CN110412234A - 一种制备外延硅片的装置及硅源材料纯度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体制备领域，尤其涉及一种制备外延硅片的装置及硅源材料纯度检测方法。所述制备外延硅片的装置包括原料供给单元，所述原料供给单元包括：硅源材料储瓶；硅源材料输出管道；所述硅源材料输出管道的延伸至所述硅源材料储瓶外的一端设置有第二开关；所述原料供给单元还包括：第二气体入口，所述第二气体入口设置于所述硅源材料输出管道位于硅源材料储瓶外的部分；所述第二气体入口相对于第二开关靠近硅源材料储瓶；硅源材料检测组件或取样组件，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述第一气体入口连接。本发明的装置简单，安全性高，可以在生产中实现高效的硅源材料纯度检测，避免纯度不合格的硅源材料污染原料输送管道及硅沉积单元。

Description

一种制备外延硅片的装置及硅源材料纯度检测方法
技术领域
本发明涉及半导体制备领域，尤其涉及一种制备外延硅片的装置及硅源材料纯度检测方法。
背景技术
硅片外延工艺中需要使用三氯氢硅(TCS)、二氯氢硅(DCS)等硅化合物作为硅源材料，在高温反应时分解的硅原子在硅片形成硅层。
硅源材料比较活泼，特别是三氯氢硅以及二氯氢硅氢硅，容易与水反应，生成盐酸、硅烷醇、硅氧烷等物质。盐酸等物质掺杂在硅源材料中，造成了硅源材料的污染。例如：盐酸可以腐蚀运输硅源材料的铁质容器、配管或者阀门等配套设备。其不但破坏了容器等配套设施，还使得配套设备中的铁、铬、镍、铜等重金属元素溶出。带有重金属元素的硅源材料用于外延膜生长后，造成外延膜质量下降。硅源材料的污染，可能是制备时造成的，可能是运输过程中造成的。
在实际生产中，制备外延硅片的装置包括原料供给单元，原料输送管道以及硅沉积单元。由于硅源材料的危险性较高，通常放置在远离沉积设备的独立气体供应间内，因此，其输送管道非常长。一旦被污染的硅源材料通过输送管道，则会造成输送管道的污染以及沉积单元的污染。
因此，在制备外延硅片的初始阶段，需要对原料供给单元提供的硅源材料进行检测。
目前，制备外延硅片的装置中，供给单元包括硅源材料储瓶，所述储瓶包括设置在顶部的气体入口，用于输出硅源材料的管道，所述管道的一端延伸至储瓶的底部，另一端与输送管道连接。通过所述气体入口向所述储瓶输入氢气，储瓶内压力升高，压缩储瓶内的硅源材料进入所述管道，输出硅源材料。但是，在现有的制备外延硅片的装置中，并不具备对原料供给单元提供的硅源材料进行检测的能力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种制备外延硅片的装置，在较短的区间内完成硅源材料纯度的检测，简单高效，同时避免含杂质较多的硅源材料污染输送管道及硅沉积单元。
本发明提供了一种制备外延硅片的装置，包括依次连接的原料供给单元，原料输送管道以及硅沉积单元，所述原料供给单元包括：硅源材料储瓶，设置在硅源材料储瓶顶部的第一气体入口，所述第一气体入口与第一氢气供给单元连接，所述第一氢气供给单元上设置有第一开关；硅源材料输出管道，所述硅源材料输出管道的一端延伸至所述硅源材料储瓶的下部，所述硅源材料输出管道的另一端延伸至所述硅源材料储瓶外；所述硅源材料输出管道的延伸至所述硅源材料储瓶外的一端设置有第二开关，所述原料供给单元还包括：
第二气体入口，所述第二气体入口设置于所述硅源材料输出管道位于硅源材料储瓶外的部分；所述第二气体入口相对于第二开关靠近硅源材料储瓶；所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；
硅源材料检测组件或取样组件，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述第一气体入口连接。
优选地，所述硅源材料为三氯氢硅或者二氯氢硅。
优选地，所述第二气体入口用于通入氢气。
优选地，所述第二气体入口与第二氢气供给单元连接；所述第二氢气供给单元上设置有第三开关。
优选地，所述硅源材料检测组件或取样组件的入口处设置有第四开关。
优选地，当所述原料供给单元包括取样组件时，所述取样组件与所述第四开关之间还设置有压力测试组件。
