CN219957092U - 碱液吸收样品制备装置、检测样品制备装置、检测系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种碱液吸收样品制备装置、检测样品制备装置、检测系统，属于乙硅烷气体中杂质元素检测技术领域。采用本实用新型提供的碱液吸收样品制备装置能够将乙硅烷气体样品安全、高效的吸收至碱液中得到乙硅烷碱液吸收样品。碱液吸收样品制备装置包括三通阀、惰性气瓶、乙硅烷气瓶以及用于使所述乙硅烷气体样品与碱液接触反应的碱液吸收单元；所述惰性气瓶通过第一管线与所述三通阀的第一端口连接；所述第一管线上设有颗粒过滤器；所述乙硅烷气瓶通过第二管线与所述三通阀的第二端口连接；所述三通阀的第三端口通过第三管线与所述碱液吸收单元连接，且所述第三管线的出气端用于伸入所述碱液吸收单元所容纳的碱液中。
Description
技术领域
本实用新型涉及乙硅烷气体中杂质元素检测技术领域，特别涉及一种碱液吸收样品制备装置、检测样品制备装置、检测系统。
背景技术
乙硅烷作为半导体行业的重要基础原材料，其纯度和洁净度直接影响到电子元器件的质量、集成度、特定技术指标和成品率，并从根本上制约着电路和器件的精确性和准确性。其中，痕量杂质元素的影响尤为重要，可导致元器件致命性的损害，也是半导体行业最早开展的质控项目之一。
目前电子特气中痕量杂质元素的分析需要使用电感耦合等离子体质谱仪来实现，除了分析仪器外，高效的样品前处理也是影响检测结果准确性的关键，现有的文献尚未有公开关于乙硅烷中杂质元素分析方法的报道，现有国家标准中有关乙硅烷的分析更是空白。而且，由于乙硅烷中高基质硅的存在，会对一些关键元素造成显著的光谱干扰，例如30Si H+会对31P+形成干扰，检测难度远高于一般电子特气；同时其他关键元素如硼，极易挥发，样品前处理难度极大。
随着电子工业的发展，对乙硅烷的需求量及质量控制要求越来越高。本领域亟需开发利于安全、方便、高效地对乙硅烷样品进行前处理的装置。
实用新型内容
基于此，本实用新型提供一种碱液吸收样品制备装置、检测样品制备装置、检测系统，采用本实用新型提供的碱液吸收样品制备装置能够方便的将乙硅烷气体样品安全、高效的吸收至碱液中反应，基于该制备装置得到的乙硅烷碱液吸收样品，有助于后续制备得到能用于乙硅烷中杂质元素检测分析的检测样品。
本实用新型为达到其目的，提供如下技术方案：
本实用新型提供一种碱液吸收样品制备装置，其为乙硅烷的碱液吸收样品制备装置，包括三通阀、用于提供惰性气体的惰性气瓶、用于提供乙硅烷气体样品的乙硅烷气瓶以及用于使所述乙硅烷气体样品与碱液接触反应的碱液吸收单元；
所述惰性气瓶通过第一管线与所述三通阀的第一端口连接；所述第一管线上设有颗粒过滤器；
所述乙硅烷气瓶通过第二管线与所述三通阀的第二端口连接；
所述三通阀的第三端口通过第三管线与所述碱液吸收单元连接，且所述第三管线的出气端用于伸入所述碱液吸收单元所容纳的碱液中。
较佳地，所述颗粒过滤器的孔隙直径为3nm以下；
所述第三管线上设有减压阀和质量流量计。较佳地，所述第三管线包括相互连接的第一管段和第二管段；所述第一管段的自由端与所述三通阀的第三端口连接，所述第二管段的自由端与所述碱液吸收单元连接，并且所述第二管段的自由端用于伸入所述碱液吸收单元所容纳的碱液中。
较佳地，所述第一管段和所述第二管段之间通过卡套转换接头连接；
所述第一管段为经内抛光处理的316L不锈钢管路，所述第二管段为可溶性聚四氟乙烯管路。
较佳地，所述碱液吸收单元包括依次通过串联管线进行串联的多个碱液吸收瓶，所述串联管线的出气端用于伸入所述碱液吸收瓶的碱液中，所述串联管线的入气端相对于所述碱液吸收瓶中的碱液处于悬空状态。
