好。
2、方法的准确度测定
将空白柴油分别装入5个10mL容量瓶中至1/2处，然后向这5个容量瓶中分别加入0.0167、0.0195、0.0302、0.0423、0.0891g过氧化叔丁基醚标准品，用空白柴油定容至10mL。分别以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录上述待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过由已知过氧化叔丁基醚浓度的标准溶液得到的校正曲线，并采用公式 计算出上述待测柴油中过氧化叔丁基醚含量如下表所示：
计算结果如下表2所示：
表2
3、方法的检出限测定
将浓度为0.10g/L的过氧化叔丁基醚标准溶液用空白柴油进行稀释，直至所得溶液的吸光度为0.01，此时对应的浓度即为本方法的检出限。在本实验室条件下，本方法中过氧化叔丁基醚的检出限为0.01％(体积分数)。
如上所述，本发明所述的提供了一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，检测结果准确且重现性好，回收率高，检出限低，可实现简单、快速、准确的对柴油中过氧化叔丁基醚含量进行分析。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种红外光谱法测定柴油中过氧化叔丁基醚含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A)将过氧化叔丁基醚溶于空白柴油中，配制成不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液，所述空白柴油为不加过氧化叔丁基醚的柴油；
将不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液进行红外扫描测定，记录特征吸收峰1191.86cm-1处的吸光度，以吸光度A为因变量，以过氧化叔丁基醚标准溶液的浓度为自变量，进行线性回归，得出线性校正曲线和回归方程；
B)将待测柴油试样用空白柴油稀释后，以空白柴油为背景扫描背景谱图，记录待测柴油试样的红外光谱图，测量其在1191.86cm-1处的吸收峰值，通过所述线性校正曲线以及式I公式，计算出出柴油中过氧化叔丁基醚含量；
式I中：
φ——待测柴油试样中过氧化叔丁基醚的体积百分数，单位％；
X——待测柴油试样的稀释系数；
a——线性校正曲线的斜率；
b——线性校正曲线在y轴的截距；
A——待测试样的吸光度；
d——过氧化叔丁基醚在20℃的密度，d＝797.3kg/m3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空白柴油为由石油制取的中间馏分油。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述红外扫描测定采用红外光谱仪，所述红外光谱仪参数设置为：
光谱范围：600cm-1～4000cm-1；背景扫描时间：16scans；样品扫描时间：16scans；分辨率：4cm-1；扫描速度：10KHz；液体池光程：0.5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液为0.10g/L、0.25g/L、0.75g/L、1.5g/L、5g/L、8g/L的六个不同浓度的过氧化叔丁基醚标准溶液。
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