CN104198596B - 一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，通过气相色谱法，采用外标法以峰面积计算残余溶剂的含量，其创新点在于：所述气相色谱法测定时溶解供试品和对照品的溶液为5%DMSO溶液。本发明的这种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，采用DMOS溶剂代替N,N-二甲基甲酰胺溶剂，利用DMOS溶剂较DMF稳定性较好，在样品存在的条件下不会产生降解反应，因此在目标物质峰附近无干扰，使得检测效果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，属于化学检测技术领域。
背景技术
丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法原方法
【残留溶剂】甲醇、无水乙醇与苯
顶空条件：顶空瓶体积20mL，平衡温度80℃，加热平衡时间30min，定量管1mL，定量管温度90℃，转移线温度100℃。
色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（DM-624）；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟20℃的速率升温至180℃，保持5分钟；进样口温度250℃；检测器温度300℃；流速4.8ml/min；分流比10︰1；尾吹30ml/min。取对照品溶液进样，各成份色谱峰的理论板数均应大于5000，与其相邻的色谱峰的分离度应符合规定。
测定法取供试品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取甲醇约0.3g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。取无水乙醇约0.5g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液b。取苯约0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于100ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。分别精密量取对照品溶液a、b、c各1ml，置于同一100ml容量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别用移液管准确移取5mL上述对照品溶液和供试品溶液于顶空瓶中(每个顶空瓶中装一种溶液)，加塞，密封，立即装入试样转盘，按色谱条件进样分析记录色谱图。按外标法以峰面积计算。含甲醇不得过0.3%、乙醇不得过0.5%、苯不得过0.0002%。
一般的，10%丙基硫氧嘧啶钠盐水溶液pH为10.5弱碱性，经过研究发现N,N-二甲基甲酰胺在碱性条件下能够分解成甲酰胺，往往不同厂家的N,N-二甲基甲酰在碱性条件下分解的程度不一致，甲酰胺在分析中干扰乙醇峰，所以干扰乙醇峰的强弱不一样。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
本发明采用的技术方案为：一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，通过液相色谱法，采用外标法以峰面积计算残余溶剂的含量，其创新点在于：所述液相色谱法测定时溶解供试品和对照品的溶液为5%DMSO溶液。
进一步的，所述液相色谱法测定丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留量前先进行色谱条件与系统适用性试验；所述色谱条件与系统适用性试验为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持5分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；流速4.8ml/min；分流比10︰1；尾吹30ml/min，取对照品溶液进样。
进一步的，所述液相色谱法测定时溶解供试品的配制为取供试品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加5%DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀。
进一步的，所述液相色谱法测定时对照品溶液有甲醇对照品溶液、无水乙醇对照品溶液和苯对照品溶液。
进一步的，所述甲醇对照品溶液为取甲醇约0.3g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀。
进一步的，所述无水乙醇对照品溶液为取无水乙醇约0.5g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀。
进一步的，所述苯对照品溶液为取苯约0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，加DMSO稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于100ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀。
有益效果：本发明的这种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，采用DMOS溶剂代替N,N-二甲基甲酰胺溶剂，利用DMOS溶剂较DMF稳定性较好，在样品存在的条件下不会产生降解反应，因此在目标物质峰附近无干扰，使得检测效果更加准确。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来进一步的进行说明。
图1为本发明方法对照品图谱图。
图2为本发明方法供试品图谱图。
图3为原方法对照品图谱图。
图4为原方法供试品图谱图。
具体实施方式
下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
检测项目：【残留溶剂】甲醇、无水乙醇与苯
顶空条件：顶空瓶体积20mL，平衡温度80℃，加热平衡时间30min，定量管1mL，定量管温度90℃，转移线温度100℃。
色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（DM-624）；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持5分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；流速4.8ml/min；分流比10︰1；尾吹30ml/min。取对照品溶液进样，各成份色谱峰的理论板数均应大于5000，与其相邻的色谱峰的分离度应符合规定。
测定法取供试品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加5%DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取甲醇约0.3g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。取无水乙醇约0.5g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液b。取苯约0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，加DMSO稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于100ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。分别精密量取对照品溶液a、b、c各1ml，置于同一100ml容量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别用移液管准确移取5mL上述对照品溶液和供试品溶液于顶空瓶中(每个顶空瓶中装一种溶液)，加塞，密封，立即装入试样转盘，按色谱条件进样分析记录色谱图。对照品溶液色谱图如图3所示，横坐标保留时间2.5附近有两个峰，左侧2.1处是甲醇峰，右侧2.8处是乙醇峰，右侧8.7处是苯峰。供试品色谱图如图4所示，横坐标2.5附近出现两个峰，左侧2.1处是甲醇残留峰，右侧2.8处是乙醇残留峰。
本实施例的检测方法按外标法以峰面积计算，检测得含甲醇≤0.3%、乙醇≤0.5%、苯≤0.0002%。检测方便无干扰。
对比例1
检测项目：【残留溶剂】甲醇、无水乙醇与苯
顶空条件：顶空瓶体积20mL，平衡温度80℃，加热平衡时间30min，定量管1mL，定量管温度90℃，转移线温度100℃。
色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（DM-624）；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟20℃的速率升温至180℃，保持5分钟；进样口温度250℃；检测器温度300℃；流速4.8ml/min；分流比10︰1；尾吹30ml/min。取对照品溶液进样，各成份色谱峰的理论板数均应大于5000，与其相岭的色谱峰的分离度应符合规定。
测定法取供试品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取甲醇约0.3g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液a。取无水乙醇约0.5g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液b。取苯约0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于100ml量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液c。分别精密量取对照品溶液a、b、c各1ml，置于同一100ml容量瓶中，加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别用移液管准确移取5mL上述对照品溶液和供试品溶液于顶空瓶中(每个顶空瓶中装一种溶液)，加塞，密封，立即装入试样转盘，按色谱条件进样分析记录色谱图。对照品溶液色谱图如图3所示，横坐标保留时间2.5附近有两个峰，左侧2.1处是甲醇峰，右侧2.8处是乙醇峰，8.7处是苯峰。供试品色谱图如图4所示，横坐标2.5附近出现三个峰，左侧2.1处是甲醇残留峰，右侧2.5～2.6处是DMF分解物甲酰胺干扰峰，右侧2.8处是乙醇残留峰。
Claims (5)
1.一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，通过气相色谱法，采用外标法以峰面积计算残余溶剂的含量，其特征在于：所述气相色谱法测定时溶解供试品和对照品的溶液为5%DMSO溶液；
上述气相色谱法测定丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留量前先进行色谱条件与系统适用性试验；所述色谱条件与系统适用性试验为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，保持5分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；流速4.8ml/min；分流比10︰1；尾吹30ml/min，取对照品溶液进样；
上述溶剂残留为甲醇、无水乙醇与苯；
上述气相色谱法测定时溶解供试品的配制为取供试品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加5%DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀；
上述气相色谱法具体为顶空-气相色谱法。
2.根据权利要求1所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，其特征在于：所述气相色谱法测定时对照品溶液有甲醇对照品溶液、无水乙醇对照品溶液和苯对照品溶液。
3.根据权利要求2所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，其特征在于：所述甲醇对照品溶液为取甲醇约0.3g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀。
4.根据权利要求2所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，其特征在于：所述无水乙醇对照品溶液为取无水乙醇约0.5g，精密称定，置于10ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀。
5.根据权利要求2所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法，其特征在于：所述苯对照品溶液为取苯约0.2g，精密称定，置于100ml量瓶中，加DMSO稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于100ml量瓶中，加5%DMSO稀释至刻度，摇匀。
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