较佳地，所述碱液吸收瓶的材质为可溶性聚四氟乙烯，所述串联管线的材质为可溶性聚四氟乙烯。
本实用新型还提供一种检测样品制备装置，其为用于制备乙硅烷中痕量杂质元素含量检测所需的检测样品的检测样品制备装置，所述检测样品制备装置包括如上文所述的碱液吸收样品制备装置，还包括用于接收所述碱液吸收样品并使所述碱液吸收样品和氢氟酸反应并获得所述检测样品的氢氟酸反应装置。
进一步地，所述氢氟酸反应装置包括用于使所述碱液吸收样品和所述氢氟酸反应的反应容器，还包括用于加热所述反应容器的加热元件；所述反应容器配有可拆卸的盖子，所述盖子上设有减压口和液体挥发出口。
本实用新型还提供一种检测系统，其为乙硅烷中痕量杂质元素含量的检测系统，包括上文所述的检测样品制备装置，还包括用于检测分析由所述检测样品配制得到的检测样液的检测分析装置，所述检测分析装置为电感耦合等离子体质谱仪。
较佳地，所述电感耦合等离子体质谱仪配备有串联的四极杆。
本实用新型提供的技术方案具有如下有益效果：
针对易燃易爆的乙硅烷气体，采用本实用新型提供的碱液吸收样品制备装置，能够安全、方便的将乙硅烷和碱液接触反应吸收获得碱液吸收样品，利于经后续处理得到用于检测痕量杂质元素的检测样品。采用本实用新型提供的检测样品制备装置，能够安全方便的获得乙硅烷的碱液吸收样品，能方便地使该样品与氢氟酸继续反应处理，获得去除硅基质的检测样品，利于后续上机检测分析痕量杂质元素。
附图说明
图1所示为一种实施方式中乙硅烷的碱液吸收样品制备装置的示意图；
图2所示为一种实施方式中用于制备乙硅烷中痕量杂质元素含量检测所需的检测样品的检测样品制备装置示意图；
图3为没有盖上盖子的反应容器示意图。
图4所示为一种实施方式中氢氟酸反应装置示意图；
图5所示为一种实施方式中乙硅烷中痕量杂质元素含量的检测系统示意图。
具体实施方式
为了便于理解本实用新型，下面将结合实施例对本实用新型作进一步的说明。应当理解，下述实施例仅是为了更好的理解本实用新型，并不意味着本实用新型仅局限于以下实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本实用新型所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文可能使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。在本说明书中提到或者可能提到的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
参见图1，本实用新型提供一种乙硅烷的碱液吸收样品制备装置100，主要包括三通阀4，用于提供惰性气体的惰性气瓶1，用于提供乙硅烷气体样品的乙硅烷气瓶2，还包括碱液吸收单元，用于使乙硅烷气瓶2提供的乙硅烷气体样品与碱液接触反应。其中，惰性气瓶1通过第一管线13与三通阀4的第一端口连接，在第一管线13上设有颗粒过滤器3，用于过滤惰性气瓶1输出的惰性气体中可能存在的颗粒物。乙硅烷气瓶2通过第二管线14与三通阀4的第二端口连接。三通阀4的第三端口通过第三管线7与碱液吸收单元连接，且第三管线7的出气端用于伸入碱液吸收单元所容纳的碱液中，从而使得第三管线7输出的气体(如惰性气体或乙硅烷气体)直接通入碱液中。通过三通阀4三个端口的切换使得第三管线7与惰性气瓶1或乙硅烷气瓶2连通。
较佳实施方式中，颗粒过滤器3的孔隙直径为3nm以下，利于去除惰性气体中可能存在的细小颗粒。
