CN219328769U - 用于检测回收氢气中ph3含量的在线检测装置 - Google Patents

Abstract

一种用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，包括检测器、第一阀门，第一阀门依次与阻燃器、第五阀门、流量控制器和六通阀连接，六通阀的其它通道分别连接浓缩柱、检测器、出气口和第八阀门，浓缩柱用于与检测器和流量控制器形成导通；第八阀门通过管道依次与第十一阀门和阻燃器连接；浓缩柱的下方设有冷源杜瓦杯，冷源杜瓦杯底部设有顶升装置；检测器设有置换管道，置换管道上设有第三阀门，第三阀门输入端与第一阀门的输出端连接。本系统为全封闭系统，完全避开了实验室检验过程中采样、转移样品、进样等环节样品组分挥发，与空气中氧、水反应等不良影响。结果准确度大大提高。

Description

用于检测回收氢气中PH3含量的在线检测装置

技术领域

本实用新型属于多晶硅生产技术领域，特别涉及一种用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置。

背景技术

在多晶硅生产中需要用到大量氢气，为了减少消耗量，使用回收氢气可以大大降低生产成本。在生产过程中，有许多均是以氢气为主、含有一定量氮气、极少量氯硅烷和氯化氢混合气体的废气，该混合气体一般进入全厂工艺废气处理系统，经水或碱液淋洗其中的氯硅烷和氯化氢后，含氢气和氮气的混合气达标排放，该处理流程造成了大量氢气的损耗。因混合气体中氢气含量较高，可采用吸附方式对其进行单独处理以回收其中的氢气，回收后的氢气返回多晶硅生产系统，从而大幅降低氢气的损耗量。但是回收氢气的杂质对于多晶硅的产品质量有重要影响，因此需要对回收氢气进行在线检测，提高氢气使用效率，降低生产成本，保证产品质量。

现有专利文献中，CN 207601025 U（授权公开号）公开了一种应用于气相色谱法测定氢气中痕量杂质的富集装置，用于分析氢气中的杂质含量，但是该技术仍然存在的技术问题为：需要进行采样、转移样品、进样等环节操作，使得样品容易外泄，可能出现与空气中氧、水反应等不良影响。

发明内容

鉴于背景技术所存在的技术问题，本实用新型所提供的用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，本系统为全封闭系统，完全避开了实验室检验过程中采样、转移样品、进样等环节样品组分挥发，与空气中氧、水反应等不良影响。结果准确度大大提高。

为了解决上述技术问题，本实用新型采取了如下技术方案来实现：

一种用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，包括检测室，检测室内设有检测器，检测器设有氧气入口管、氢气入口管和氦气入口管，还包括第一阀门，第一阀门依次与阻燃器、第五阀门、流量控制器和六通阀连接，六通阀的其它通道分别连接浓缩柱、检测器、出气口和第八阀门，浓缩柱用于与检测器和流量控制器形成导通；

第八阀门通过管道依次与第十一阀门和阻燃器连接；浓缩柱的下方设有冷源杜瓦杯，冷源杜瓦杯底部设有顶升装置；

检测器设有置换管道，置换管道上设有第三阀门，第三阀门输入端与第一阀门的输出端连接。

优选的方案中，所述的第一阀门的输出端设有压力表。

优选的方案中，所述的氧气入口管、氢气入口管和氦气入口管上分别设有氧气压力报警器、氢气压力报警器和氦气压力报警器。

本专利可达到以下有益效果：

1）本系统为全封闭系统，完全避开了实验室检验过程中采样、转移样品、进样等环节样品组分挥发，与空气中氧、水反应等不良影响。结果准确度大大提高。

2）本系统样品采用低温浓缩，通过气体杂质在低温条件下富集于浓缩柱，高于沸点温度下解析，达到样品富集的目的，提高了安全性和气体样品检测的准确性。

3）因现场易燃易爆，采用了符合防爆防护要求的防爆柜且做加装了报警装置。为保证环境温度对检测结果的影响，配备了防爆冷暖空调。

4）现有技术采用的直接取样，可能存在样品残留等情况，影响结果的准确性，我们在浓缩柱前增加了六通阀，在检测前对浓缩柱进行充分置换，确保了所取的样品具有充分的代表性，结果更为准确可靠。

5）现有文献只记载了单一辅助检测装置，本实用新型设计的整个检测系统，从管道气体的置换、气体取样、样品检测、尾气排放，安全性能及处置，都进行了全面阐释，能够直接对回收氢气进行完全充分准确的检测。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

图1为本实用新型系统图。

图中：第一阀门1、压力表2、第三阀门3、阻燃器4、第五阀门5、流量控制器6、第八阀门8、六通阀9、出气口10、第十一阀门11、阻燃器12、浓缩柱13、冷源杜瓦杯14、顶升装置15、检测器16、氦气压力报警器17、氢气压力报警器18、氧气压力报警器19、缺氧报警器21、可燃气体报警器23、和防爆型空调内机24、防爆型空调外机25。

