CN104959049B - 超纯混合气制备系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超纯混合气制备系统和方法，属于气体配制技术领域。所述系统包括：组分气供气单元、稀释气供气单元、混气配制单元、分析单元、气瓶和天平；混气配制单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元、气瓶连接，分析单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元连接。本发明还提供了一种采用所述超纯混合气制备系统的方法，步骤如下：步骤一，气体的纯化及检验；步骤二，混合气的充装；步骤三，混合气质量的检验。采用本发明所述系统进行配气，原料气经纯化器纯化为超纯气后，不进行充装立即配制超纯混合气。这样能在确保混合气的纯度和配气准确性的同时，减少原料气用量，节约配气时间。

Description

超纯混合气制备系统和方法

技术领域

本发明涉及一种超纯混合气制备系统和方法，属于气体配制技术领域。

背景技术

现代半导体厂的极大规模集成电路需要大量超纯(纯度大于99.9999％)电子混合气，其对混合气的纯度和配气准确性要求都非常高，这不仅对原料气的纯度要求很高，也对气体的充装技术提出了更高要求。

目前，在高压静态配制瓶装混合气方法中，称量法是国内外公认的最准确的方法。称量法是在“质量”测量基础上的绝对法，由于该方法不需准确测定气体的温度和压力，也不需要使用气体压缩因子，因而可获得更准确的配制结果。

CN 103071407 A公开了一种三元激光混合气称量配制工艺方法，其具体方案为：1)准备高纯(纯度大于99.999％)原料气CO₂、He、N₂，以及空气瓶；2)根据各气体组分比例计算出所需充入气体的质量；3)依次充入CO₂、He和N₂，采用称量法定值；4)采用气瓶混匀装置对配制完成的气瓶混匀后进行检验。该专利需提前准备好高纯度原料气，适用于高纯混合气的配制。

超纯气的纯度比高纯气高一个数量级，其中的气体杂质含量相应严格了10倍，因此，对混气的配制操作提出了更高的要求。若将超纯原料气贮存，在气体贮存的过程中易引入氮、氧、水、二氧化碳等气体杂质，影响超纯混合气纯度和配气准确性，导致配制的原料气用量和时间成本增大。

发明内容

针对现有混合气配制需将原料气贮存，不适用于超纯混合气配制的缺点，本发明的目的在于提供一种超纯混合气制备系统和方法，采用本发明所述系统进行配气，原料气经纯化器纯化为超纯气后，不进行充装立即配制超纯混合气。这样能在确保混合气的纯度和配气准确性的同时，减少原料气用量，节约配气时间。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种超纯混合气制备系统，所述系统包括：组分气供气单元、稀释气供气单元、混气配制单元、分析单元、气瓶和天平；混气配制单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元、气瓶连接，分析单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元连接，分析单元可对气瓶中混合气进行分析；

其中，组分气供气单元实时地向混气配制单元提供超纯组分气，具体为：先将组分气原料进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测符合要求后，提供给混气配制单元；

稀释气供气单元实时地向混气配制单元提供超纯稀释气，具体为：将稀释气原料进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测符合要求后，送入混气配制单元；

分析单元分别对组分气供气单元和稀释气供气单元纯化后的气体进行微量或痕量气体杂质、微量水和颗粒含量的检测；分析单元对气瓶中已经配制好的混合气体进行微量或痕量气体杂质、气体浓度、微量水和颗粒含量的检测；

混气配制单元先将组分气供气单元提供的超纯组分气充装到气瓶中，再将稀释气供气单元提供的超纯稀释气充装到气瓶中；在将超纯组分气和超纯稀释气充装到气瓶之前要保证充装管路干净，不影响气体的纯度；

气瓶用于盛装超纯组分气和超纯稀释气组成的混合气；

天平用于在线称量超纯组分气和超纯稀释气的充装质量。

优选地，若组分气原料是低温液化气，所述组分气供气单元包括依次连接的低温液体储罐I、汽化器I、隔膜压缩机I、纯化器I和缓冲瓶I；若组分气原料是高压气，所述组分气供气单元包括依次连接的集装格III、纯化器III和缓冲瓶III；

