CN115166075B - Mo源中氯离子含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MO源中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：在保护氛围中，将络合剂与MO源待测样混合进行络合反应，得到样品；使用萃取液对样品中的氯离子进行萃取，得到中间样；对中间样进行后处理，得到测试样；以及根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量，并计算出MO源待测样中氯离子的含量。本发明的MO源中氯离子含量的检测方法，可以安全的、可靠的、稳定的检测出MO源中氯离子含量。
Description
技术领域
本发明是关于氯离子的检测方法，特别是关于一种MO源中氯离子含量的检测方法。
背景技术
MO源可以理解为高纯金属有机化合物，包括三甲基镓、三甲基铝、三乙基铝等物质。MO源的化学物质活泼不稳定。
例如三甲基铝用于沉积铝膜、氧化铝膜及铝掺杂膜，作为液态铝源用于ALD、PECVD、MOCVD制程工艺，用于铝线、Al2O3、AlN、AlGaAs、InAlAs等半导体材料制备。三甲基铝闪点-17℃，空气中可自燃，瞬间即着火，与水反应剧烈且大量放热，即使在冷水中也能产生爆炸性分解反应生成易燃气体甲烷，与具有活性氢的酒精类、酸类激烈反应。三甲基铝作为IC行业ALD/PECVD/MOCVD制程工艺的重要液体源有着广泛的应用，特别是针对45nm以下的先进制程工艺需要H-K氧化层作为介电层材料，随着器件的小型化发展(7nm、5nm、3nm等)和高深宽比的要求，H-K材料的用量逐年上升。IC行业，氯离子严重影响沉积膜的功能性和寿命，因此氯离子含量是沉积用化学品必须控制的一项污染指标。
由于MO源的化学特性，遇空气自燃且遇水剧烈反应而爆炸，检测其中微量及痕量的氯离子更是难上加难。如何能安全的可靠的检测出MO源中的微量及痕量的氯离子含量是目前急需解决的问题。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MO源中氯离子含量的检测方法，其能够安全的可靠的检测出MO源中的微量及痕量的氯离子含量。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种MO源中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
在保护氛围中，将络合剂与MO源待测样混合进行络合反应，得到样品；
使用萃取液对样品中的氯离子进行萃取，得到中间样；
对中间样进行后处理，得到测试样；以及
根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量，并计算出MO源待测样中氯离子的含量。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述络合剂为乙醚、二甲醚、四氢呋喃、冠醚、石油醚、1,4-二恶烷、苯甲醚以及二苯醚中的至少一种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述保护氛围为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气中的至少一种所形成的保护氛围。。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述检测方法还包括：
将稀释液加入至络合剂与MO源的混合物中，得到样品。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述萃取液为稀硝酸溶液。
在本发明的一个或多个实施方式中，对中间样进行后处理包括：
通过阳离子捕集柱脱除中间样中的金属离子。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述检测方法还包括：
将脱除金属离子的中间样经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，洗脱得到洗脱液。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述检测方法还包括：
洗脱液流经离子色谱分离柱后，得到含有氯离子的测试样。
在本发明的一个或多个实施方式中，根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量包括：