优选地，所述压力测试组件为压力计。
优选地，所述硅源材料的检测组件为化学气相沉积设备，通过检测沉积形成的硅片中的化学组成，判断所述硅源材料的纯度。
优选地，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述硅源材料储瓶的距离小于50米。
本发明提供了一种硅源材料纯度的检测方法，包括以下步骤：
利用上述技术方案所述装置，由第二气体入口处通入气体，所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；所述气体对硅源材料进行鼓泡形成气态硅源材料，所述气态硅源材料由第一气体入口进入硅源材料检测组件或者取样组件；
在进入硅源材料检测组件时，按照硅源材料检测组件的检测结果判断硅源材料的纯度；
在进入取样组件时，将取得的样品收集并进行检测，根据检测结果判断硅源材料的纯度。与现有技术相比，本发明制备外延硅片的装置，原料供给单元包括硅源材料储瓶，设置在硅源材料储瓶顶部的第一气体入口，所述第一气体入口与第一氢气供给单元连接，所述第一氢气供给单元上设置有第一开关；硅源材料输出管道，所述硅源材料输出管道的一端延伸至所述硅源材料储瓶的下部，所述硅源材料输出管道的另一端延伸至所述硅源材料储瓶外；所述硅源材料输出管道的延伸至所述硅源材料储瓶外的一端设置有第二开关，所述供给单元还包括：
第二气体入口，所述第二气体入口设置于所述硅源材料输出管道位于硅源材料储瓶外的部分；所述第二气体入口相对于第二开关靠近硅源材料储瓶；所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；
硅源材料检测组件或取样组件，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述第一气体入口连接。
本发明通过第二气体入口向硅源材料储瓶内反向充入气体，通过气化鼓泡，气态硅源材料进入硅源材料检测组件进行纯度检测，或者将气态硅源材料收集至取样组件，再进行纯度检测。本发明涉及的装置简单，安全性高，可以在实际生产中实现高效的硅源材料纯度检测，有效避免纯度不合格的硅源材料污染原料输送管道及硅沉积单元。
附图说明
图1为现有技术中的硅源供给单元的结构示意图；
图2为本发明一实施例中的硅源供给单元的结构示意图；
图3为本发明另一实施例中的硅源供给单元的结构示意图；
图4为本发明又一实施例中的硅源供给单元的结构示意图；
图5为本发明实施例1测试的外延硅片内载流子寿命与三氯氢硅纯度的对
应关系图；
图示注解：
1为硅源材料储瓶，2为第一气体出口，3为第一氢气供给单元，4为第一开关，5为硅源材料输出管道，6为第二开关，7为第二气体入口，8为硅源材料检测组件或取样组件，9为第二氢气供给单元，10为第三开关，11为第四开关，12为压力测试单元。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
现有技术中的，原料供给单元具体参见图1，包括硅源材料储瓶，设置在硅源材料储瓶(1)顶部的第一气体入口(2)，所述第一气体入口(2)与第一氢气供给单元(3)连接，所述第一氢气供给单元(3)上设置有第一开关(4)；硅源材料输出管道(5)，所述硅源材料输出管道(5)的一端延伸至所述硅源材料储瓶的下部，所述硅源材料输出管道的另一端延伸至所述硅源材料储瓶外；所述硅源材料输出管道的延伸至所述硅源材料储瓶外的一端设置有第二开关(6)。
本发明的实施例公开了一种制备外延硅片的装置，包括依次连接的原料供给单元，原料输送管道以及硅沉积单元，所述原料供给单元具体参见图2，包括：硅源材料储瓶(1)，设置在硅源材料储瓶顶部的第一气体入口(2)，所述第一气体入口(2)与第一氢气供给单元连接(3)，所述第一氢气供给单元(3)上设置有第一开关(4)；硅源材料输出管道(5)，所述硅源材料输出管道(5)的一端延伸至所述硅源材料储瓶(1)的下部，所述硅源材料输出管道的另一端延伸至所述硅源材料储瓶(1)外；所述硅源材料输出管道(5)的延伸至所述硅源材料储瓶外的一端设置有第二开关(6)，所述原料供给单元还包括：
第二气体入口(7)，所述第二气体入口设置于所述硅源材料输出管道位于硅源材料储瓶外的部分；所述第二气体入口相对于第二开关靠近硅源材料储瓶；所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；
