JP6413047B1 - ポリシリコン破砕物の付着樹脂の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリシリコン破砕物より有機揮発成分を加熱により除去した後、不活性ガスの流通下、該ポリシリコン破砕物の温度を上昇せしめ、上記加熱温度において発生する樹脂分解物を捕集して、該樹脂分解物に含まれる前記樹脂固有の分解物を分析することにより、前記ポリシリコン破砕物の付着樹脂の種類を特定する。更には、前記樹脂固有の分解物についてそれぞれ検量線を作成し、該検量線に基づいて前記付着樹脂毎の付着量を定量することもできる。
【選択図】 なし
Description
本発明において、分析の対象となるポリシリコン破砕物は、シーメンス法にて製造されたロッド状の多結晶シリコンを破砕して得られるものであり、かかる破砕工程を含む、以下に示す代表的な処理工程、即ち、(a)破砕工程、(b)洗浄工程、(c)梱包工程のうち、任意の工程を経た状態のものを全て含む。
多結晶シリコンは、シーメンス法や流動床法等で製造されるが、その中でもシーメンス法で得られる多結晶シリコンは、通常棒状で得られるため、例えば、単結晶シリコン製造用の坩堝に投入し易いよう、この棒状の多結晶シリコンは、必要に応じて切断された後、適当な大きさに破砕される。上記破砕は、例えば、ジョークラッシャー、ロールクラッシャーなどの破砕機で破砕したり、ハンマー又はタガネを用いて手作業で破砕したりすることにより、ポリシリコン破砕物に加工される。
破砕工程より得られたポリシリコン破砕物は、破砕時や取り扱い時に表面に付着する金属、油類等を除去してポリシリコン破砕物を清浄化する工程であり、公知の方法が特に制限無く採用される。例えば、酸液による酸洗工程と、その後の純水による水洗工程とを備えたものが挙げられる。酸洗工程では、予めポリシリコン破砕物を保持した洗浄カゴを、酸液を含む薬液槽に浸漬させることで、ポリシリコン破砕物の表面を溶解して汚染物質を除去する。酸洗工程で用いられる酸液としては、フッ化水素酸と硝酸との混合液が挙げられる。酸洗工程の後の水洗工程においては、超純水を使用することが好ましい。超純水で洗浄した後の多結晶シリコンは、送風乾燥(通気乾燥)により、乾燥させることが好ましく、この乾燥は80〜150℃の温度で、0.5〜24時間行うことが好ましい。
梱包工程は、ポリエチレンを代表とする樹脂製梱包材でポリシリコン破砕物を包装する工程であり、かかる包装方法も、公知の方法が特に制限無く採用される。例えば、梱包材として、ポリエチレン製の包装袋を使用し、これに、ポリシリコン破砕物を、手作業により、または、充填装置を使用して充填する方法が挙げられる。上記包装袋としては、平袋、ガゼット袋などの形状が一般に採用され、また、袋を二重とした二重袋構造などが好適に使用される。また、ポリシリコン破砕物と梱包材との擦れや破損を抑制する為に、上記包装体内を減圧もしくは真空とすることも好ましい態様である。梱包袋が二重による包装をしても良い。
本発明の分析方法は、上記いずれかの工程において得られたポリシリコン破砕物より有機揮発成分を除去した後、不活性ガスの流通下、該ポリシリコン破砕物の温度を上昇せしめ、上記加熱温度において発生する樹脂分解物を捕集して、該樹脂分解物に含まれる前記樹脂固有の分解物を分析することにより、前記ポリシリコン破砕物の付着樹脂の種類を特定することにより実施される。
この際に、時間と有機揮発成分のピーク面積値とを記録し、加熱温度毎に任意の時間における有機揮発成分のピーク面積値を求める検量線を作成しておき、加熱温度と加熱時間から、有機揮発成分の除去率を見積もることが好ましい。また、実際の操業においては、有機揮発成分のピークが検出されなくなるまでの条件を予め求めておき、その条件に準じて、有機揮発成分の除去を行っても良い。
5)クロマトグラフのチャートより、樹脂に特徴的な分解物のピーク面積値を求める。
6)前記重量の異なる樹脂試料について、上記測定をそれぞれ行い、上記樹脂に特徴的な分解物のピーク面積値を求める。
7)「樹脂重量」と「特徴的な分解物のピーク面積値」のグラフを作り、切片を持たない線形近似式から傾きとR2を求める。なお、R2は決定係数であり、標本値から求めた線形近似式のあてはまりの良さの尺度として利用される。
8)R2が0.9未満であれば、R2が0.9以上になるまで樹脂試料の重量を変えて前記操作を行うことによりプロットを増やし、検量線を得る。
前記の通り、本発明の方法によれば、ポリシリコン破砕物の表面に付着する樹脂の種類をより感度よく特定することができ、また、上記樹脂の種類毎に付着樹脂量を正確に求めることが可能となる。そこで、定量の正確性を確認する為に以下の検討を行った。
(1)ポリシリコン破砕物より有機揮発成分を除去した後、不活性ガスの流通下、該ポリシリコン破砕物の温度を上昇せしめ、上記加熱温度において発生する樹脂分解物を捕集して、該樹脂分解物に含まれる前記樹脂固有の分解物を分析することにより、前記ポリシリコン破砕物の付着樹脂の種類を特定することを特徴とするポリシリコン破砕物の表面不純物の分析方法。
さらに、本発明は以下のように記述することもできる。
ポリシリコン破砕物から有機揮発成分を除去し、
不活性ガスの流通下、該ポリシリコン破砕物を加熱して、付着樹脂を分解し、該樹脂分解物を捕集し、
該樹脂分解物に含まれる前記樹脂固有の分解物を分析し、
前記ポリシリコン破砕物の付着樹脂の種類を特定することを含む、ポリシリコン破砕物の表面不純物の分析方法。
