CN105784459B - 氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，其特征在于：多个小型独立的密闭装置主体与相对应地伸缩臂连接，所述小型独立的密闭装置主体包括内层接口和外层接口，内外层接口设有与样品瓶相匹配的螺纹，根据分析项目可连接不同尺寸的样品瓶，外层螺纹侧壁设有卡扣与保温外罩卡接。该密闭装置解决了对氯硅烷和多晶硅体金属和表金属痕量杂质元素的前处理，同时批量处理样品，且节省时间，实现了对前处理资源最大化利用。

Description

氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置
技术领域
本发明涉及痕量杂质元素检测的前处理方法，尤其涉及多晶硅生产过程中间产物氯硅烷以及成品多晶硅体金属和表金属痕量杂质元素检测的前处理装置。
背景技术
在能源日益短缺的今天，如何开发利用新的无污染能源已成为全球共同关注的话题，光伏行业是未来清洁能源最重要的方向，作为国家战略性行业得到广泛关注。多晶硅是制造硅抛光片、太阳能电池以及高纯硅制品的主要原料，处于光伏产业链顶端。它是以高纯三氯氢硅作为原料来源，通过气相沉积得到。由于高纯硅的生产依赖超纯三氯氢硅这一重要原料，这就对三氯氢硅纯度分析提出了很高的要求，必须使用高精度的痕量检测手段对杂质含量进行检测，以实现对其中杂质，尤其是对硼、磷杂质含量的控制，进而调整生产工艺，保证产品质量。
多晶硅中金属杂质含量，尤其是对硼、磷杂质的含量是影响太阳能电池光电转换效率的主要因素之一，因此磷和硼元素的分析尤为重要，但其测定却比较困难。在硅基体中，30SiH1的多原子会干扰31P的测定，而硼是一个易挥发元素，在样品制备过程中易于损失。因此，建立三氯氢硅中硼、磷含量的检验方法对于三氯氢硅质量控制是十分必要的。目前，国内外三氯氢硅的生产厂家和使用厂家均采用自己的企业标准。
三氯氢硅样品前处理耗时较长，而且前处理过程极易受到污染，GB/T29056-2012《硅外延用三氯氢硅化学分析方法杂质含量的测定—电感耦合等离子体质谱法》中描述了一种三氯氢硅前处理方法，此方法在样品前处理过程中采用铂金钳锅在敞口状态下进行挥发，样品极易受到污染，同时由于前处理时间较长，检测结果平行性和重现性较差。文献“超纯三氯氢硅中微量杂质极谱分析研究”中报道了一种挥发分离SiHCl3中杂质的密闭系统，包括一套可以同时处理多个样品的挥发装置。此装置用透明聚乙烯膜为顶盖，两边设置N2进、出气口，内部放置多个铂坩埚用于盛放样品，其缺点是受内部空间限制，无法满足同时挥发批量样品的需求，另一方面多个铂坩埚之间极易造成交叉污染。
公布号为ZL201420668158.1的中国专利公开了一种用于分析三氯氢硅中痕量杂质的前处理装置，其缺点是连接固定，不能满足批量样品同时处理的要求，仅限于对氯硅烷的前处理，而且管线为连接固定，对前处理资源不能最大化利用。
因此，设计一种用于氯硅烷和多晶硅体金属、表金属中痕量杂质元素检测的前处理装置是非常必要的。
发明内容
为解决上述问题，本发明设计了一种小型独立的密闭挥发装置与伸缩臂连接装置，提供了氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，主要包括：小型独立的密闭装置主体、并联的多个流量计和废气吸收塔附属装置，其特征在于：从氮气总管线引入的氮气通过流量计进口与流量计相连，流量计固定在面板的侧壁上，流量计进口一端管线依次设有氮气过滤器和氮气分配器；所述氮气过滤器可除去氮气中的杂质，避免从氮气源引入污染；所述分配器能够使氮气均匀地进入每个流量计；与流量计出口相连的氮气进口软管穿过伸缩臂内壁与小型独立的密闭装置主体氮气进口接口连接；所述小型独立的密闭装置主体包括内层接口和外层接口，内外层接口内侧依次设有与样品瓶相匹配的螺纹，外层接口螺纹外侧壁设有卡扣，其与保温外罩卡接，小型独立的密闭装置主体设有保护帽；所述伸缩臂的一端通过伸缩臂底座固定在面板上，另一端通过伸缩臂快接与小型独立的密闭装置主体相连；与混合气体出口接口相连的废气出口软管穿过伸缩臂内壁与废气吸收塔相连，两者中间依次设有截流阀和混合气体收集器；所述截流阀可防止废气吸收塔中的气体返回到样品瓶中污染样品。
所述伸缩臂为中空，且材质为聚偏氟乙烯(PVDF)材质等。
所述小型独立的密闭装置主体、氮气进口接口、混合气体出口接口均为聚四氟乙烯(PTFE)材质。
所述伸缩臂样品瓶和保温外罩材质为聚氟烷氧基树脂(PFA)。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明将多个小型独立的密闭装置主体与相对应地伸缩臂连接，可同时批量处理样品，且节省时间。
2.本发明中小型独立的密闭装置主体包括内层接口和外层接口，内外层接口设有与样品瓶相匹配的螺纹，所以根据分析项目可连接不同尺寸的样品瓶，该种连接方式使得螺纹丝扣连接吻合，密封性较高。同时，小型独立的密闭装置主体设有保护帽，能保持自身的洁净，避免对分析样品的污染。
3.本发明中氮气管线上依次设有氮气分配器和氮气过滤器，氮气分配器使氮气能够均匀地分配到流量计中，同时氮气过滤器能防止从氮气源中引入污染。
4.本发明中废气经混合气体出口通过截流阀与废气吸收塔相连，防止吸收塔中的废气返回到分析瓶中污染样品。
5.本发明操作简便、重现性较好，可实现氯硅烷、多晶硅体金属和表金属中痕量杂质元素快速、精确的定量分析。该方法可根据生产需求，实现对不同样品的批量处理和检测，其跟附属设备配套连接，操作灵活、简便，有效避免样品在前处理过程中受到玷污。
附图说明
下面结合附图对发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明密闭装置主体和保护帽的结构示意图。
图3为本发明密闭装置平面示意图。
图中：1—面板 2—流量计 3—氮气过滤器 4—氮气分配器 5—流量计进口 6—流量计出口 7—氮气进口软管 8—废气出口软管 9—伸缩臂底座 10—伸缩臂 11—伸缩臂快接 12—氮气进口接口 13—密闭装置主体内层接口 14—密闭装置主体外层接口15—保温外罩 16—混合气体出口接口 17—截流阀 18—混合气体收集器 19—废气吸收塔 20—样品瓶 21—螺纹 22—卡扣 23—保护赗
具体实施方式
如图1、图2所示，氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，主要包括：小型独立的密闭装置主体、并联的多个流量计和废气吸收塔等附属装置，其特征在于：从氮气总管线引入的氮气通过流量计进口5与流量计2相连，流量计2固定在面板1的侧壁上，流量计进口5一端依次设有穿过面板1的氮气过滤器3和氮气分配器4；所述氮气过滤器3可除去氮气中的杂质，避免从氮气源引入污染；所述分配器4能够使氮气均匀地进入每个流量计2；与流量计出口6相连的氮气进口软管7穿过伸缩臂10内壁与小型独立的密闭装置主体氮气进口接口12连接；所述小型独立的密闭装置主体包括内层接口13和外层接口14，内外层接口内侧依次设有与样品瓶20相匹配的螺纹21，外层接口螺纹外侧壁设有卡扣22，其与保温外罩15卡接，小型独立的密闭装置主体设有保护帽23；所述伸缩臂10的一端通过伸缩臂底座9固定在面板1上，另一端通过伸缩臂快接11与小型独立的密闭装置主体相连；与混合气体出口接口16相连的废气出口软管8穿过伸缩臂10内壁与废气吸收塔19相连，两者中间依次设有截流阀17和混合气体收集器18；所述截流阀17可防止废气吸收塔中的气体返回到样品瓶中污染样品。
使用时，先取下小型独立的密闭装置主体的保护帽23，将氮气进口软管7与小型独立的密闭装置主体的氮气进口接口12相连接，废气出口软管8与小型独立的密闭装置主体混合气体出口接口16连接，将氮气调至一定流量吹扫一定时间，再将盛有样品且已静置了15分钟的样品瓶20对准小型独立的密闭装置主体的相匹配的内外层接口，随后通过螺纹21连接样品瓶20，最后将保温外罩15与卡扣22卡接，使样品均匀加热，待样品挥发近干时取下，冷却待测。