较佳地，第三管线7包括相互连接的第一管段17和第二管段16。其中，第三管线7通过第一管段17的自由端与三通阀4的第三端口连接，第三管线7通过第二管段16的自由端与碱液吸收单元连接，并且第二管段16的自由端用于伸入碱液吸收单元所容纳的碱液中，从而能使气体直接进入碱液中。第一管段17和第二管段16之间通过卡套转换接头8连接；第一管段17为经内抛光处理的316L不锈钢管路，第二管段16为可溶性聚四氟乙烯管路。
进一步地，第三管线7上设有减压阀5和质量流量计6，减压阀5具体例如为双级减压阀5，通过减压阀5调节管路压力。
较佳地，碱液吸收单元包括依次通过串联管线9进行串联的多个碱液吸收瓶10、15，两个相互串联的碱液吸收瓶之间的串联管线9的一个自由端用于伸入其中一个碱液吸收瓶的碱液中，另一自由端用于伸入到另一个碱液吸收瓶的碱液中。一些实施方式中，如图1所示，设有两个相互串联的碱液吸收瓶10、15。通过设置多个相互串联的碱液吸收瓶，利于乙硅烷和碱液的充分接触反应吸收，具体地，能使乙硅烷气体进入第一个碱液吸收瓶10吸收后，可能存在的残余乙硅烷气体将通过串联管线9进入下一个碱液吸收瓶15继续吸收。进一步具体地，以图1为例，在同一个碱液吸收瓶10或15中，用于向其中通入乙硅烷气体的管线的出气端伸入到碱液中，碱液吸收瓶中用于将乙硅烷气体向下游输出的管线的入气端相对于碱液吸收瓶处于悬空状态。较佳地，碱液吸收瓶的材质为可溶性聚四氟乙烯，串联管线9的材质为可溶性聚四氟乙烯。进一步地，如图1所示，碱液吸收瓶采用密封结构。
碱液吸收单元中的碱液例如可以是氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，浓度例如为5-20wt％。基于本实用新型提供的乙硅烷碱液吸收样品的制备装置，能够安全、方便地将乙硅烷气体通入碱液吸收单元与其中的碱液接触反应，获得乙硅烷碱液吸收样品，该乙硅烷碱液吸收样品经过后续处理，例如通过和氢氟酸反应，可以得到能用作乙硅烷中痕量杂质元素检测所需的检测样品。乙硅烷作为易燃易爆气体，其前处理的安全性是首要问题，通过本实用新型的上述乙硅烷碱液吸收样品的制备装置，能够安全简便的对乙硅烷气体样品进行前处理。
本实用新型还提供一种用于制备乙硅烷中痕量杂质元素含量检测所需的检测样品的检测样品制备装置，如图2所示，该检测样品制备装置包括如前文所述的乙硅烷的碱液吸收样品制备装置100，还包括氢氟酸反应装置200，该氢氟酸反应装置200用于接收前述碱液吸收样品制备装置100所制得的碱液吸收样品，并使碱液吸收样品和氢氟酸反应，从而获得用于痕量杂质元素分析检测所需的检测样品。
如图4所示，氢氟酸反应装置200包括反应容器11和加热元件12，其中反应容器11用于提供乙硅烷的碱液吸收样品和氢氟酸反应的空间，加热元件12用于调节反应容器11的温度，例如使温度控制在35-40℃。进一步地，反应容器配有盖子，该盖子能从反应容器上拆卸，拆卸后，反应容器敞口。盖子上设有减压口19和液体挥发出口18，其中减压口19用于和减压装置连接，以使反应容器11内达到所需的减压条件，例如达到30-60mmHg。通过对反应容器进行减压和加热，从而能使反应容器11中得到的反应液中的液体得以被减压加热挥发。
下面介绍通过上述检测样品制备装置处理乙硅烷气体样品来获得检测样品的示例性操作方式：
S1)首先进行气路吹扫，将惰性气瓶1中的惰性气体(例如氦气)作为管路置换吹扫气，惰性气体进入第一管线13，通过颗粒过滤器3过滤，调节三通阀4使惰性气瓶1与第三管线7相通，打开减压阀5调节出口压力为0.25bar，充分置换管路30min。