若稀释气原料是低温液化气，所述稀释气供气单元包括依次连接的低温液体储罐II、汽化器II、隔膜压缩机II、纯化器II和缓冲瓶II；若稀释气原料是高压气，所述稀释气供气单元包括依次连接的集装格IV、隔膜压缩机IV、纯化器IV和缓冲瓶IV；

所述混气配制单元包括供气气路I、供气气路II和一路充装气路；供气气路I包括依次连接的减压阀I、隔膜阀I和单向阀I；供气气路II包括依次连接的减压阀II、隔膜阀II和单向阀II；充装气路包括放空口和气瓶充装管线；

供气气路I的一端与组分气供气单元中的缓冲瓶I或缓冲瓶III连接，供气气路I的另一端与充装气路连接；供气气路II的一端与稀释气供气单元中的缓冲瓶II或缓冲瓶IV连接，供气气路II的另一端与充装气路连接；

所述分析单元包括带PDD检测器(氦离子化检测器)的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器(热导检测器)的气相色谱仪，带PDD检测器的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器的气相色谱仪分别与组分气供气单元中的纯化器I或纯化器III、以及稀释气供气单元中的纯化器II或纯化器IV连接；带PDD检测器的气相色谱仪用于检测超纯气中H₂、O₂/Ar、N₂、CO₂、CH₄、CO等微量或痕量气体杂质；微量氧分析仪、微量水分析仪和粒子计数器分别用于检测中微量氧、微量水和颗粒含量；带TCD检测器的气相色谱仪用于分析常量气体浓度。

优选地，所述气瓶内表面经抛光处理，表面粗糙度小于1微米；气瓶阀门选用DISS或CGA接头及相应密封帽；

优选地，所述天平选用高精度、大量程的电子天平。

一种采用所述超纯混合气制备系统的方法，步骤如下：

步骤一，气体的纯化及检验

若组分气原料是低温液化气，将低温液体储罐I中的低温液体送入汽化器I进行汽化，再由隔膜压缩机I提升压力后送入纯化器I进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶I；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器I的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器I的参数，并将合格气体送入缓冲瓶I；

若组分气原料是高压气，将集装格III中的气体送入纯化器III进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶III；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器III的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器III的参数，并将合格气体送入缓冲瓶III；

若稀释气原料是低温液化气，将低温液体储罐II中的低温液体送入汽化器II进行汽化，再由隔膜压缩机II提升压力后送入纯化器II进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶II；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器II的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器II的参数，并将合格气体送入缓冲瓶II；

若稀释气原料是高压气，将集装格IV中的气体经隔膜压缩机IV提升压力后送入纯化器IV进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶IV；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器IV的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器IV的参数，并将合格气体送入缓冲瓶IV；

步骤二，混合气的充装

来自缓冲瓶I或缓冲瓶III的组分气先经减压阀I调节压力，打开隔膜阀I，冲洗气瓶充装管线直至将空气冲洗干净后，将气瓶充装管线连接到气瓶，在天平上在线称量组分气的充装质量；组分气充装完成后，关闭隔膜阀I；

来自缓冲瓶II或缓冲瓶IV的稀释气经减压阀II调节压力，打开隔膜阀II，经放空口将充装气路中的原有超纯组分气置换干净后，充装稀释气至气瓶中，在线称量稀释气的充装质量；稀释气充装完成后，将气瓶内气体混匀，即得到混合气；

步骤三，混合气质量的检验

分析单元对气瓶中的混合气进行微量或痕量气体杂质、气体浓度、微量水和颗粒含量的检测，若所有检测项目均满足超纯混合气的要求，所得混合气即为所述的超纯混合气；若检测项目中有一项以上不满足超纯混合气的要求，制得的混合气则进行回收利用。

步骤一所述合格是指满足超纯气体的纯度要求。

有益效果

(1)本发明的超纯混合气制备系统，原料气经纯化器纯化并检验合格后，不需充装立即通入混气配制单元充装气瓶，配制超纯混合气，去掉了原有的超纯原料气充装及贮存环节，避免了在此过程中空气的渗入以及容器内壁对气体的污染，简化了操作过程，保证了超纯组分气和超纯稀释气的纯度。