Claims (4)

1.氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，包括小型独立的密闭装置主体、并联的多个流量计和废气吸收塔附属装置，其特征在于：从氮气总管线引入的氮气通过流量计进口(5)与流量计(2)相连，流量计(2)固定在面板(1)的侧壁上，流量计进口(5)一端管线依次设有氮气过滤器(3)和氮气分配器(4)；与流量计出口(6)相连的氮气进口软管(7)穿过伸缩臂(10)内壁与小型独立的密闭装置主体氮气进口接口(12)连接；所述小型独立的密闭装置主体包括内层接口(13)和外层接口(14)，内外层接口内侧依次设有与样品瓶(20)相匹配的螺纹(21)，外层接口螺纹外侧壁设有卡扣(22)，其与保温外罩(15)卡接；小型独立的密闭装置主体设有保护帽(23)；所述伸缩臂(10)的一端通过伸缩臂底座(9)固定在面板(1)上，另一端通过伸缩臂快接(11)与小型独立的密闭装置主体相连；与混合气体出口接口(16)相连的废气出口软管(8)穿过伸缩臂(10)内壁与废气吸收塔(19)相连，两者中间依次设有截流阀(17)和混合气体收集器(18)。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，其特征在于：多个小型独立的密闭装置主体与相对应的伸缩臂(10)连接，同时批量处理样品。
3.根据权利要求1所述的氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，其特征在于：所述伸缩臂(10)为中空，且伸缩臂(10)为聚偏氟乙烯(PVDF)材质；所述小型独立的密闭装置主体、氮气进口接口(12)、混合气体出口接口(16)均为聚四氟乙烯(PTFE)材质；所述样品瓶(20)和保温外罩(15)材质为聚氟烷氧基树脂(PFA)。
4.根据权利要求1所述的氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置，其特征在于：所述独立的密闭装置主体材质均为耐腐蚀，材料本身杂质含量不影响目标物杂质含量的检测，用于易爆、易挥发、易腐蚀，对洁净要求较高的流体物质的检测。
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