加熱装置にガス流路を接続したマッフル炉を用いた。ポリシリコン破砕物を収容するセッターには石英製容器を用いた。吸着剤は、ポリエチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、PEEKの分解物の捕集にポリマー系吸着剤であるTenax TAを用いた。また、PTFE、PVDFの分解物の捕集にCarboxene 1000を用いた。加熱温度は、有機揮発成分の除去を目的とする加熱を250℃で行い、49分保持した。また、付着樹脂の分解を目的とする加熱を400〜650℃で行い、後述する実施例に記載の温度で49分保持した。ヘリウムをキャリアガスとして、流量100mL/minで通気する。加熱条件を以下表3にまとめた。
分析装置に四重極質量分析型のGC/MSを用いた。ポリエチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、PEEKの分解物の分析カラムには、シロキサンポリマー系の一般的なキャピラリーカラムのZB−1MSを採用した。PTFE、PVDFの分解物の分析カラムには、分解物が低沸点化合物であることから、低沸点成分の分離に優れたシリカ粒子系のプロットカラムのGC−GasProを採用した。分析条件を以下表4にまとめた。
シーメンス法にて製造された直径150mm、長さ1000mmのロッド状の多結晶シリコンを、破砕工程として、シリコンにてライニングされた破砕台の上に乗せ、タングステンカーバイド製のハンマーにて破砕し、最大片長10mm〜110mmの破砕物を95重量%含むポリシリコン破砕物を得た。ハンドリングにはポリエチレンの手袋を使用した。
上記、洗浄工程にて、洗浄カゴの材質をポリプロピレンに変更し、実施例1と同様の条件で実施した。結果を表5に示す。
上記、洗浄工程にて、洗浄カゴの材質をPTFEに変更し、加熱温度を400℃で49分保持した後、更に650℃で49分保持した以外は、実施例1と同様の条件で実施した。結果を表5に示す。
上記、破砕工程にて、ハンドリングする際の手袋の材質をポリウレタンに変更した以外は、実施例1と同様の条件で実施した。結果を表5に示す。
上記、破砕工程にて、ハンマーによる破砕後に、PEEKの篩にて、最大片長10mm〜110mmの破砕物を最大片長10mm〜30mmに分類し、加熱温度が400℃で49分保持した後、更に650℃にて49分保持した以外は、以外は実施例1と同様の条件で実施した。結果を表5に示す。
上記、実施例1において、ハンマーにて破砕し、最大片長10mm〜110mmの破砕物を95重量%含むポリシリコン破砕物を得た後、洗浄工程を行わず、直接ポリエチレンの梱包袋へ手作業にて投入した以外は、実施例1と同様の条件で実施した。結果を表5に示す。
比較例として、実施例1に示す破砕工程、洗浄工程、梱包工程を経たポリシリコン破砕物を、加熱装置内の石英チャンバー内に保持し、それらを有機揮発成分の除去操作を行わず、ヘリウムガス、流量100mL/minの雰囲気下にて400℃で49分保持し、実施例1と同様にして、発生する樹脂分解物を捕集、分析チャートを得た。しかし、表5に示すとおり、ポリエチレンは有機揮発成分とピークが重複して分離ができず、正確な定量ができなかった。また、PVDFはノイズに埋もれてピークが検出できなかった。
Claims (4)
- ポリシリコン破砕物より有機揮発成分を除去した後、不活性ガスの流通下、該ポリシリコン破砕物の温度を上昇せしめ、上記加熱温度において発生する樹脂分解物を捕集して、該樹脂分解物に含まれる前記樹脂固有の分解物を分析することにより、前記ポリシリコン破砕物の付着樹脂の種類を特定することを特徴とするポリシリコン破砕物の表面不純物の分析方法。
- 前記有機揮発成分の除去を、180℃以上、該ポリシリコン破砕物の製造工程においてポリシリコンとの接触が想定される樹脂の分解開始温度未満の温度に維持して行う請求項1記載の分析方法。
- 前記ポリシリコン破砕物の温度の上昇を樹脂分解開始温度に応じて段階的に行う、請求項1又は請求項2に記載の分析方法。
- 前記樹脂固有の分解物についてそれぞれ検量線を作成し、該検量線に基づいて前記付着樹脂毎の付着量を定量する請求項1〜3のいずれか一項に記載の分析方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021081356A (ja) * | 2019-11-21 | 2021-05-27 | トヨタ自動車株式会社 | ガソリン中の硫黄成分の濃度を推定する方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SG11202108046SA (en) * | 2019-01-25 | 2021-08-30 | Tokuyama Corp | Polycrystalline silicon lump, packaging body thereof, and method for producing same |
JP7458833B2 (ja) * | 2020-03-12 | 2024-04-01 | グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 | シリコン原料の洗浄装置 |
CN112986463A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-18 | 暨南大学 | 一种两段式气体采样管及其制备方法与应用 |
WO2023042660A1 (ja) * | 2021-09-17 | 2023-03-23 | 株式会社トクヤマ | 無機固体の表面炭素量測定方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000266650A (ja) * | 1999-03-16 | 2000-09-29 | Toshiba Ceramics Co Ltd | ポリシリコンの表層部不純物の分析方法およびポリシリコンをエッチングするための試料処理容器 |