(2)本发明的超纯组分气和超纯稀释气均采用在线称量的方式确定充装量，在充装组分气和稀释气之间无需拆装管线，不仅简化了操作流程，而且减少了空气对混合气纯度和配气准确性的影响，降低了配制超纯混合气的原料气用量和时间成本。

(3)本发明在混气配制单元的供气气路上依次安装隔膜阀和单向阀，由于隔膜阀有方向性，若施加反向压力，易损害阀门或漏气，安装了单向阀以后，既避免了各组分气的相互掺杂，又保证了配气准确性。

(4)本发明所述组分气供气单元和稀释气供气单元中，隔膜压缩机位于纯化器之前，隔膜压缩机既可以提高供气压力，又不会引入气体杂质，从而影响气体纯度。

附图说明

图1为本发明实施例1所采用的超纯混合气制备系统结构示意图。

图中，1—集装格III、2—纯化器III、3—缓冲瓶III、4—减压阀I、5—隔膜阀I、6—单向阀I、7—放空口、8—气瓶充装管线、9—带PDD检测器的气相色谱仪、10—微量氧分析仪、11—微量水分析仪、12—粒子计数器、13—带TCD检测器的气相色谱仪、14—低温液体储罐II、15—汽化器II、16—隔膜压缩机II、17—纯化器II、18—缓冲瓶II、19—减压阀II、20—隔膜阀II、21—单向阀II。

具体实施方式

一种超纯混合气制备系统，所述系统包括：组分气供气单元、稀释气供气单元、混气配制单元、分析单元、气瓶和天平；混气配制单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元、气瓶连接，分析单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元连接，分析单元可对气瓶中混合气进行分析；

其中，组分气供气单元实时地向混气配制单元提供超纯组分气，具体为：先将组分气原料进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测符合要求后，提供给混气配制单元；

稀释气供气单元实时地向混气配制单元提供超纯稀释气，具体为：将稀释气原料进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测符合要求后，送入混气配制单元；

分析单元分别对组分气供气单元和稀释气供气单元纯化后的气体进行微量或痕量气体杂质、微量水和颗粒含量的检测；分析单元对气瓶中已经配制好的混合气体进行微量或痕量气体杂质、气体浓度、微量水和颗粒含量的检测；

混气配制单元先将组分气供气单元提供的超纯组分气充装到气瓶中，再将稀释气供气单元提供的超纯稀释气充装到气瓶中；在将超纯组分气和超纯稀释气充装到气瓶之前要保证充装管路干净，不影响气体的纯度；

气瓶用于盛装超纯组分气和超纯稀释气组成的混合气；

天平用于在线称量超纯组分气和超纯稀释气的充装质量。

优选地，若组分气原料是低温液化气，所述组分气供气单元包括依次连接的低温液体储罐I、汽化器I、隔膜压缩机I、纯化器I和缓冲瓶I；若组分气原料是高压气，所述组分气供气单元包括依次连接的集装格III、纯化器III和缓冲瓶III；

若稀释气原料是低温液化气，所述稀释气供气单元包括依次连接的低温液体储罐II、汽化器II、隔膜压缩机II、纯化器II和缓冲瓶II；若稀释气原料是高压气，所述稀释气供气单元包括依次连接的集装格IV、隔膜压缩机IV、纯化器IV和缓冲瓶IV；

所述混气配制单元包括供气气路I、供气气路II和一路充装气路；供气气路I包括依次连接的减压阀I、隔膜阀I和单向阀I；供气气路II包括依次连接的减压阀II、隔膜阀II和单向阀II；充装气路包括放空口和气瓶充装管线；

供气气路I的一端与组分气供气单元中的缓冲瓶I或缓冲瓶III连接，供气气路I的另一端与充装气路连接；供气气路II的一端与稀释气供气单元中的缓冲瓶II或缓冲瓶IV连接，供气气路II的另一端与充装气路连接；

