CN113075002A - 一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，将已精确称重后的干燥取样瓶和取样器件送入惰性气氛操作箱中，用所述取样器件取金属有机化合物置于所述取样瓶中，精确称量取样瓶和其中的金属有机化合物总重量，然后在所述惰性气氛操作箱中依次连接取样瓶、缓冲瓶、吸收瓶和干燥瓶，再将超纯水以水蒸汽的形式缓慢通入所述取样瓶中，待分解完全后，吸收瓶内的物质用质量百分含量为5％的硝酸或盐酸溶解液配制为相应待测溶液进行检测。本发明采用水蒸汽分解金属有机源，形成可溶性的氢氧化物，具有易于操作、安全性好、检测时间短、不污染环境，分析结果重复性好，适用性广等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法。
背景技术
金属有机化合物是外延生长用非常重要的一种原材料，其化学性质非常活泼，遇水爆炸、遇氧燃烧。所以必须在特定的气氛中将其分解成性质温和的无机物才能进入仪器进行杂质元素测定。以三甲基铝为例：三甲基铝遇空气自燃，完全反应生成三氧化二铝、二氧化碳和水等：
2(CH3)3Al+12O2＝Al2O3(α、β、γ)+9H2O+6CO2；
三甲基铝遇液态水剧烈反应释放易燃气体，遇氧气可引起燃烧爆炸，完全反应生成氢氧化铝，并放出甲烷气：
(CH3)3Al+3H2O＝Al(OH)3+3CH4。
现有技术CN102103049公开了一种用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置，提供了用用HCl分解三甲基铝中微量杂质元素分析的方法。用氯化氢气体分解的好处，解决了分解反应时间长及有不同晶体无法完全溶解造成分析结果偏差的问题，但氯化氢气体的制备过程复杂，同时制备的氯化氢气体还可能带有其它微量的杂质，对于纯度大于99.99995％(6.5N)以上要求的金属有机化合物产品分析易造成结果的偏差。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，将已精确称重后的干燥取样瓶和取样器件送入惰性气氛操作箱中，用所述取样器件取金属有机化合物置于所述取样瓶中，精确称量取样瓶和其中的金属有机化合物总重量，然后在所述惰性气氛操作箱中依次连接取样瓶、缓冲瓶、吸收瓶和干燥瓶，再将超纯水(符合GB/T 11446.1中EW-I级的要求的试验用水)以水蒸汽的形式缓慢通入所述取样瓶中，待分解完全后，吸收瓶内的物质用溶质质量百分含量为5％硝酸或盐酸溶解液配制为相应待测溶液进行检测。
进一步地，所述取样器件为滴管或不锈钢取样勺，当所述金属有机化合物为液态时，用滴管吸取置于取样瓶中；当所述金属有机化合物为固态时，用不锈钢取样勺取固体于取样瓶中。
进一步地，所述金属有机化合物为三甲基镓、三乙基镓、三甲基铟、三甲基铝、二甲基锌、二茂镁，二茂钴和二茂锰中的一种或几种混合物。
进一步地，所述惰性气氛操作箱中保持水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm；所述惰性气氛操作箱中充有惰性气体，所述惰性气体为氮气或氦气。
进一步地，加入所述取样瓶中的金属有机化合物重量为0.1～0.3g。由于金属有机化合物遇液态水剧烈反应，产生高热，释放易燃气体甲烷，遇氧气可引起燃烧爆炸。而本发明取样较少，以0.1～0.3g取样量，其次超纯水以水蒸汽的形式通入取样瓶，所以水是以气态形式与液或固态的金属有机源进行不均相反应，反应仅发生在两相的表面，且整个过程几乎没有氧气(环境氧含量小于1ppm)混入，保证了整个过程的安全性。
进一步地，所述吸收瓶内装有水作为吸收剂，所述水的温度为0～25℃。
进一步地，所述干燥瓶装有变色硅胶或氧化钙干燥剂。
因此，通过上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：本发明采用水蒸汽分解金属有机源，形成可溶性的氢氧化物，具有易于操作、安全性好、检测时间短、不污染环境，分析结果重复性好，适用性广等优点。
附图说明
图1为本发明所述分解方法所用装置的连接结构示意图；图中：1、超纯水加热装置；2、取样瓶；3、缓冲瓶；4、吸收瓶；5、干燥瓶；6、惰性气氛操作箱。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
将已精确称重后的干燥取样瓶和石英滴管送入惰性气氛操作箱中，惰性气氛操作箱中的氧含量维持在0.3～0.6ppm之间，用滴管取一滴三甲基铝于取样瓶中。分析天平上精确称量取样瓶和其中的金属有机化合物总重量，使得取样瓶中的金属有机化合物重量为0.1g。按如图1所示的结构依次连接取样瓶、缓冲瓶、吸收瓶和干燥瓶。其中吸收瓶内装有水作为吸收剂，水的温度保持0℃。干燥瓶装有变色硅胶或氧化钙干燥剂。所述缓冲瓶为空瓶。
加热超纯水，待产生较多、稳定的水蒸汽时，再以细导管通入取样瓶2中，通入5min后，轻轻摇摆取样瓶1min，让三甲基铝更大面积分散在瓶底，金属有机化合物有更大的接触面积，加速样品的分解。然后再通入5min后，停止通入水蒸汽。
按照国家标准GB/T36653-2018的要求测定三甲基铝中相应待测元素的含量：用溶质质量百分含量为5％的硝酸溶解液溶解吸收瓶内的物质，配制为相应待测溶液进行检测。其中吸收瓶内的物质/硝酸溶解液的配比＝10mg/1mL。仪器使用电感耦合等离子体质谱ICP-MS/MS。
用含金属元素的质谱标准溶液进样。记录标准溶液中待测元素在无干扰峰下的最灵敏波长值的强度信号。每种标准溶液至少重复测定三次，直至三次平行测定强度值的相对标准偏差不大于3％，取平均值，绘制以待测元素的波长值强度信号为纵坐标，以待测元素的浓度为横坐标的标准曲线。
将空白溶液(即溶质质量百分含量为5％的硝酸溶解液)与待测溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样，记录不同待测元素波长的强度信号重复测定至少三次，直至三次强度平行测定值的相对偏差不大于3％，取平均值。