将测试样经过抑制器进入电导检测器，获得测试样的电导响应值；
获得氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线，并将测试样的电导响应值带入至标准工作曲线的方程中，即可计算出测试样中氯离子的含量。
在本发明的一个或多个实施方式中，获得氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线包括：
获得不同浓度的氯离子标准溶液，并分别测量其电导响应值，计算得到氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的MO源中氯离子含量的检测方法，通过络合剂与MO源，从而降低MO源的活性，然后在通过萃取以及后处理的过程，收集氯离子，并除去其中的杂质，最后通过离子色谱法检测并计算出MO源待测样中氯离子的含量。本发明的检测方法具有安全性、密封性、可靠性。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的MO源中氯离子含量的检测方法的流程图；
图2是根据本发明实施例1中的标准工作曲线数据图；
图3是根据本发明实施例2中的标准工作曲线数据图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
如图1所示，根据本发明优选实施方式的MO源中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、在保护氛围中，将络合剂与MO源待测样混合进行络合反应，得到样品。
络合剂与MO源可以发生络合反应，使得高反应活性的MO源与络合剂形成相对稳定的络合物，从而便于后续的分离和检测过程。
具体的，络合剂可以为乙醚、二甲醚、四氢呋喃、冠醚、石油醚、1,4-二恶烷、苯甲醚以及二苯醚中的至少一种，优选的，络合剂可以为乙醚。
具体的，保护氛围为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气中的至少一种所形成的保护氛围。优选的，保护氛围为氮气所形成的保护氛围，具有成本低、获取方便、便于保存运输的优点。保护氛围可以避免MO源在空气中自燃或者与空气中的其他物质反应。
为了进一步降低MO源的活性，可以使用稀释剂对络合剂与MO源的混合物进行稀释，得到样品。使样品的活性进一步的降低。另外，稀释剂还起到界相层缓冲的作用，便于后续的萃取过程。
具体的，稀释剂可以为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水丁醇中的至少一种，优选的，稀释剂可以为无水乙醇。
S2、使用萃取液对样品中的氯离子进行萃取，得到中间样。
萃取处理的步骤可以使游离态的氯离子转入萃取液中。具体的，萃取液可以为稀硝酸的水溶液，即用稀硝酸萃取可溶解的氯离子，使游离态的氯离子转入水相中，以便于后续的检测氯离子浓度。一具体实施方式中，稀硝酸的水溶液的浓度不超过30wt％。由于色谱柱分离能力有限，稀硝酸的浓度过高，硝酸根离子色谱峰会掩盖氯离子色谱峰。
高反应活性的MO源与乙醚形成稳定的络合物，以降低爆炸和自燃风险；并将该络合物用稀释剂稀释至较低浓度的有机溶液，进一步降低其爆炸和自燃风险，随后将该有机溶液与稀硝酸混合，根据可溶性氯离子在水相和有机相中的分配系数差异，使氯离子萃取到水相中，最终成为有机水乳浊液。
S3、对中间样进行后处理，得到测试样。
使用萃取液对样品进行萃取时，不仅游离态的氯离子转入萃取液中，还有会金属离子进入萃取液中，会对后续检测氯离子浓度产生影响，因此，对中间样进行后处理可以包括：使中间样流经阳离子捕集柱。该步骤可以通过阳离子捕集柱脱除中间样中的金属离子。
进一步的，阳离子捕集柱还起到收集中间样中的金属离子的作用，随后可以用一定浓度的氢氧化钾溶液洗脱阳离子捕集柱实现再生。
进一步的，将脱除金属离子的中间样经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，洗脱得到洗脱液。阴离子捕集柱起到收集中间样中的氯离子的作用，通过洗脱的方式，将阴离子捕集柱上的氯离子洗脱并收集形成洗脱液，即中间样中的氯离子转移至洗脱液中。在一具体实施方式中，可以使用纯水或阴离子淋洗液把富集到阴离子捕集柱上氯离子洗脱下来，形成洗脱液。