S2)样品吸收：进行上述氦气置换后，打开乙硅烷气瓶2，调节三通阀4使乙硅烷气瓶2与第三管线7连通，乙硅烷气瓶2中的乙硅烷气体样品以0.25bar压力通入第一碱液吸收瓶10中，观察质量流量计6的数值，数值达到目标进料量时，停止乙硅烷气体的通入，关闭乙硅烷气瓶2的阀门，切换三通阀4，再次将惰性气瓶1与第三管线7连通，通入氦气吹扫，继续置换30min后，拆下第一碱液吸收瓶10和第二碱液吸收瓶15，将两个碱液吸收瓶中的吸收液合并，作为乙硅烷碱液吸收样品。关于乙硅烷气体的准确通入量，可以通过差减法进行计算，乙硅烷气体准确通入量＝通入前乙硅烷气瓶2质量-通入后乙硅烷气瓶2质量。
S3)通过化学反应去除硅基质
将步骤S2)得到的乙硅烷碱液吸收样品转移至氢氟酸反应装置200的反应容器11中，在该反应容器11中缓慢加入所需量的氢氟酸(HF)，氢氟酸与乙硅烷碱液吸收样品混合反应，该步骤示意图可参见图3，此时反应容器11没有盖上盖子，反应体系中的气体(例如反应产生的SiF4和可能存在的H2逸出)。反应完毕，盖上反应容器11的盖子，将减压口19接减压设备，使反应容器内的压力减压至30-60mmHg；然后通过加热元件12加热，例如加热至35-40℃，使得反应容器11中的液体挥发完全，剩下的固体残余物为检测样品，然后加入硝酸对固体残余物进行溶解并定容，得到待上机检测分析的检测样液。
对于检测所需的空白样液，可参照上述操作步骤进行制备，不同在于不通入乙硅烷气体样品。
通过本实用新型的检测样品制备装置，能够安全、方便的处理待测乙硅烷气体样品，先在乙硅烷的碱液吸收样品制备装置中使乙硅烷气体和碱液接触反应，得到乙硅烷碱液吸收样品，然后再在氢氟酸反应装置使乙硅烷的碱液吸收样品与氢氟酸接触反应，而后通过加热元件加热挥发液体，能够安全、方便的得到去除硅基质的中间检测样品，基于中间检测样品配制的检测样液采用电感耦合等离子体质谱仪进行上机检测，利于提高检测结果的准确性。
本实用新型还提供一种乙硅烷中痕量杂质元素含量的检测系统，参见图5，该检测系统包括上文所述的检测样品制备装置，还包括检测分析装置300，该检测分析装置300为电感耦合等离子体质谱仪，用于检测分析由前述检测样品制备装置得到的检测样品配制得到的检测样液中的痕量杂质元素含量。电感耦合等离子体质谱仪为本领域常规的检测设备，根据检测结果来确定目标元素的含量也是本领域技术人员根据所掌握的现有技术和常规技术知识所能知晓或了解的，对此不再赘述。较佳地，前述电感耦合等离子体质谱仪为配备了串联的四极杆的电感耦合等离子体质谱仪，采用串联的四极杆，可以提供更高的灵敏度、更低的背景和更出色的干扰物质控制，使得检测难分析的超低浓度的磷、硼等元素成为可能。
作为应用示例，痕量杂质元素例如包括B、Al、P、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、In、Sb中的一种或多种，这些都属于乙硅烷及半导体行业需要严格控制的元素。供参考的，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测时，在无气体模式下检测B元素，在冷等离子体模式下检测Al、Cr、Fe、Ga、Ag元素，在氢气反应模式下检测P元素，在氧气反应模式下检测Ni、Cu、Zn、As、Sb元素，在氦气模式下检测In元素。
在一个应用示例中，采用本实用新型的检测系统进行乙硅烷中痕量杂质元素的检测，供参考的，各杂质元素的检测参数信息如下表1所示：
表1
| 元素 | 调谐 | BEC(背景等效浓度) |
| B | 无气体 | 22ppt |
| Al | 冷等离子体 | 0.53ppt |
| P | 氢气 | 97ppt |
| Cr | 冷等离子体 | 1.2ppt |