用测得的待测溶液中待测元素的波长强度信号在相应的金属元素标准曲线上查出待测溶液中待测元素的含量，同样方法算出的空白溶液中相应待测元素含量，按下式分别计算三甲基铝中相应待测元素的含量，结果如下表所示。其中计算公式为
式中：
w6————三甲基铝中待测元素含量，单位为微克每克(μg/g)；
w7————待测溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；
w8————空白溶液中待测元素含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；
V1————待测溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m1————三甲基铝的取样质量，单位为克(g)。
由上表可知，本实施例所述方法测得的金属有机化合物微量杂质含量重复性很好，结果稳定。
实施例2
将已精确称重后的干燥取样瓶和不锈钢取样勺送入惰性气氛操作箱中，惰性气氛操作箱中的氧含量维持在0.3～0.6ppm之间，用不锈钢取样勺取三甲基铟固体0.1g于取样瓶中。分析天平上精确称量取样瓶和其中的金属有机化合物总重量，使得取样瓶中的金属有机化合物重量为0.1g。按如图1所示的结构依次连接取样瓶、缓冲瓶、吸收瓶和干燥瓶。其中吸收瓶内装有水作为吸收剂，水的温度保持在20±5℃。干燥瓶装有变色硅胶或氧化钙干燥剂。所述缓冲瓶为空瓶。
加热超纯水，待产生较多、稳定的水蒸汽时，再以细导管通入取样瓶2中，通入5min后，轻轻摇摆取样瓶1min，让三甲基铝更大面积分散在瓶底，金属有机化合物有更大的接触面积，加速样品的分解。然后再通入5min后，停止通入水蒸汽。
用溶质质量百分含量为5％硝酸溶解液配制为相应待测溶液进行检测。仪器使用电感耦合等离子体质谱ICP-MS/MS，测试和计算方法和实施例1完全相同，以下是样品三次测定结果。
| 杂质元素 | Cu(μg/g) | Fe(μg/g) | Mg(μg/g) | Si(μg/g) | Zn(μg/g) |
| 第一次测试结果 | ≤0.001 | 0.007 | 0.003 | 0.012 | ≤0.001 |
| 第二次测试结果 | ≤0.001 | 0.008 | 0.002 | 0.012 | ≤0.001 |
| 第三次测试结果 | ≤0.001 | 0.008 | 0.003 | 0.011 | ≤0.001 |
由上表可知，本实施例所述方法测得的金属有机化合物微量杂质含量分析结果重复性好，具有较好的适用性等优点。
对比例
将已精确称重后的干燥取样瓶和石英滴管送入惰性气氛操作箱中，用滴管取一滴三甲基铝于取样瓶中。分析天平上精确称量取样瓶和其中的金属有机化合物总重量，使得取样瓶中的金属有机化合物重量为0.1g，然后拧紧取样瓶瓶盖，拿出惰性气氛操作箱。
取样规则与安全应符合《固体化工产品采样通则》(GB/T 6679)与《工业用化学产品采样安全通则》(GB/T 3723)中规定。松开取样瓶瓶口，使得瓶中的金属有机化合物自然氧化120h。然后用溶质质量百分含量为5％的硝酸溶解液配制为相应待测溶液进行检测。
试验发现，此过程存在三方面的问题：
1.分解反应时间长，不利于多批次生产检测需要；
2.部分金属有机源在缓慢氧化的过程易形成不同的晶体，无法完全溶解，造成分析结果的偏差；
3.取样瓶内金属有机源分解，自然氧化的过程，直排可能会对环境造成污染，需要对尾气进行额外的处理。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，将已精确称重后的干燥取样瓶和取样器件送入惰性气氛操作箱中，用所述取样器件取金属有机化合物置于所述取样瓶中，精确称量取样瓶和其中的金属有机化合物总重量，然后在所述惰性气氛操作箱中依次连接取样瓶、缓冲瓶、吸收瓶和干燥瓶，再将超纯水以水蒸汽的形式缓慢通入所述取样瓶中，待分解完全后，吸收瓶内的物质用溶质质量百分含量为5％的硝酸或盐酸溶解液配制为相应待测溶液进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，所述取样器件为滴管或不锈钢取样勺，当所述金属有机化合物为液态时，用滴管吸取置于取样瓶中；当所述金属有机化合物为固态时，用不锈钢取样勺取固体于取样瓶中。
3.根据权利要求1所述的一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，所述金属有机化合物为三甲基镓、三乙基镓、三甲基铟、三甲基铝、二甲基锌、二茂镁，二茂钴和二茂锰中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，所述惰性气氛操作箱中保持水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm；所述惰性气氛操作箱中充有惰性气体，所述惰性气体为氮气或氦气。
5.根据权利要求1所述的一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，加入所述取样瓶中的金属有机化合物重量为0.1～0.3g。
6.根据权利要求1所述的一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，所述吸收瓶内装有水作为吸收剂，所述水的温度为0～25℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于金属有机化合物微量杂质分析的分解方法，其特征在于，所述干燥瓶装有变色硅胶或氧化钙干燥剂。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115166075A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-10-11 | 南大光电半导体材料有限公司 | Mo源中氯离子含量的检测方法 |
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2021
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