具体实施方式

优选的方案如图1所示，一种用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，包括检测室，检测室内设有检测器16，检测器16设有氧气入口管、氢气入口管和氦气入口管，还包括第一阀门1，第一阀门1依次与阻燃器4、第五阀门5、流量控制器6和六通阀9连接，六通阀9的其它通道分别连接浓缩柱13、检测器16、出气口10和第八阀门8，浓缩柱13用于与检测器16和流量控制器6形成导通；第八阀门8通过管道依次与第十一阀门11和阻燃器12连接；浓缩柱13的下方设有冷源杜瓦杯14，冷源杜瓦杯14底部设有顶升装置15；检测器16设有置换管道，置换管道上设有第三阀门3，第三阀门3输入端与第一阀门1的输出端连接。第一阀门1的输出端设有压力表2。通过对生产过程中的回收氢气进行低温浓缩，用载气引入检测器进行测定，和以定量环确定进入仪器标准气体峰面积对比，计入浓缩体积后得到氢气中磷化氢的含量。浓缩柱采用了规格0.6m*1/8”的不锈钢螺旋管，增加吸附路径，管内填充固定相10%SE-30提升吸附和解析效果，检测效率高，分析时间短，分析效率高，易于定性定量。

优选地，本技术方案的浓缩柱填充的活性炭，我在浓缩柱管内填充固定相10%SE-30，在检测时对杂质的吸附效果更好，解析释放更完全、效率更高，检测的精度和结果更准确，检测效率更快。

本技术方案中的所有阀门为电磁减压阀，引入PLC控制系统，配有PLC控制柜，PLC控制系统控制电磁阀动作，控制样品流向，完成自动进样、采集、检测等程序。

氧气入口管、氢气入口管和氦气入口管上分别设有氧气压力报警器19、氢气压力报警器18和氦气压力报警器17。检测室上设有缺氧报警器21、可燃气体报警器23、防爆型空调外机25和防爆型空调内机24等。

工作原理如下：

置换过程：开第一阀门1、第三阀门3、第十一阀门11，通过第三阀门3开关大小调节管道压力表2的压力，约为0.5Psi，开第五阀门5、第八阀门8，气体通过阻燃器4、流量控制器6到达六通阀9，流量控制器6显示约为300ml/min，六通阀9打开到与出气口第八阀门8连接，进行管道气体置换，尾端在分析小屋外空（距离屋顶3m以上）通过阻燃器12后排出，置换约3min。

取样过程：置换完毕后，关闭六通阀9，流量控制器6清零，顶升装置15将装有液氮的冷源杜瓦杯升起，将浓缩柱13完全浸没，打开六通阀9，气体依次通过减压第一阀门1、阻燃器4、第五阀门5、流量控制器6、六通阀9、浓缩柱13，从出气口10排出，尾端置于水杯中，对氢气进行吸附。当流量控制器6的累积流量达到500-1000ml时，关闭六通阀9，顶升装置12将冷源杜瓦杯落下，浓缩柱13处于空气中，完成取样。

检测过程：浓缩柱13温度快速回复到室温，打开六通阀9与检测器16连接，开始进样检测。载气氦气（纯度≥99.999%）通过管道氦气压力报警器17进入检测器，压力为0.4Psi；燃烧气氢气（纯度≥99.999%）通过管道氢气压力报警器18进入检测器，压力为；氧气（纯度≥99.999%）通过管道氧气压力报警器19进入检测器。

上述的实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，包括检测室，检测室内设有检测器（16），检测器（16）设有氧气入口管、氢气入口管和氦气入口管，其特征在于：还包括第一阀门（1），第一阀门（1）依次与阻燃器（4）、第五阀门（5）、流量控制器（6）和六通阀（9）连接，六通阀（9）的其它通道分别连接浓缩柱（13）、检测器（16）、出气口（10）和第八阀门（8），浓缩柱（13）用于与检测器（16）和流量控制器（6）形成导通；

第八阀门（8）通过管道依次与第十一阀门（11）和阻燃器（12）连接；浓缩柱（13）的下方设有冷源杜瓦杯（14），冷源杜瓦杯（14）底部设有顶升装置（15）；

检测器（16）设有置换管道，置换管道上设有第三阀门（3），第三阀门（3）输入端与第一阀门（1）的输出端连接。

2.根据权利要求1所述的用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，其特征在于：第一阀门（1）的输出端设有压力表（2）。

3.根据权利要求1所述的用于检测回收氢气中PH₃含量的在线检测装置，其特征在于：氧气入口管、氢气入口管和氦气入口管上分别设有氧气压力报警器（19）、氢气压力报警器（18）和氦气压力报警器（17）。

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