由于使用萃取液对样品进行萃取，导致洗脱得到的洗脱液中不光有氯离子还有其他阴离子，例如当萃取液为稀硝酸溶液时，洗脱液中可能存在硝酸根离子。因此，可以将洗脱液流经离子色谱分离柱后，得到测试样。洗脱液进入离子色谱分离柱通过保留时间的不同采用阀切换方法把多余其他阴离子杂质排除系统。起到分离去除杂质阴离子的作用。
一具体实施方式中，以硝酸根离子作为杂质为例，根据氯离子的保留时间为6-8min，而硝酸根离子的保留时间为12-13min，设置阀切换时间为8-10min，之后的洗脱液排出系统。从而收集8-10min之前的液体作为测试样。
S4、根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量，并计算出MO源待测样中氯离子的含量。
根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量具体可以包括：
将测试样经过抑制器进入电导检测器，获得测试样的电导响应值；
获得氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线，并将测试样的电导响应值带入至标准工作曲线的方程中，即可计算出测试样中氯离子含量。
其中，将测试样经过抑制器进入电导检测器，即获得测试样的电导峰面积测试值。其中，电导峰面积测试值即可以理解为测试样的电导响应值。
电导响应产生的色谱峰，通过峰面积定量，既电导响应值就是产生的色谱峰的峰面积值。
为了提升电导响应值的精准性，可以将测试样经过抑制器进入电导检测器，得到Ec(测试样)，然后以空白样为参比，进行样品空白值的电导检测得到Ec(空白)，测试样的电导响应值为Ec(测试样)-Ec(空白)。
抑制器主要是降低洗脱液中溶剂的背景电导和增加被测离子(例如氯离子)的电导，改善信噪比。通过抑制器后，洗脱液中溶剂被中和成电导值很小的水，被测离子转化成相应的酸或碱，大大提高了被测离子的灵敏度其中，获得氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线包括：
获得不同浓度的氯离子标准溶液，并分别测量其电导响应值，计算得到氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线。
一具体实施方式中，获得不同浓度的氯离子标准溶液，并分别测量其电导响应值，计算得到氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线具体可以包括：
分别配置不同浓度的氯离子标准溶液，然后按照S1至S3的步骤后，根据离子色谱法测得不同浓度的氯离子标准溶液对应的即电导响应值，然后根据不同浓度的氯离子标准溶液以及对应的电导响应值，绘制标准工作曲线。
得到出测试样中氯离子的含量后，根据测试样和MO源待测样的稀释倍数，既得计算出MO源待测样中氯离子的含量。
MO源可以理解为高纯金属有机化合物，包括三甲基镓、三甲基铝、三乙基铝等物质。
下面将结合具体的实施例详细阐述本发明的三甲基铝和三甲基镓中氯离子含量的检测方法。
实施例1
标准工作曲线的绘制：
用移液器移取1ml1000ppm的氯离子标准溶液注入到1000ml的容量瓶中用超纯水定容作为1ppm氯离子储备液，用移液器移取0ml、1ml、2ml、5ml、10ml上述1ppm的氯离子标准溶液注入到100ml的容量瓶中用超纯水定容作为0ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb作为标准溶液，打开蠕动泵使标准溶液经过0.5ml的定量环进行样品置换2min，进样管线置换完成且确保定量环内充满液体样品后停止蠕动泵，进行六通阀切换至乙醚稀释管线，设置乙醚稀释剂流量为3ml/min冲洗1min，流入管道混合池，此时设置过渡稀释剂无水乙醇流量为60ml/min切入0.5min与样品乙醚混合物在管道混合池内进行混合，混合后的有机相与15ml/min 1％稀硝酸流入100ml的混合池内混合，混合池外部增加冷却盘管，打开冷却系统设置冷却水流速为50ml/min以冷却混合后产生的热量，经过上述梯度稀释后混合液通过阳离子捕集柱脱除高浓度金属离子，脱除金属离子的稀释液经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，经过阴阳离子捕集富集后的稀释液和有机废液排除系统之外，随后用22％的氢氧化钾溶液设置流量为0.5ml/min洗脱阳离子捕集柱实现再生，冲洗液作为废液排除系统之外，用纯水或阴离子淋洗液把富集到阴离子捕集柱上氯离子洗脱处理，洗脱液进入离子色谱分离柱通过保留时间的不同采用阀切换方法把多余硝酸根排除系统，最后经过管路脱气后洗脱液进入阴离子色谱柱进行分离，根据氯离子的保留时间为6.5min而硝酸根离子的保留时间为12.8min，设置阀切换时间为9.0min，之后的洗脱液排出系统，之前的洗脱液通过离子色谱抑制器进入电导检测器进行样品的电导检测。