| Fe | 冷等离子体 | 0.9ppt |
| Ni | 氧气 | 0.9ppt |
| Cu | 氧气 | 7.6ppt |
| Zn | 氧气 | 4.6ppt |
| Ga | 冷等离子体 | 0.01ppt |
| As | 氧气 | 10ppt |
| Ag | 冷等离子体 | 0.01ppt |
| In | 氦气 | 0.01ppt |
| Sb | 氧气 | 0.21ppt |
容易理解的，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并不意味着本实用新型仅局限于此。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种碱液吸收样品制备装置，其为乙硅烷的碱液吸收样品制备装置，其特征在于，包括三通阀、用于提供惰性气体的惰性气瓶、用于提供乙硅烷气体样品的乙硅烷气瓶以及用于使所述乙硅烷气体样品与碱液接触反应的碱液吸收单元；
所述惰性气瓶通过第一管线与所述三通阀的第一端口连接；所述第一管线上设有颗粒过滤器；
所述乙硅烷气瓶通过第二管线与所述三通阀的第二端口连接；
所述三通阀的第三端口通过第三管线与所述碱液吸收单元连接，且所述第三管线的出气端用于伸入所述碱液吸收单元所容纳的碱液中。
2.根据权利要求1所述的碱液吸收样品制备装置，其特征在于，所述颗粒过滤器的孔隙直径为3nm以下；
所述第三管线上设有减压阀和质量流量计。
3.根据权利要求1或2所述的碱液吸收样品制备装置，其特征在于，所述第三管线包括相互连接的第一管段和第二管段；所述第一管段的自由端与所述三通阀的第三端口连接，所述第二管段的自由端与所述碱液吸收单元连接，并且所述第二管段的自由端用于伸入所述碱液吸收单元所容纳的碱液中。
4.根据权利要求3所述的碱液吸收样品制备装置，其特征在于，所述第一管段和所述第二管段之间通过卡套转换接头连接；
所述第一管段为经内抛光处理的316L不锈钢管路，所述第二管段为可溶性聚四氟乙烯管路。
5.根据权利要求1或2所述的碱液吸收样品制备装置，其特征在于，所述碱液吸收单元包括依次通过串联管线进行串联的多个碱液吸收瓶，所述串联管线的出气端用于伸入所述碱液吸收瓶的碱液中，所述串联管线的入气端相对于所述碱液吸收瓶中的碱液处于悬空状态。
6.根据权利要求5所述的碱液吸收样品制备装置，其特征在于，所述碱液吸收瓶的材质为可溶性聚四氟乙烯，所述串联管线的材质为可溶性聚四氟乙烯。
7.一种检测样品制备装置，其为用于制备乙硅烷中痕量杂质元素含量检测所需的检测样品的检测样品制备装置，其特征在于，所述检测样品制备装置包括如权利要求1-6任一项所述的碱液吸收样品制备装置，还包括用于接收所述碱液吸收样品并使所述碱液吸收样品和氢氟酸反应并获得所述检测样品的氢氟酸反应装置。
8.根据权利要求7所述的检测样品制备装置，其特征在于，所述氢氟酸反应装置包括用于使所述碱液吸收样品和所述氢氟酸反应的反应容器，还包括用于加热所述反应容器的加热元件；所述反应容器配有可拆卸的盖子，所述盖子上设有减压口和液体挥发出口。
9.一种检测系统，其为乙硅烷中痕量杂质元素含量的检测系统，其特征在于，包括权利要求7或8所述的检测样品制备装置，还包括用于检测分析由所述检测样品配制得到的检测样液的检测分析装置，所述检测分析装置为电感耦合等离子体质谱仪。
10.根据权利要求9所述的检测系统，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪配备有串联的四极杆。
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