JP2013170122A (ja) * | 2012-02-21 | 2013-09-02 | Wacker Chemie Ag | チャンク多結晶シリコン及び多結晶シリコンチャンクをクリーニングする方法 |
JP2016056066A (ja) * | 2014-09-10 | 2016-04-21 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの表面清浄化方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3332447A1 (de) | 1983-09-08 | 1985-03-21 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur befreiung von siliciumbruchstuecken von verunreinigungen |
US5242671A (en) * | 1988-10-11 | 1993-09-07 | Ethyl Corporation | Process for preparing polysilicon with diminished hydrogen content by using a fluidized bed with a two-step heating process |
KR100197114B1 (ko) * | 1995-07-19 | 1999-06-15 | 김영환 | 메모리 소자 집적 다이의 층결함의 3차원 검사 방법 |
JP3506599B2 (ja) * | 1998-02-04 | 2004-03-15 | Necエレクトロニクス株式会社 | 分析方法 |
EP1193286B1 (en) * | 2000-09-28 | 2004-02-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of decomposing thermosetting resin, apparatus and heat control program |
EP2039485B1 (en) * | 2007-05-01 | 2014-06-18 | Panasonic Corporation | Method of resin segregation |
JP2012091137A (ja) * | 2010-10-28 | 2012-05-17 | Mitsubishi Materials Corp | 多結晶シリコンの破砕装置及び多結晶シリコン破砕物の製造方法 |
JP6420777B2 (ja) | 2014-02-14 | 2018-11-07 | 株式会社トクヤマ | 清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造装置、及び該製造装置を用いた、清浄化された多結晶シリコン塊破砕物の製造方法 |
EP3208236A4 (en) | 2014-10-14 | 2017-09-06 | Tokuyama Corporation | Polycrystalline silicon fragment, method for manufacturing polycrystalline silicon fragment, and polycrystalline silicon block fracture device |
JP6292164B2 (ja) * | 2015-04-30 | 2018-03-14 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
CN105784459B (zh) * | 2016-03-15 | 2019-05-21 | 亚洲硅业(青海)有限公司 | 氯硅烷和多晶硅体表金属痕量杂质元素的前处理装置 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000266650A (ja) * | 1999-03-16 | 2000-09-29 | Toshiba Ceramics Co Ltd | ポリシリコンの表層部不純物の分析方法およびポリシリコンをエッチングするための試料処理容器 |
JP2013170122A (ja) * | 2012-02-21 | 2013-09-02 | Wacker Chemie Ag | チャンク多結晶シリコン及び多結晶シリコンチャンクをクリーニングする方法 |
JP2016056066A (ja) * | 2014-09-10 | 2016-04-21 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの表面清浄化方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021081356A (ja) * | 2019-11-21 | 2021-05-27 | トヨタ自動車株式会社 | ガソリン中の硫黄成分の濃度を推定する方法 |
JP7144388B2 (ja) | 2019-11-21 | 2022-09-29 | トヨタ自動車株式会社 | ガソリン中の硫黄成分の濃度を推定する方法 |
US11933725B2 (en) | 2019-11-21 | 2024-03-19 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method for estimating sulfur component concentration in gasoline |
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