使用保留时间定性和峰面积定量的方式，分别测试标准品0ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb的峰面积，根据不同浓度的标准品的峰面积绘制标准工作曲线，标准工作曲线如图2所示的，标准工作曲线的方程为：y＝0.0287x-0.0383，其中x表示氯离子浓度，y表示对应的电导峰面积值(电导响应值)。
三甲基铝中氯离子含量的测定：
把氮气二级减压阀打开，流量设置为5ml/min进行管路吹扫，连接三甲基铝样品钢瓶和进样管线，确保进样管线悬空置于钢瓶上方出气口位置，切换三通对钢瓶进行氮气吹扫20min，把进样管线插入样品液面以下，打开蠕动泵使样品溶液经过0.5ml的定量环进行样品置换2min，外排废液流入另外一个密闭钢瓶内，进样管线置换完成且确保定量环内充满液体样品后停止蠕动泵，进行六通阀切换至乙醚稀释管线，设置乙醚稀释剂流量为3ml/min冲洗1min，流入管道混合池，此时设置过渡稀释剂无水乙醇流量为60ml/min切入0.5min与样品乙醚混合物在管道混合池内进行混合，混合后的有机相与15ml/min 1％稀硝酸流入100ml的混合池内混合，混合池外部增加冷却盘管，打开冷却系统设置冷却水流速为50ml/min以冷却混合后产生的热量，经过上述梯度稀释后混合液通过阳离子捕集柱脱除高浓度铝离子，脱除铝离子的稀释液经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，经过阴阳离子捕集富集后的稀释液和有机废液排除系统之外，随后用22％的氢氧化钾溶液设置流量为0.5ml/min洗脱阳离子捕集柱实现再生，冲洗液作为废液排除系统之外，用纯水或阴离子淋洗液把富集到阴离子捕集柱上氯离子洗脱处理，洗脱液进入离子色谱分离柱通过保留时间的不同采用阀切换方法把多余硝酸根排除系统，最后经过管路脱气后洗脱液进入阴离子色谱柱进行分离，根据氯离子的保留时间为6.5min而硝酸根离子的保留时间为12.8min，设置阀切换时间为9.0min，之后的洗脱液排出系统，之前的洗脱液通过离子色谱抑制器进入电导检测器进行样品的电导检测，通过积分得到氯离子峰面积为1.68pA，依据y＝0.0287x-0.0383方程式计算出样品中氯离子含量为59.87ppb，根据稀释倍数为133倍计算，三甲基铝中氯离子含量为7.96ppm。
其中，稀释倍数为133倍可以理解为：10ml的混合池内共有样品液0.5ml，乙醚3ml，30ml无水乙醇，稀硝酸溶液66.5ml，氯离子溶解于水相，也就是0.5ml的样品液稀释至66.5ml水相中，共稀释133倍。
在其他实施例中，络合剂、保护气、萃取剂的选取或浓度(无浓度的纯净物除外)可以根据实际需求进行调整，包括实施例1中的实现本测试方法用到的设备，也可以根据实际需求进行调整。
实施例2
标准工作曲线的绘制：
用移液器移取1ml 1％的氯离子标准溶液注入到1000ml的容量瓶中用超纯水定容作为10ppm氯离子储备液，用移液器移取0ml、2ml、5ml、10ml、20ml上述10ppm的氯离子标准溶液注入到100ml的容量瓶中用超纯水定容作为0ppb、0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm作为标准溶液，打开蠕动泵使标准溶液经过0.5ml的定量环进行样品置换2min，进样管线置换完成且确保定量环内充满液体样品后停止蠕动泵，进行六通阀切换至乙醚稀释管线，设置乙醚稀释剂流量为3ml/min冲洗1min，流入管道混合池，此时设置过渡稀释剂无水乙醇流量为60ml/min切入0.5min与样品乙醚混合物在管道混合池内进行混合，混合后的有机相与15ml/min 1％稀硝酸流入100ml的混合池内混合，混合池外部增加冷却盘管，打开冷却系统设置冷却水流速为50ml/min以冷却混合后产生的热量，经过上述梯度稀释后混合液通过阳离子捕集柱脱除高浓度金属离子，脱除金属离子的稀释液经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，经过阴阳离子捕集富集后的稀释液和有机废液排除系统之外，随后用22％的氢氧化钾溶液设置流量为0.5ml/min洗脱阳离子捕集柱实现再生，冲洗液作为废液排除系统之外，用纯水或阴离子淋洗液把富集到阴离子捕集柱上氯离子洗脱处理，洗脱液进入离子色谱分离柱通过保留时间的不同采用阀切换方法把多余硝酸根排除系统，最后经过管路脱气后洗脱液进入阴离子色谱柱进行分离，根据氯离子的保留时间为6.5min而硝酸根离子的保留时间为12.8min，设置阀切换时间为9.2min，之后的洗脱液排出系统，之前的洗脱液通过离子色谱抑制器进入电导检测器进行样品的电导检测。