CN219695029U - 一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，包括六通阀，所述六通阀的外部设有采样机构；所述采样机构包括固定安装在六通阀外壁上的定量环，所述六通阀的左侧外壁上固定连接有阻尼器和取样入口端，所述定量环的右侧壁上固定安装有连通管，所述连通管的外周壁上固定连接有吸附柱，所述连通管的外周壁上固定安装有程序升温箱。该一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，通过该进样装置，不仅可以定量取样，对特定的痕量杂质进行富集，而且可以根据实际情况调控取样次数，根据取样次数反算出钢瓶中痕量杂质的含量，通过低温吸附，高温解吸，实现对样品组分的富集，从而能够做到保真进样。
Description
技术领域
本实用新型涉及气相色谱和气质联用仪技术领域，具体为一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置。
背景技术
气相色谱具有较强的分离能力，质谱对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，因此气相色谱质谱联用是一种结合气相色谱和质谱的特性，可以鉴别试样中不同物质，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一实时采集功能提供了全扫描与选择离子扫描的数据采集，可获得准确的定性、定量结果数据。
目前液体进样阀避免了气化过程中存在的不确定因素，操作简便、快捷、安全可靠，但是样品的定量管容量非常小，目前只有一次进样，痕量杂质达不到仪器的检出限，很难对其进行定性，工艺中易挥发的液体往往是带压的，传统的分析方法采用在封闭体系中将高压样品减压至常压，此方法操作复杂，影响因素多，误差极大，为了更真实地体现工艺中被测样品的形态和组成，高压液体直接进样更接近样品在工艺中的各组分存在形态和真实含量，能更真实地反应工况，故而提出了一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置。
实用新型内容
针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，具备进样量可调控、可以对痕量杂质进行富集等优点，解决了目前液体进样阀避免了气化过程中存在的不确定因素，操作简便、快捷、安全可靠，但是样品的定量管容量非常小，目前只有一次进样，痕量杂质达不到仪器的检出限，很难对其进行定性的问题。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，包括六通阀，所述六通阀的外部设有采样机构；
所述采样机构包括固定安装在六通阀外壁上的定量环，所述六通阀的左侧外壁上固定连接有阻尼器和取样入口端，所述定量环的右侧壁上固定安装有连通管，所述连通管的外周壁上固定连接有吸附柱，所述连通管的外周壁上固定安装有程序升温箱，所述定量环的顶部外壁上固定连接有载气管，所述载气管远离定量环的一侧固定连接有载气阀，所述连通管的外周壁上固定安装有放空阀。
进一步，所述程序升温箱的左右两侧壁开设有穿孔，所述穿孔的大小与连通管的大小相适配。
进一步，所述程序升温箱的最高温度不会超过二百二十度。
进一步，所述连通管远离定量环的一侧固定连接有分流/不分流进样口且分流/不分流进样口的温度不会超过二百八十度。
进一步，所述毛细管柱长度不小于十米不大于一百米，所述毛细管柱的内径不小于零点二五毫米不大于零点五三毫米。
进一步，所述六通阀包括数量为六个的阀门和数量为六个的第二连接管，所述六个阀门之间的距离相等。
进一步，所述定量环包括固定安装在六通阀外壁上的固定环，所述固定环的外周壁上固定连接有梯形块。
进一步，所述定量环的左侧外壁上固定连接有取样出口端。
与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：
1、该一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，通过该进样装置，不仅可以定量取样，对特定的痕量杂质进行富集，而且可以根据实际情况调控取样次数，根据取样次数反算出钢瓶中痕量杂质的含量，通过低温吸附，高温解吸，实现对样品组分的富集，从而能够做到保真进样。
2、该一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，具有高压液体可以直接进样、进样量可调控、可以对痕量杂质进行富集、解吸时温度可调控和串联气质联用仪的特点。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图；
图2为本实用新型图一程序升温箱正视结构示意图；
图中：1、六通阀；2、定量环；3、阻尼器；4、吸附柱；5、程序升温箱；6、取样入口端；7、毛细管柱；8、质谱；9、取样出口端；10、连通管；11、分流/不分流进样口；12、载气阀；13、放空阀、14载气管。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
请参阅图1-2，本实施例中的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，包括六通阀1，六通阀1的外部设有采样机构。