所述分析单元包括带PDD检测器的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器的气相色谱仪，带PDD检测器的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器的气相色谱仪分别与组分气供气单元中的纯化器I或纯化器III、以及稀释气供气单元中的纯化器II或纯化器IV连接；带PDD检测器的气相色谱仪用于检测超纯气中H₂、O₂/Ar、N₂、CO₂、CH₄、CO等微量或痕量气体杂质；微量氧分析仪、微量水分析仪和粒子计数器分别用于检测中微量氧、微量水和颗粒含量；带TCD检测器的气相色谱仪用于分析常量气体浓度。

优选地，所述气瓶内表面经抛光处理，表面粗糙度小于1微米；气瓶阀门选用DISS或CGA接头及相应密封帽；

优选地，所述天平选用高精度、大量程的电子天平。

一种采用所述超纯混合气制备系统的方法，步骤如下：

步骤一，气体的纯化及检验

若组分气原料是低温液化气，将低温液体储罐I中的低温液体送入汽化器I进行汽化，再由隔膜压缩机I提升压力后送入纯化器I进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶I；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器I的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器I的参数，并将合格气体送入缓冲瓶I；

若组分气原料是高压气，将集装格III中的气体送入纯化器III进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶III；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器III的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器III的参数，并将合格气体送入缓冲瓶III；

若稀释气原料是低温液化气，将低温液体储罐II中的低温液体送入汽化器II进行汽化，再由隔膜压缩机II提升压力后送入纯化器II进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶II；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器II的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器II的参数，并将合格气体送入缓冲瓶II；

若稀释气原料是高压气，将集装格IV中的气体经隔膜压缩机IV提升压力后送入纯化器IV进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶IV；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器IV的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器IV的参数，并将合格气体送入缓冲瓶IV；

步骤二，混合气的充装

来自缓冲瓶I或缓冲瓶III的组分气先经减压阀I调节压力，打开隔膜阀I，冲洗气瓶充装管线直至将空气冲洗干净后，将气瓶充装管线连接到气瓶，在天平上在线称量组分气的充装质量；组分气充装完成后，关闭隔膜阀I；

来自缓冲瓶II或缓冲瓶IV的稀释气经减压阀II调节压力，打开隔膜阀II，经放空口将充装气路中的原有超纯组分气置换干净后，充装稀释气至气瓶中，在线称量稀释气的充装质量；稀释气充装完成后，将气瓶内气体混匀，即得到混合气；

步骤三，混合气质量的检验

分析单元对气瓶中的混合气进行微量或痕量气体杂质、气体浓度、微量水和颗粒含量的检测，若所有检测项目均满足超纯混合气的要求，所得混合气即为所述的超纯混合气；若检测项目中有一项以上不满足超纯混合气的要求，制得的混合气则进行回收利用。

步骤一所述合格是指满足超纯气体的纯度要求。

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

实施例1

如图1所示，超纯混合气制备系统包括：集装格III 1、纯化器III 2、缓冲瓶III 3、减压阀I 4、隔膜阀I 5、单向阀I 6、放空口7、气瓶充装管线8、带PDD检测器的气相色谱仪9、微量氧分析仪10、微量水分析仪11、粒子计数器12、带TCD检测器的气相色谱仪13、低温液体储罐II 14、汽化器II 15、隔膜压缩机II 16、纯化器II 17、缓冲瓶II 18、减压阀II 19、隔膜阀II 20、单向阀II 21。

其连接关系为：集装格III 1、纯化器III 2、缓冲瓶III 3、减压阀I 4、隔膜阀I 5、单向阀I 6依次相连，低温液体储罐II 14、汽化器II 15、隔膜压缩机II 16、纯化器II 17、缓冲瓶II 18、减压阀II 19、隔膜阀II 20、单向阀II 21依次相连，单向阀I 6和单向阀II21均与气瓶充装管线8相连，气瓶充装管线8与气瓶相连，气瓶放置在天平上，气瓶充装管线8上设有放空口7；带PDD检测器的气相色谱仪9、微量氧分析仪10、微量水分析仪11、粒子计数器12和带TCD检测器的气相色谱仪13分别与纯化器III 2和纯化器II 17相连。

