CN115047115B - 一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备及其方法 - Google Patents
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Abstract
一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备及其方法，用于测定固体样品中的微量氧同位素，属于稳定同位素分析测试领域。该设备主要由高温裂解仪、色谱柱、稳定同位素比值质谱仪和设备各处之间连接的管路组成。本发明通过优化高温裂解管、化学阱和色谱柱的内径，同时减小载气流速，在保证峰形系数基本不变的情况下，降低载气对目标气体的稀释比，以此实现测试微量氧同位素的目的。本发明方法有效降低了氧同位素的检测限，减小了进样量，具有操作简单，节约耗材成本，实用性强，对环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及稳定同位素分析测试领域，尤其涉及一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备及其方法。
背景技术
1993年，Gygli提出连续流高温分解固体有机物的概念，1996年高温裂解元素分析仪问世，并与稳定同位素质谱仪联用，用于测定固体有机物中氧同位素组成。近年来，越来越多的研究采用高温裂解-同位素比值质谱联用技术测量不同物质的δ18O值，包括有机质、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐和硅酸盐及水等。
高温裂解-稳定同位素质谱测量δ18O是通过高温下(高达1450℃)热解样品并在玻璃碳作用下将样品中的氧转化为CO，经除水除CO2后通过接口带入稳定同位素质谱仪进行在线检测。高温裂解稳定同位素质谱联用的精密度一般接近或略低于其他方法(氟化法、碳还原法、激光法等)，但它具有样品量要求少、操作简单、样品分析效率高等特点，最重要的是该方法能够测量不同类型物质的δ18O，这使得不同实验室与不同物质之间δ18O的比较成为可能。
高温裂解-稳定同位素质谱联用准确测定δ18O的前提是，样品中的氧在进入质谱前完全或按比例转化为分析气体CO或CO2，即氧产率。低的氧产率可能引起同位素分馏，而反应温度和样品量大小是影响氧产率的控制因素。当样品中氧含量偏低时，为满足仪器测试要求，包样量一般会偏高，而过多的包样量则可能发生不完全热解现象，导致氧产率偏低，无法得到准确的测试结果。因此，亟需一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备及其方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备，包括高温裂解仪、色谱柱柱温箱、稳定同位素比值质谱仪；所述高温裂解仪包括依次连接的自动进样器、高温裂解炉和化学阱；所述高温裂解炉中的高温裂解管的内径不超过10mm，高温裂解管中自下而上填充银丝、镍棉、玻璃碳、镍棉，上方留有空间供样品裂解反应；所述化学阱的内径不超过4mm，化学阱内部自下而上依次填充石英棉、高氯酸镁、石英棉、二氧化碳吸附剂、石英棉，化学阱安装于高温裂解炉和色谱柱柱温箱之间，色谱柱柱温箱的色谱柱出口端连接稳定同位素比值质谱仪。
所述高温裂解炉中的高温裂解管采用陶瓷管，内径10mm。
所述化学阱采用石英玻璃管，内径4mm。
所述色谱柱采用不锈钢材质，长500±20mm，填充60～80目的5A分子筛。
本发明测试微量氧同位素的方法，包括以下步骤：
1)将研磨均匀待测样品紧密包裹于银杯中置于自动进样器内，打开载气吹扫阀门对进样孔进行吹扫净化处理，测试时，样品通过自动进样器送入充满载气的高温裂解管中；
2)含氧的样品在高温裂解管中裂解生成氧原子，氧原子与玻璃碳反应生成一氧化碳；
3)产生的气体进入化学阱中去除水和二氧化碳，接着进入色谱柱中进行分离纯化；
4)在步骤3)中得到的一氧化碳气体进入稳定同位素比值质谱仪，对氧同位素的组成进行分析测试。
