CN109752358A

CN109752358A - 一种水中硫含量的测定方法

Info

Publication number: CN109752358A
Application number: CN201910225685.2A
Authority: CN
Inventors: 龚利军; 胡荣; 施光华; 朱建军
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-03-25
Filing date: 2019-03-25
Publication date: 2019-05-14

Abstract

本发明涉及一种水中硫含量的测定方法，包括以下步骤：(1)取一定量的含硫样品，利用注射器注入到特质石英反应管中，且在注入的过程中通过载气氩气汽化；(2)将石英反应管放入到高温炉中，接通高温炉的电源，设定反应温度为990～1050℃，并在加热时通入氧气，使得样品硫和氧气在高温下发生氧化反应；(3)待反应一段时间之后，将反应后的产物通入到气体干燥器中进行干燥；(4)将干燥后的产物送入到反应检测器中，打开检测器的分析程序，设定分析条件进行检测，得到标样曲线和样品量，从而计算出样品的硫含量。本发明提供的方法，检测准确率高，实验过程简单，可广泛应用在水质检测技术领域。

Description

一种水中硫含量的测定方法

技术领域

本发明涉及水质检测技术领域，具体是指一种水中硫含量的测定方法。

背景技术

在炼油工艺中，水中硫的测定一般采用的是包括反应、沉淀、过滤、烘干、称重步骤的重量分析法，其过程复杂、繁琐、分析时间长，分析的结果准确度不高，日常生产分析难以正常应用测定，因此，微量硫的测定准确度和及时性得不到保证。随着国家对环保工作的要求日益提高，高效、快速、准确的发光定硫技术引起广大科研人员的关注，发光定硫这项新技术已被广泛的应用到油品含硫分析中，并以简便、快速、准确的优点得到广大分析工作者的青睐。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种水中硫含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)打开荧光反应检测器的分析程序，设定分析条件进行检测，取一定量的含硫样品，利用注射器注入到特质石英反应管中，且在注入的过程中通过载气氩气汽化；

(2)将石英反应管放入到高温炉中，接通高温炉的电源，设定反应温度为990～1050℃，并在加热时通入氧气，使得样品硫和氧气在高温下发生氧化反应；

(3)待反应短暂时间之后，将反应后的产物通过气体干燥器中进行干燥；

(4)将干燥后的产物送入到荧光反应检测器中，通过标样曲线和样品量，从而计算出样品的硫含量。

进一步地，所述步骤(4)中设定的分析条件为：Ar₂流量150ml/min，裂解O₂流量400ml/min，进口O₂流量200ml/min，增益为高。

进一步地，所述步骤(4)中当仪器基线平稳后用标样分析绘制曲线，待工作曲线稳定达到R＝0.99时进入分析界面，进行样品分析，分析结果由仪器检测后自动计算出。

进一步地，所述反应检测器为发光定硫仪。

采用以上方法后，本发明具有如下优点：

将先进的荧光硫分析技术从油品分析领域应用到企业水样分析中，开拓了荧光硫的分析领域，解决了企业日常水中总硫分析难度大的问题，且准确率高。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明。

申请人在对发光定硫分析方法原理的学习、理解和研究中发现，发光定硫的仪器和分析方法、原理完全适合对水中硫的测定，经过和仪器厂家技术人员探讨论证，并通过多次的实验检测，我们得到大量分析数据和实验证实，采用发光定硫方法对水中硫进行测定是一个十分简便、快速、准确、可靠的分析方法。

发光定硫方法的实验原理如下：

发光定硫分析方法是将含硫样品在高温下燃烧，硫转化为二氧化硫或是三氧化硫，二氧化硫和三氧化硫分子在紫外光的照射下，吸收一定波长的紫外光，发生激发后回到原状态时产生电子跃迁，放出一定波长的紫外光时被检测器检测到，经过标样对比和数学计算，最终得到样品的硫含量。

具体方法是：实验用样品由注射器注入通过载气汽化送入1000℃的特制石英反应管，在反应气O₂大量存在下发生氧化反应，烃类产生CO₂和H₂O，S氧化成为SO₂和SO₃，通过气体干燥器消除水分干扰后进入反应检测器，SO₂和SO₃分子在紫外光的照射下产生激发态的SO₂和SO₃，激发态的SO₂和SO₃分子迅速回到基态放出一定波长的紫外光时被仪器检测器检测到，最后通过标样曲线和样品量计算出样品的硫含量。

实验器材：TS—2000型发光定硫仪(或同类型国产及进口发光定硫仪)；

实验样品包括99.99％的高纯氧以及99.99％的高纯氩，其中，氩气作为样品的载气气源使用；

硫标样：0.2ng/ul-----2000ng/ul；

实验反应条件：反应炉温度1000℃，氧气流速450ml/min，裂解氧流速250ml/min，氩气流速250ml/min；

增益：高-低，灵敏度：5-50，高压值：300---680。

实验过程：打开载气氩和氧气源，接通高温炉电源，设定反应温度为1000℃，待接近设定温度时，打开仪器工作站和主机电源，待主机稳定后进入分析程序，设定分析条件，Ar₂流量150ml/min，裂解O₂流量400ml/min，进口O₂流量200ml/min，增益为高，高压值因含量而定(400—600)，灵敏度因峰高定；待仪器基线平稳后，用标样分析绘制曲线，待工作曲线稳定达到R＝0.99时进入分析界面，进行样品分析，结果由仪器检测后自动计算出。

为了达到较为准确的测量结果，在本实验过程中，分三组进行样品的测定。

实验结果：

当曲线R＝0.999时，标样转化率为95％，炼油厂催化污水硫含量366ng/ul(mg/l)，排放污水硫含量为0.26ng/ul(mg/l)；

样品硫含量具体为：

生化池入口分别为24.2ng/ul，23.6ng/ul和24.7ng/ul；总排出口分别为6.5ng/ul，6.8ng/ul和6.3ng/ul；隔油池分别为8.6ng/ul，8.9ng/ul和8.1ng/ul，其中，隔油池为废油和污水的隔离装置，属于现有技术，在这里不再赘述。

通过将样品分三组进行实验，并根据上述测得的实验数据，进行实验结果分析，得出以下结论：

(1)发光定硫分析普遍应用在油品烃类的分析中，应用作水中硫的测定其方法和原理未发生改变，测定条件和取样、进样可同时引用油品中硫的测定条件；

(2)水中硫的测定由于样品是水，在分析中水位发生反应，从液态变为气态，容易污染仪器检测器，所以可视情况减少样品进样量，另外可在干燥管上加长一段干燥管以提高干燥净化效果；

(3)水中硫的测定可按照规范自配水中硫标样，这样绘制标准曲线更加科学适用水中硫的测定；

(4)水中硫的测定，采用发光法的结果平行稳定，其微量检测效果远远好于容量法、比色法。

Claims

1.一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中设定的分析条件为：Ar₂流量150ml/min，裂解O₂流量400ml/min，进口O₂流量200ml/min，增益为高。

3.根据权利要求1所述的一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中当仪器基线平稳后用标样分析绘制曲线，待工作曲线稳定达到R＝0.99时进入分析界面，进行样品分析，分析结果由仪器检测后自动计算出。

4.根据权利要求1所述的一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，所述反应检测器为发光定硫仪。