集装格III 1内装有纯度为99.999％的高纯氦，低温液体储罐II 14内装有纯度为99.999％以上的高纯液氮。

下面以制备体积百分比为1.25％的He/N₂超纯混合气为例，说明该系统的工作流程：

步骤一，气体的纯化及检验

将集装格III 1内的高纯氦原料气输送至纯化器III 2进行纯化，纯化后的氦气经带PDD检测器的气相色谱仪9、微量氧分析仪10、微量水分析仪11和粒子计数器12进行检测，检测项目为H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、颗粒等，若纯化后的氦气纯度达到99.9999％以上，即检测合格，则将该氦气输送至缓冲瓶III 3；若检测不合格，则将该气体回收，调整纯化器III 2参数(主要是流量或温度参数)，直至检测合格后，输送至缓冲瓶III 3；

将低温液体储罐II 14内的高纯液氮输送至汽化器II 15进行汽化，高纯液氮在汽化器II 15内经热交换成为约2.3MPa压力的气态高纯氮气后，由隔膜压缩机II 16将高纯氮气的压力提升至15MPa以上，并输送至纯化器II 17进行纯化，纯化后的氮气经带PDD检测器的气相色谱仪9、微量氧分析仪10、微量水分析仪11和粒子计数器12进行检测，检测项目包括H₂、O₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、颗粒等，若纯化后的氮气纯度达到99.9999％以上，即检测合格，则将该氮气输送至缓冲瓶II 18。若检测不合格，则将该气体回收，调整纯化器II 17参数(主要是流量或温度参数)，直至检测合格后，输送至缓冲瓶II 18；

步骤二，混合气的充装

来自缓冲瓶III 3的超纯氦气压力经减压阀I 4调整为0.17MPa，打开隔膜阀I 5，反复多次冲洗气瓶充装管线8直至将空气冲洗干净后，将气瓶充装管线8连接到气瓶，在天平上在线称量超纯氦气的充装质量；超纯氦气充装完成后，关闭隔膜阀I 5，来自缓冲瓶II18的超纯氮气经减压阀II 19调节为不超过纯化器II 17的工作流量，打开隔膜阀II 20，经放空口7将充装气路中的原有超纯氦气置换干净后，充装超纯氮气至气瓶中，在线称量超纯氮气的充装质量；充装完成后，使用混匀机将气瓶内气体混匀。气瓶内混合气体的最终压力约13.5Mpa，根据超纯氦气和超纯氮气的充装质量和分子量计算配制的混合气浓度。

步骤三，混合气质量的检验

分析单元对配制的混合气中H₂、O₂、CO、CO₂、CH₄、H₂O、颗粒等微量杂质以及气体浓度进行检测，上述项目应全部满足要求，如果有一项不合格，将制得的混合气回收利用。

若组分气原料是低温液化气，则将依次相连的集装格III 1、纯化器III 2和缓冲瓶III 3替换为依次相连的低温液体储罐I、汽化器I、隔膜压缩机I、纯化器I和缓冲瓶I。

若稀释气原料是高压气，则将依次相连的低温液体储罐II 14、汽化器II 15、隔膜压缩机II 16、纯化器II 17和缓冲瓶II 18替换为依次相连的集装格IV、隔膜压缩机IV、纯化器IV和缓冲瓶IV。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种超纯混合气制备系统，其特征在于，所述系统包括：组分气供气单元、稀释气供气单元、混气配制单元、分析单元、气瓶和天平；混气配制单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元、气瓶连接，分析单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元连接；

其中，组分气供气单元实时地向混气配制单元提供超纯组分气，具体为：先将组分气原料进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测符合要求后，提供给混气配制单元；

稀释气供气单元实时地向混气配制单元提供超纯稀释气，具体为：将稀释气原料进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测符合要求后，送入混气配制单元；

分析单元分别对组分气供气单元和稀释气供气单元纯化后的气体进行微量或痕量气体杂质、微量水和颗粒含量的检测；分析单元对气瓶中已经配制好的混合气体进行微量或痕量气体杂质、气体浓度、微量水和颗粒含量的检测；