硅源材料检测组件或取样组件(8)，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述第一气体入口连接。
本发明改进了原料供给单元的结构，可以在较短的区域内完成对于硅源材料的纯度检测，同时不影响外延硅片制备的主要的原料输送管道及硅沉积单元。
在本发明中，特别适用的硅源材料，可以为三氯氢硅或者二氯氢硅。三氯氢硅一般为液态。
所述第二气体入口通入气体，所述气体优选为氢气。氢气经由硅源材料输出管道进入硅源材料储瓶，经过鼓泡作用，形成气态的硅源材料通过所述第一氢气出口扩散至硅源材料检测组件或者取样组件。硅源材料检测组件或者取样组件位于第一气体入口一侧，该部分装置较为简单，检修方便，适用于快速检测。
优选地，所述硅源材料组件组件或取样组件与所述硅源材料储瓶的距离小于50米。
为了更好的协调检测硅源材料及制备外延硅片的时机，优选地通过添加开关。具体参见图3。
优选地，所述第二气体入口与第二氢气供给单元(9)连接；所述第二氢气供给单元上设置有第三开关(10)。
优选地，所述硅源材料检测组件或取样组件的入口处设置有第四开关(11)。
当需要进行硅源材料纯度检测时，所述第一开关和第二开关处于关闭状态；所述第三开关和第四开关处于开启状态。
当进行外延硅片制备时，所述第一开关和第二开关处于开启状态，所述第三开关和第四开关处于关闭状态。
优选地，所述硅源材料的检测组件为化学气相沉积设备，通过检测沉积形成的硅片中的化学组成，特别是对金属、碳、氧等主要污染物进行检测，以此判断硅源材料纯度是否达标，完成对所述硅源材料的纯度检测。
若实际生产中，实施场地不具备硅源材料检测的条件，则可以选择硅源材料的取样组件。然后将所述取样组件收集的硅源材料送至其他机构进行纯度检测。
当所述原料供给单元包括取样组件时，所述取样组件与所述第一气体入口连接，
优选地，所述取样组件与所述第四开关之间还设置有压力测试单元(12)。所述压力测试单元可以为压力计。具体参见图4。
本发明的实施例还公开了一种硅源材料纯度的检测方法，包括以下步骤：
利用上述技术方案所述装置，由第二气体入口处通入气体，所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；所述气体优选为氢气；
所述气体对硅源材料进行鼓泡形成气态硅源材料，所述气态硅源材料由第一气体入口进入硅源材料检测组件或者取样组件；
在进入硅源材料检测组件时，按照硅源材料检测组件的检测结果判断硅源材料的纯度；
在进入取样组件时，将取得的样品收集并进行检测，根据检测结果判断硅源材料的纯度。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的硅源材料纯度的检测方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1三氯氢硅的来料品质检测
在进行外延硅片的制备之前，利用图3所述装置，对购买的三氯氢硅进行纯度检测。
关闭第一开关和第二开关，打开用于检测的第三开管和第四开关。氢气由第二气体入口输送到三氯氢硅储瓶的原料液面以下，在原料液面以上空间形成三氯氢硅和氢气的混合蒸汽，随着氢气的不断通入，储瓶中液面以上空间压力增大，由此压力作为输送的动力，将三氯氢硅和氢气的混合蒸汽通过第一气体入口扩散并输送至化学气相沉积设备中。
混合蒸汽达到化学气相沉积设备，设备内放置好化学气相沉积需要的基底硅片或小的晶片，在设定好的温度、流量和压力范围内，进行化学气相沉积反应，生成硅薄膜。
将生成的硅薄膜放置在对应的检测设备中，完成对金属，碳，氧等含量的检测。检测方法即为常规的硅片检测方法，这里不再赘述。
例如，可以通过测试生成的硅薄膜内的载流子寿命，分析硅薄膜内的金属含量。金属含量与载流子寿命成反比例关系。金属含量超过预设值时，则判断三氯氢硅的纯度不合格。
若三氯氢硅储瓶内含有水，由于重力作用，水沉积在储瓶下层。
