CN204389221U - 供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置 - Google Patents
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Abstract
一种供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置，其包括氨水取样装置，包括有依次连接的样气源、取样管路以及装有超纯水的取样瓶，该取样装置还包括有在取样前吹扫取样管路的吹扫清洁系统以及回收吹扫尾气以及取样尾气的尾气回收系统。本实用新型通过整合样品气置换管道，缩短与样品之间的管道连接，减少因管道过长造成样品采集不具有特征性；整个设备高度集成，可移动性强，适合户外取样，操作简便，维护成本低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种气体分析的取样装置，特别涉及一种分析超纯氨气中重金属离子含量的取样装置。
背景技术
7 N电子级超高纯度(UHP)氨气主要应用于半导体LED晶体制造、液晶显示、有机电激光显示（OLED）等领域。超高纯氨气用于金属有机化合物化学气相淀积（MOCVD）外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓（Ga(CH3)3）在高温高压下发生化学反应，Ga(CH3)3(g)+NH3(g)→GaN(s)+3CH4(g)，只有氨气的纯度达到6.5N以上时，才可以生成光率达到30lm/W的高亮蓝光LED以及高亮白光LED。所以对金属离子的管控成为超纯氨中质量提高的一大难题，成品含量中金属离子稍有偏差将对产品性能产生致命的影响，直接导致其LED芯片中的成品率和良率下降。
目前，用于分析超纯氨中重金属元素的分析方法为电感耦合等离子质谱（ICP-MS）。它是一种灵敏度非常高的元素分析仪器。可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。其操作条件较为苛刻，需要在百级实验室内进行操做，因现有市场上没有任何一款IPC-MS可以通过直接进气体样品而检测其中的金属元素，这就意味着需要将气相状态的样品转化成液体样品，目前常用的方法是用超纯水吸收法配制一定浓度的氨水进行进样分析，然后根据其稀释比例手动计算成品超纯氨气中的金属离子，其缺点就是容易被污染、准确度差、尾气污染、灵活性差。
发明内容
本实用新型的目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供具有高精度、零污染、易操作、灵活性高的特点的一种供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置。
本实用新型的技术方案是：一种供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置，其包括氨水取样装置，所述的氨水取样装置包括有依次连接的样气源、取样管路以及装有超纯水的取样瓶，其特征是该取样装置还包括有在取样前吹扫取样管路的吹扫清洁系统以及回收吹扫尾气以及取样尾气的尾气回收系统，所述的氨水取样装置、吹扫清洁系统以及尾气回收系统内置于一手推式的装置柜中。
本实用新型的有益效果是：本实用新型可以将气态氨气通过电子流量计准确计算吸收成液态氨水，在局部百级无尘条件下配制出精确浓度的氨水溶液,实现了高精度、零污染、易操作、灵活性高的有益效果。本实用新型通过整合样品气置换管道，缩短与样品之间的管道连接，减少因管道过长造成样品采集不具有特征性，整个设备高度集成，可移动性强，适合户外取样，操作简便，维护成本低。
附图说明
图1为本实用新型取样设备特气取样系统示意图；
其中：SRV1～SRV2：安全阀，HPG1～HPG3：压力表，MV1～MV11:隔膜阀，REG1～REG5：调压阀，Vent：放空阀，CV1～CV5单向阀，MFC1～MFC2：流量计,1、装有超纯水的取样瓶，2、尾气回收系统，3、样气源，4、高纯氮气源、5、高压风机。
具体实施方式
如图1所示的本实用新型，其氨水取样装置包括有装有超纯氨的样气源（3）、取样管路以及装有超纯水的取样瓶（1），本实用新型还包括有在取样前吹扫取样管路的吹扫清洁系统以及回收吹扫尾气以及取样尾气的尾气回收系统（2）。
吹扫清洁系统包括有高纯氮气源（4）以及高压风机（5），高压风机的进口还设有过滤网，高压风机通过管路与控制阀接入取样管路。
尾气回收系统（3）包括有吸收装置以及防倒吸装置，防倒吸装置通过管路与控制阀接入取样管路，所述的吸收装置为盛有稀硫酸溶液的容器，所述的防倒吸装置为一倒置漏斗，倒置漏斗没入盛有稀硫酸溶液的容器的液面下。
所述的取样管路上还设有调压阀以及流量计。
本供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置的所有阀门及管道都采用316L 材质，内壁电子抛光处理达到EP级。
本供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置的操作过程如下：
1）取样器吹扫：打开高纯氮气瓶进行吹扫取样管道，打开隔膜阀（MV13），保持低压吹扫，连接氨气源；关闭隔膜阀（MV5），打开样气源（3），调节调压阀（REG2）使管线（LPG5）内的压力至40psi；
2）取样：打开隔膜阀（MV8）吹扫至大气泡逐渐消失，迅速将取样管道连接至尾气回收系统（3）的吸收装置内，同时打开计时器，达到设定时间后，关闭隔膜阀（MV8），同时打开隔膜阀（MV10），进行吹扫，无倒吸现象后关闭隔膜阀（MV10）；将取样管道接通至装有超纯水的取样瓶（1）；
3）尾气吹扫回收：关闭样气源（3），打开隔膜阀（MV9）进行吹扫，待吹扫完毕，依次关闭隔膜阀（MV9、MV13）；然后依次打开隔膜阀（MV5、MV8、MV9）进行吹扫，待吹扫完毕，依次关闭MV9、MV8、MV5。
Claims (4)
1.一种供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置，其包括氨水取样装置，所述的氨水取样装置包括有依次连接的样气源、取样管路以及装有超纯水的取样瓶，其特征是该取样装置还包括有在取样前吹扫取样管路的吹扫清洁系统以及回收吹扫尾气以及取样尾气的尾气回收系统。
2.如权利要求1所述的供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置，其特征是所述的吹扫清洁系统包括有高纯氮气源以及高压风机，高压风机的进口还设有过滤网，高压风机通过管路与控制阀接入取样管路。
3.如权利要求1所述的供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置，其特征是所述的尾气回收系统包括有吸收装置以及防倒吸装置，防倒吸装置通过管路与控制阀接入取样管路，所述的吸收装置为盛有稀硫酸溶液的容器，所述的防倒吸装置为一倒置漏斗，倒置漏斗没入盛有稀硫酸溶液的容器的液面下。
4.如权利要求1所述的供分析超纯氨中重金属元素用的取样装置，其特征是所述的取样管路上还设有调压阀以及流量计。
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| CN106226138A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-14 | 上海正帆科技股份有限公司 | 电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法 |
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| CN106226138B (zh) * | 2016-08-23 | 2019-06-28 | 上海正帆科技股份有限公司 | 电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法 |
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