混气配制单元先将组分气供气单元提供的超纯组分气充装到气瓶中，再将稀释气供气单元提供的超纯稀释气充装到气瓶中；

气瓶用于盛装超纯组分气和超纯稀释气组成的混合气；

天平用于在线称量超纯组分气和超纯稀释气的充装质量；

若组分气原料是低温液化气，所述组分气供气单元包括依次连接的低温液体储罐I、汽化器I、隔膜压缩机I、纯化器I和缓冲瓶I；若组分气原料是高压气，所述组分气供气单元包括依次连接的集装格III、纯化器III和缓冲瓶III；

若稀释气原料是低温液化气，所述稀释气供气单元包括依次连接的低温液体储罐II、汽化器II、隔膜压缩机II、纯化器II和缓冲瓶II；若稀释气原料是高压气，所述稀释气供气单元包括依次连接的集装格IV、隔膜压缩机IV、纯化器IV和缓冲瓶IV；

所述混气配制单元包括供气气路I、供气气路II和一路充装气路；供气气路I包括依次连接的减压阀I、隔膜阀I和单向阀I；供气气路II包括依次连接的减压阀II、隔膜阀II和单向阀II；充装气路包括放空口和气瓶充装管线；

供气气路I的一端与组分气供气单元中的缓冲瓶I或缓冲瓶III连接，供气气路I的另一端与充装气路连接；供气气路II的一端与稀释气供气单元中的缓冲瓶II或缓冲瓶IV连接，供气气路II的另一端与充装气路连接；

所述分析单元包括带PDD检测器的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器的气相色谱仪，带PDD检测器的气相色谱仪、微量氧分析仪、微量水分析仪、粒子计数器和带TCD检测器的气相色谱仪分别与组分气供气单元中的纯化器I或纯化器III、以及稀释气供气单元中的纯化器II或纯化器IV连接。

2.根据权利要求1所述的一种超纯混合气制备系统，其特征在于，所述气瓶内表面经抛光处理，表面粗糙度小于1微米；气瓶阀门选用DISS或CGA接头及相应密封帽。

3.一种采用如权利要求1或2所述超纯混合气制备系统的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

步骤一，气体的纯化及检验

若组分气原料是低温液化气，将低温液体储罐I中的低温液体送入汽化器I进行汽化，再由隔膜压缩机I提升压力后送入纯化器I进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶I；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器I的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器I的参数，并将合格气体送入缓冲瓶I；

若组分气原料是高压气，将集装格III中的气体送入纯化器III进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶III；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器III的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器III的参数，并将合格气体送入缓冲瓶III；

若稀释气原料是低温液化气，将低温液体储罐II中的低温液体送入汽化器II进行汽化，再由隔膜压缩机II提升压力后送入纯化器II进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶II；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器II的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器II的参数，并将合格气体送入缓冲瓶II；

若稀释气原料是高压气，将集装格IV中的气体经隔膜压缩机IV提升压力后送入纯化器IV进行纯化，纯化后的气体经分析单元检测合格后送入缓冲瓶IV；若纯化后的气体经分析单元检测不合格，将不合格气体回收，同时调整纯化器IV的参数，直至纯化后的气体合格，不再调整纯化器IV的参数，并将合格气体送入缓冲瓶IV；

步骤二，混合气的充装

来自缓冲瓶I或缓冲瓶III的组分气先经减压阀I调节压力，打开隔膜阀I，冲洗气瓶充装管线直至将空气冲洗干净后，将气瓶充装管线连接到气瓶，在天平上在线称量组分气的充装质量；组分气充装完成后，关闭隔膜阀I；

来自缓冲瓶II或缓冲瓶IV的稀释气经减压阀II调节压力，打开隔膜阀II，经放空口将充装气路中的原有超纯组分气置换干净后，充装稀释气至气瓶中，在线称量稀释气的充装质量；稀释气充装完成后，将气瓶内气体混匀，即得到混合气；

步骤三，混合气质量的检验

分析单元对气瓶中的混合气进行微量或痕量气体杂质、气体浓度、微量水和颗粒含量的检测，若所有检测项目均满足超纯混合气的要求，所得混合气即为所述的超纯混合气；若检测项目中有一项以上不满足超纯混合气的要求，制得的混合气则进行回收利用。