所述采样机构包括固定安装在六通阀1外壁上的定量环2，定量环2包括固定安装在六通阀1外壁上的固定环，固定环的外周壁上固定连接有梯形块，定量环2的左侧外壁上固定连接有取样出口端9，六通阀1的左侧外壁上固定连接有阻尼器3和取样入口端6，定量环2的右侧壁上固定安装有连通管10，连通管10远离定量环2的一侧固定连接有分流/不分流进样口11且分流/不分流进样口11的温度不会超过二百八十度，连通管10的外周壁上固定连接有吸附柱4，连通管10的外周壁上固定安装有程序升温箱5，程序升温箱5的左右两侧壁开设有穿孔，程序升温箱5的最高温度不会超过二百二十度，穿孔的大小与连通管10的大小相适配，定量环2的顶部外壁上固定连接有载气管14，载气管14远离定量环2的一侧固定连接有载气阀12，连通管10的外周壁上固定安装有放空阀13，毛细管柱7长度不小于十米不大于一百米，毛细管柱7的内径不小于零点二五毫米不大于零点五三毫米。
六通阀1包括数量为六个的阀门和数量为六个的第二连接管，六个阀门之间的距离相等。
本实施例中的，质谱8的接口温度不会超过二百五十度。
本实施例中的，分流/不分流进样口11的进样数量为二微升。
本实施例中的，放空阀13可以放空未被吸附柱4吸附的组分和吹扫整个吸附装置减少残留。
本实施例中的，连通管10将定量环2中的气体引入到吸附柱4中，可以吹扫吸附柱4。
本实施例中的，毛细管柱7固定相涂层为50％二甲基聚硅氧烷和聚乙二醇，膜厚为零点二五到十微米之间。
本实施例中的，定量环2的体积为1毫升至5毫升。
本实施例中的，程序升温箱5采用帕尔贴调温装置当电流流过两种不容导体的界面时，将从外界吸收热量，或向外界放出热量，这就是帕尔贴效应，对帕尔贴效应的物理解释是，电荷载体在导体中运动形成电流，由于电荷载体在不同的材料中处于不同的能级，当它从高能级向低能级运动时，便释放出多余的能量，相反，从低能级向高能级运动时，从外界吸收能量，能量在两材料的交界面处以热的形式吸收或放出。
上述实施例的工作原理为：
高压液体通过阻尼器3调节背压，通过观察视窗的样品状态，确保样品无气泡且呈液体状态时，样品经过六通阀1进至定量环2，当液体样品充满定量环2后，六通阀1切换到进样状态，通过载气阀12将气体引入到载气管13中通过在载气的带动作用下，样品进入吸附柱4，根据痕量杂质的含量，手动控制样品进入吸附柱4的次数，因为定量环2的样品量固定，进样次数可控，即可知进入吸附柱的4样品量，吸附柱4在程序升温箱5中，进行样品吸附时，温度设置较低，样品进入到吸附柱4后，在一个密闭的空间与吸附柱4产生特定的吸附，通过进样部分的多次操作，样品在吸附柱4经过多次吸附，此时吸附柱4已经富集了大量的预检测组分，没有保留的样品经过放空阀13排出，然后设置程序升温箱5的温度，将吸附在柱上组分进行解析，出口接在分流/不分流进样口11，吸附柱4解吸后的组分通过分流/不分流进样口11进入毛细管柱7，在毛细管柱7上实现对样品的分离，质谱8对分离后的组分进行检测，根据NIST谱库进行初步定性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，包括六通阀(1)、毛细管柱(7)、质谱(8)和分流/不分流进样口(11)，其特征在于：所述六通阀(1)的外部设有采样机构；
所述采样机构包括固定安装在六通阀(1)外壁上的定量环(2)，所述六通阀(1)的左侧外壁上固定连接有阻尼器(3)和取样入口端(6)，所述定量环(2)的右侧壁上固定安装有连通管(10)，所述连通管(10)的外周壁上固定连接有吸附柱(4)，所述连通管(10)的外周壁上固定安装有程序升温箱(5)，所述定量环(2)的顶部外壁上固定连接有载气管(14)，所述载气管(14)远离定量环(2)的一侧固定连接有载气阀(12)，所述连通管(10)的外周壁上固定安装有放空阀(13)。
2.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述程序升温箱(5)的左右两侧壁开设有穿孔，所述穿孔的大小与连通管(10)的大小相适配。
3.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述程序升温箱(5)的最高温度不会超过二百二十度。
4.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述连通管(10)远离定量环(2)的一侧固定连接有分流/不分流进样口(11)且分流/不分流进样口(11)的温度不会超过二百八十度。
5.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述毛细管柱(7)长度不小于十米不大于一百米，所述毛细管柱(7)的内径不小于零点二五毫米不大于零点五三毫米。
6.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述六通阀(1)包括数量为六个的阀门和数量为六个的第二连接管，所述六个阀门之间的距离相等。
7.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述定量环(2)包括固定安装在六通阀(1)外壁上的固定环，所述固定环的外周壁上固定连接有梯形块。
8.根据权利要求1所述的一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置，其特征在于：所述定量环(2)的左侧外壁上固定连接有取样出口端(9)。
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