使用保留时间定性和峰面积定量的方式，分别测试标准品0ppb、200ppb、500ppb、1000ppb、2000ppb的峰面积，根据不同浓度的标准品的峰面积绘制标准工作曲线，标准工作曲线如图3所示的，标准工作曲线的方程为：y＝0.0297x+0.1291，其中x表示氯离子浓度，y表示对应的电导峰面积值(电导响应值)。
三甲基镓中氯离子含量的测定：
把氮气二级减压阀打开，流量设置为5ml/min进行管路吹扫，连接样品钢瓶和进样管线，确保进样管线悬空置于钢瓶上方出气口位置，切换三通对钢瓶进行氮气吹扫20min，把进样管线插入样品液面以下，打开蠕动泵使样品溶液经过0.5ml的定量环进行样品置换2min，外排废液流入另外一个密闭钢瓶内，进样管线置换完成且确保定量环内充满液体样品后停止蠕动泵，进行六通阀切换至二甲醚稀释管线，设置二甲醚稀释剂流量为3ml/min冲洗1min，流入管道混合池，此时设置过渡稀释剂无水甲醇流量为60ml/min切入0.5min与样品二甲醚混合物在管道混合池内进行混合，混合后的有机相与15ml/min1％稀硝酸流入100ml的混合池内混合，混合池外部增加冷却盘管，打开冷却系统设置冷却水流速为50ml/min以冷却混合后产生的热量，经过上述梯度稀释后混合液通过阳离子捕集柱脱除高浓度镓离子，脱除镓离子的稀释液经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，经过阴阳离子捕集富集后的稀释液和有机废液排除系统之外，随后用22％的氢氧化钾溶液设置流量为0.5ml/min洗脱阳离子捕集柱实现再生，冲洗液作为废液排除系统之外，用纯水或阴离子淋洗液把富集到阴离子捕集柱上氯离子洗脱处理，洗脱液进入离子色谱分离柱通过保留时间的不同采用阀切换方法把多余硝酸根排除系统，最后经过管路脱气后洗脱液进入阴离子色谱柱进行分离，根据氯离子的保留时间为6.5min而硝酸根离子的保留时间为12.8min，设置阀切换时间为9.2min，之后的洗脱液排出系统，之前的洗脱液通过离子色谱抑制器进入电导检测器进行样品的电导检测，通过积分得到氯离子峰面积为36.8pA，依据y＝0.0297x+0.1291方程式计算出样品中氯离子含量为1234.71ppb，根据稀释倍数为133倍计算，三甲基镓中氯离子含量为164.22ppm。
其中，稀释倍数为133倍可以理解为：10ml的混合池内共有样品液0.5ml，乙醚3ml，30ml无水乙醇，稀硝酸溶液66.5ml，氯离子溶解于水相，也就是0.5ml的样品液稀释至66.5ml水相中，共稀释133倍。
在其他实施例中，络合剂、保护气、萃取剂的选取或浓度(无浓度的纯净物除外)可以根据实际需求进行调整，包括实施例1中的实现本测试方法用到的设备，也可以根据实际需求进行调整。
实施例3
标准工作曲线的绘制：
使用实施例1中的标准工作曲线作为本实施例的标曲工作曲线即，标准工作曲线的方程为：y＝0.0287x-0.0383。
方法回收率的测定：
用移液器移取6ml上述1ppm的氯离子标准溶液注入到100ml的容量瓶中用超纯水定容作为60ppb作为方法回收率测定溶液，打开蠕动泵使标准溶液经过0.5ml的定量环进行样品置换2min，进样管线置换完成且确保定量环内充满液体样品后停止蠕动泵，进行六通阀切换至乙醚稀释管线，设置乙醚稀释剂流量为3ml/min冲洗1min，流入管道混合池，此时设置过渡稀释剂无水乙醇流量为60ml/min切入0.5min与样品乙醚混合物在管道混合池内进行混合，混合后的有机相与15ml/min 1％稀硝酸流入100ml混合池内混合，混合池外部增加冷却盘管，打开冷却系统设置冷却水流速为50ml/min以冷却混合后产生的热量，经过上述梯度稀释后混合液通过阳离子捕集柱脱除高浓度金属离子，脱除金属离子的稀释液经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，经过阴阳离子捕集富集后的稀释液和有机废液排除系统之外，随后用22％的氢氧化钾溶液设置流量为0.5ml/min洗脱阳离子捕集柱实现再生，冲洗液作为废液排除系统之外，用纯水或阴离子淋洗液把富集到阴离子捕集柱上氯离子洗脱处理，洗脱液进入离子色谱分离柱通过保留时间的不同采用阀切换方法把多余硝酸根排除系统，最后经过管路脱气后洗脱液进入阴离子色谱柱进行分离，根据氯离子的保留时间为6.5min而硝酸根离子的保留时间为12.8min，设置阀切换时间为9.0min，之后的洗脱液排出系统，之前的洗脱液通过离子色谱抑制器进入电导检测器进行样品的电导检测。