以245kg(210L)三氯氢硅储瓶为例，在储瓶中剩余量为100％～5％之间设置多个取样点，分别制备硅薄膜。通过Semilab公司的μ-PCD设备检测少数载流子寿命。如图5所示，当储瓶中三氯氢硅含量下降到14％时，载流子寿命下降到1000微秒左右。将这个液位即可定义为临界点，同批次的三氯氢硅在来料检查品质达标后，都可以考虑将储瓶内液体使用到剩余量14％以上。由此提高三氯氢硅的有效利用率。
实施例2三氯氢硅气体取样
对于没有检测条件工厂，可以使用此方法取样，寄送给有检测资质的机构完成三氯氢硅品质分析。
利用图4所示的装置，对三氯氢硅气体进行取样。
关闭第一开关和第二开关，打开用于检测的第三开管和第四开关。氢气由第二氢气入口气体入口输送到三氯氢硅储瓶的原料液面以下，在原料液面以上空间形成三氯氢硅和氢气的混合蒸汽，随着氢气的不断通入，储瓶中液面以上空间压力增大，由此压力作为输送的动力，将三氯氢硅和氢气的混合蒸汽通过第一氢气入口气体入口扩散并输送至收集瓶中。由于设置有压力计，当压力超过预设值时，认定为取样瓶收集完毕。随后可继续进行留样、送检等后续工作。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种制备外延硅片的装置，包括依次连接的原料供给单元，原料输送管道以及硅沉积单元，所述原料供给单元包括：硅源材料储瓶，设置在硅源材料储瓶顶部的第一气体入口，所述第一气体入口与第一氢气供给单元连接，所述第一氢气供给单元上设置有第一开关；硅源材料输出管道，所述硅源材料输出管道的一端延伸至所述硅源材料储瓶的下部，所述硅源材料输出管道的另一端延伸至所述硅源材料储瓶外；所述硅源材料输出管道的延伸至所述硅源材料储瓶外的一端设置有第二开关，其特征在于，所述原料供给单元还包括：
第二气体入口，所述第二气体入口设置于所述硅源材料输出管道位于硅源材料储瓶外的部分；所述第二气体入口相对于第二开关靠近硅源材料储瓶；所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；
硅源材料检测组件或取样组件，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述第一气体入口连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述硅源材料为三氯氢硅或者二氯氢硅。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二气体入口用于通入氢气。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述第二气体入口与第二氢气供给单元连接；所述第二氢气供给单元上设置有第三开关。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述硅源材料检测组件或取样组件的入口处设置有第四开关。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，当所述原料供给单元包括取样组件时，所述取样组件与所述第四开关之间还设置有压力测试组件。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述压力测试组件为压力计。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述硅源材料的检测组件为化学气相沉积设备，通过检测沉积形成的硅片中的化学组成，判断所述硅源材料的纯度。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述硅源材料检测组件或取样组件与所述硅源材料储瓶的距离小于50米。
10.一种硅源材料纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用权利要求1～9任意一项所述装置，由第二气体入口处通入气体，所述第二气体入口通入的气体不与所述硅源材料发生反应；所述气体对硅源材料进行鼓泡形成气态硅源材料，所述气态硅源材料由第一气体入口进入硅源材料检测组件或者取样组件；
在进入硅源材料检测组件时，按照硅源材料检测组件的检测结果判断硅源材料的纯度；
在进入取样组件时，将取得的样品收集并进行检测，根据检测结果判断硅源材料的纯度。
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