本发明方法的工作参数包括：高温裂解炉1350～1400℃，色谱柱柱温60～85℃，载气流速25～30ml/min。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
1、本发明通过缩小高温裂解管、化学阱和色谱柱的内径，并减小载气(氦气)流速，实现降低目标气体的稀释比，进而降低了对一氧化碳的检出限，故测试所需氧元素质量可降至原来检测限的1/4，约20ug左右，极大地拓展了低含氧量样品的应用范围。
2、本发明减少了待测样品的用量，最大限度避免了因为包样量过大导致高温裂解不完全，进而引起同位素分馏现象并产生的数据误差。
3、本发明实用性强，节约实验耗材和载气，且排出的一氧化碳废气显著减少，对实验室环境友好。
附图说明
图1为本发明设备的结构示意图。
附图标记：自动进样器1；高温裂解管2；镍棉3；玻璃碳4；银丝5；高氯酸镁6；色谱柱7；参考气8；稳定同位素比值质谱仪9；石英棉10；二氧化碳吸附剂11；化学阱12。
具体实施方式
为使本发明所提供的技术方案及优势更加清楚明了，下面结合附图和实施案例，进一步对本发明做详细说明，附图也作为本发明的一部分，并与本发明的优选实施案例共同阐述本发明的原理。
实施例1
如图1所示，本实施例设备，包括高温裂解仪、色谱柱7、稳定同位素比值质谱仪9；
所述高温裂解仪包括依次连接的自动进样器1、高温裂解炉和化学阱12；
所述高温裂解炉中的高温裂解管2的内径不超过10mm，高温裂解管2中自下而上填充银丝5、镍棉3、玻璃碳4、镍棉3，上方留有空间供样品裂解反应；所述化学阱12的内径不超过4mm，化学阱12内部自下而上依次填充石英棉10、二氧化碳吸附剂11、石英棉10、高氯酸镁6、石英棉10，化学阱安装于高温裂解炉和色谱柱柱温箱之间，所述色谱柱的出口端连接稳定同位素比值质谱仪。
所述高温裂解炉中的高温裂解管2采用陶瓷管，长470mm，内径10mm，外径19mm。
具体地，所述高温裂解管中自下而上填充20mm银丝、50mm镍棉、150mm玻璃碳、10mm镍棉。
所述化学阱12采用石英玻璃管，长220mm，内径4mm，外径6mm。
具体地，所述化学阱12内部依次填充10mm石英棉、95mm高氯酸镁、10mm石英棉、95mm二氧化碳吸附剂、10mm石英棉。其中，高氯酸镁和二氧化碳吸附剂分别用于捕集水和二氧化碳，如果样品的热解完成，则两者都不应形成，因此化学阱12更适合用于指示目的，而不是实际的去除水和二氧化碳。与水接触时，高氯酸镁会从粉末状变为固结状态，二氧化碳吸附剂(碱石灰)与二氧化碳接触后由棕色变为白色。
所述色谱柱7采用不锈钢材质，长500mm，外径3mm，置于色谱柱柱温箱内。色谱柱箱有加热功能，升温至指定温度后保持恒定。
本发明测试微量氧同位素的方法，包括以下步骤：
1、高温裂解管2和化学阱12正确填装并安装于高温裂解仪中后进行检漏，检漏通过后，开载气(氦气)吹扫仪器整个管路，15ml/min吹扫1h。吹扫1h后开始给高温裂解炉和色谱柱升温，高温裂解炉最初升温时，每次以500℃的步骤升高温度，达到目标温度时要让仪器稳定一段时间再继续升温，这样可以减少热冲击，并赶走可能存在的水分。升温过程中载气(氦气)需要保持测样时需要的流速持续吹扫管路。
2、升温完成后，氦气和参考气8的混合气体进入稳定同位素比值质谱仪9进行调谐。当选择氧作为分析物时，质谱仪的离子源需分析一氧化碳，虽然可以用一氧化碳作为参考气体，但是因为一氧化碳的毒性所以不推荐。一氧化碳的分子质量分别是28、29和30，和氮气一样，因此，可以使用氮气对离子源进行调谐，并保存参数设置。
3、将适量待测样品紧密包裹于银杯中放入自动进样器内，打开氦气吹扫阀门对进样孔进行氦气吹扫净化处理，测试时，样品由自动进样器送入高温裂解管2中，压力为22psi，流速为25ml/min，高温裂解管2的温度为1350℃；
4、在高温裂解管2中，含氧的样品与玻璃碳4发生反应生成一氧化碳；生成的一氧化碳经过化学阱12后进入色谱柱7进行分离纯化，色谱柱7的温度为60℃；分离纯化后的一氧化碳气体进入稳定同位素质谱仪9，对氧同位素组成进行分析测试。