使用保留时间定性和峰面积定量的方式，根据峰面积和标准工作曲线计算出标准溶液的氯离子浓度为59.8，加标回收率为99.7％。
再重复上述步骤6次，得到的加标回收率范围在95-109％之间。
因此，通过实施例2中方法加标回收率范围在95-109％，可以确定本发明的检测方法符合方法准确度和精密度要求。本检测方法的稳定性和可靠性。
本发明的检测方法针对高反应活性化学品中微量或痕量阴离子含量的检测提供了思路和方法，该检测方法采用醚类与目标物进行络合反应形成稳定的络合物，用无水醇类化合物作为有机稀释剂进行梯度稀释，采用1％的硝酸对游离态氯离子进行萃取，通过阳离子捕集脱除金属离子干扰，阴离子捕集浓缩游离的氯离子，根据保留时间和阀切换消除高含量硝酸根带来的影响，管路脱气装置进行脱气，再经过淋洗液洗脱进行阴离子再生进而进入分离色谱柱，该方法具有安全性、密封性、可靠性。因此，本发明可实现在线检测，即可依托现有离子色谱系统，也可组建在线检测平台，易于工业化，为高反应活性前驱体材料中氯含量的控制提供了检测手段，为提升半导体功能性器件的寿命和性能提供优质原材料提供思路和方向。
综上所述，本发明的MO源中氯离子含量的检测方法，可以安全的、可靠的、稳定的检测出MO源中氯离子含量。
本发明的检测方法还可以
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (3)
1.一种MO源中氯离子含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护氛围中，将络合剂与MO源待测样混合进行络合反应，得到样品；
使用萃取液对样品中的氯离子进行萃取，得到中间样；
对中间样进行后处理，得到测试样；其中，对中间样进行后处理的步骤包括：通过阳离子捕集柱脱除中间样中的金属离子，将脱除金属离子的中间样经过阴离子捕集柱进行阴离子富集，用纯水或阴离子淋洗液洗脱得到洗脱液，洗脱液流经离子色谱分离柱后，得到含有氯离子的测试样；以及
根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量，并计算出MO源待测样中氯离子的含量；
其中，所述络合剂为乙醚、二甲醚、四氢呋喃、冠醚、石油醚、1,4-二恶烷、苯甲醚以及二苯醚中的至少一种；所述保护氛围为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气中的至少一种所形成的保护氛围；所述萃取液为稀硝酸溶液；所述MO源为三甲基镓、三甲基铝、三乙基铝；
其中，所述检测方法还包括：
将稀释剂加入至络合剂与MO源的混合物中，得到样品，所述稀释剂为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水丁醇中的至少一种；
其中，所述根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量包括：
将测试样经过抑制器进入电导检测器，获得测试样的电导响应值。
2.如权利要求1所述的MO源中氯离子含量的检测方法，其特征在于，根据离子色谱法检测测试样中氯离子的含量还包括：
获得氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线，并将测试样的电导响应值带入至标准工作曲线的方程中，计算出测试样中氯离子的含量。
3.如权利要求2所述的MO源中氯离子含量的检测方法，其特征在于，获得氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线包括：
获得不同浓度的氯离子标准溶液，并分别测量其电导响应值，计算得到氯离子标准溶液与电导响应值的标准工作曲线。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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