本实施例称取约0.08mg的国际氧同位素标准物质IAEA-601(苯甲酸，δ18O＝23.14±0.19‰)包裹于银杯中进样测试，平行测试6次。
表1为实施例1对IAEA-601氧同位素值测试结果统计表，6个IAEA-601的氧同位素测试平均值为23.19‰，标准偏差为0.26‰，表明氧元素进样量约20ug时，本发明测试氧同位素组成结果良好，满足测试精度要求。
表1实施例1对IAEA-601测试结果
对比例1
本对比例设备种类及连接方式、高温裂解管2与化学阱12中填充物高度及填充顺序、色谱柱填充物和测试氧同位素的方法步骤均同实施例1一致。
具体地，本对比例中，所述高温裂解炉中的高温裂解管2的内径为17mm，所述化学阱12的内径为10mm。所述色谱柱7长2000mm，外径3mm。所述测试方法中载气流速约为80ml/min。
本对比例称取约0.27mg的国际氧同位素标准物质IAEA-601(苯甲酸，δ18O＝23.14±0.19‰)包裹于银杯中进样测试，平行测试6次。
表2为对比例1对IAEA-601氧同位素值测试结果统计表，6个IAEA-601的氧同位素测试平均值为22.94‰，标准偏差为0.23‰，表明氧元素进样量约80ug时，氧同位素组成测试结果良好，满足测试精度要求；然而当进样量降低至约20ug时，无法获得氧同位素组成测试结果。
表2对比例1对IAEA-601测试结果
本发明通过优化高温裂解管、化学阱和色谱柱的内径，同时减小载气流速，在保证峰形系数基本不变的情况下，降低载气对目标气体的稀释比，以此实现测试微量氧同位素的目的。同时，与对比例测试氧同位素值的数据作对比，进一步证明了本发明装置对微量氧同位素值测试的可行性和科学性。本发明方法有效降低了氧同位素的检测限，减小了进样量，具有操作简单，节约耗材成本，实用性强，对环境友好等特点。
Claims (6)
1.一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备，其特征在于：包括高温裂解仪、色谱柱柱温箱、稳定同位素比值质谱仪；所述高温裂解仪包括依次连接的自动进样器、高温裂解炉和化学阱；所述高温裂解炉中的高温裂解管的内径不超过10mm，高温裂解管中自下而上填充银丝、镍棉、玻璃碳、镍棉，上方留有空间供样品裂解反应；所述化学阱的内径不超过4mm，化学阱内部自下而上依次填充石英棉、高氯酸镁、石英棉、二氧化碳吸附剂、石英棉，化学阱安装于高温裂解炉和色谱柱柱温箱之间，色谱柱柱温箱的色谱柱出口端连接稳定同位素比值质谱仪。
2.如权利要求1所述的一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备，其特征在于：所述高温裂解炉中的高温裂解管采用陶瓷管，内径10mm。
3.如权利要求1所述的一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备，其特征在于：所述化学阱采用石英玻璃管，内径4mm。
4.如权利要求1所述的一种测试低含氧量样品中氧同位素组成的设备，其特征在于：所述色谱柱采用不锈钢材质，长500±20mm，填充60～80目的5A分子筛。
5.基于权利要求1～4任一项所述设备测试微量氧同位素的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将待测样品包裹于银杯中置于自动进样器内，并通过载气对进样孔进行吹扫净化处理，测试时，样品通过自动进样器送入充满载气的高温裂解管中；
2)含氧的样品在高温裂解管中裂解生成氧原子，氧原子与玻璃碳反应生成一氧化碳；
3)产生的气体进入化学阱中去除水和二氧化碳，接着进入色谱柱中进行分离纯化；
4)在步骤3)中得到的一氧化碳气体进入稳定同位素比值质谱仪，对氧同位素的组成进行分析测试。
6.如权利要求5所述的测试微量氧同位素的方法，其特征在于工作参数包括：高温裂解炉1350～1400℃，色谱柱柱温60～85℃，载气流速25～30ml/min。
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