KR20190009927A - 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 - Google Patents
흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20190009927A KR20190009927A KR1020170091909A KR20170091909A KR20190009927A KR 20190009927 A KR20190009927 A KR 20190009927A KR 1020170091909 A KR1020170091909 A KR 1020170091909A KR 20170091909 A KR20170091909 A KR 20170091909A KR 20190009927 A KR20190009927 A KR 20190009927A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- volatile organic
- adsorbent
- organic compound
- peak area
- toluene
- Prior art date
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 118
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 title claims abstract description 112
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 76
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 74
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 20
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 189
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 23
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- AUHZEENZYGFFBQ-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trimethylbenzene Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1 AUHZEENZYGFFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- GWHJZXXIDMPWGX-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-trimethylbenzene Chemical compound CC1=CC=C(C)C(C)=C1 GWHJZXXIDMPWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PFEOZHBOMNWTJB-UHFFFAOYSA-N 3-methylpentane Chemical compound CCC(C)CC PFEOZHBOMNWTJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N Propene Chemical compound CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 2-Methylpentane Chemical compound CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- IAQRGUVFOMOMEM-ARJAWSKDSA-N cis-but-2-ene Chemical compound C\C=C/C IAQRGUVFOMOMEM-ARJAWSKDSA-N 0.000 claims description 3
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 3
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 3
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 3
- -1 trnas-2-butene Chemical compound 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N iso-pentane Natural products CCC(C)C QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- WYLIRYQDDKDHLT-UHFFFAOYSA-N CC1=CC=CC=C1C.CC1=CC=CC=C1C Chemical compound CC1=CC=CC=C1C.CC1=CC=CC=C1C WYLIRYQDDKDHLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 18
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract description 14
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 45
- 239000012485 toluene extract Substances 0.000 description 19
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 9
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 7
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- FYGHSUNMUKGBRK-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trimethylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC(C)=C1C FYGHSUNMUKGBRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 description 2
- 235000019645 odor Nutrition 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- NZZMNINUUFWWNR-UHFFFAOYSA-N CCCCC.CCC(C)C Chemical compound CCCCC.CCC(C)C NZZMNINUUFWWNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010007269 Carcinogenicity Diseases 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000260 carcinogenicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000007670 carcinogenicity Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 230000004087 circulation Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 231100000025 genetic toxicology Toxicity 0.000 description 1
- 230000001738 genotoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- BNZBILCDCUJDPC-UHFFFAOYSA-N hexane;2-methylpentane Chemical compound CCCCCC.CCCC(C)C BNZBILCDCUJDPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000147 hypnotic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 150000002884 o-xylenes Chemical class 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0078—Testing material properties on manufactured objects
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
- G01N2001/4061—Solvent extraction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/025—Gas chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
-
- G01N2033/0088—
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
본 발명은 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 제올라이트 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물을 추출용매를 가하여 추출하고, 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석함으로써 제올라이트 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착량을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도의 정량 분석 및 흡착제의 수명 예측 방법으로 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계 및 기체크로마토그래피로 분석하는 단계를 포함하는 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법에 관한 것이다.
현재 반도체 제조 시 발생되는 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)은 냄새를 유발하여 인체의 감각능력에 영향 또는 일시적인 최면효과를 주거나, 발암성과 유전 독성을 내포하고 있어 인체에 유해하다. 특히 LCD, OLED 디스플레이 제조 공정과 C/R(Clean Room) 공정 시 발생하여 관련 업종 인력과 인근 주민들의 건강에 악영향을 미친다. 예를 들어, 중국의 경우 세계 최대의 생산 국가로써, 최근 LCD 및 OLED 디스플레이 생산 규모의 증가에 따른 생산 공법에서 발생하는 다량의 VOC 배출 문제는 심각한 상태이다. 이와 마찬가지로 새롭게 지어진 아파트나 건물에서 발생하는 VOC 및 화재사건이나, 학교 및 공공 연구기관에서 연구과정 중에 발생하는 VOC 또한 무시 못 할 수준임이 이미 알려져 있다. VOC에 대한 유해성이 알려지면서, VOC 처리 효율을 극대화한 저감 장치의 필요성이 대두 되고 있다.
최근 VOC 저감 장치와 관련된 연구가 시작되면서, 저감 장치에 필수적인 필터로 제올라이트가 제안되고 있다. 효과적인 VOC 흡착제인 제올라이트로 만들어진 제올라이트 필터를 이용하여 VOC를 제거하고 필터의 재활용을 위해 제올라이트에서 VOC를 강제로 제거하는 재생 과정에 대한 연구 및 그 필터의 수명을 파악하고자 하는 연구가 진행되고 있다. 현재 제올라이트 필터를 재활용하기 위해서는 열화가 불가피하여 빈번한 교체가 필요하고, 필터의 교체 주기를 정확하게 파악하기 어려워 불필요한 필터 교체 비용이 요구되는 문제가 있다. 이러한 이유로 기존의 표면 및 성분 분석장비인 SEM(Scanning Electron Microscope), EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) 및 XRD(X-Ray Diffraction) 등의 분석 방법을 이용하여 제올라이트 필터 내의 VOC 흡탈착량을 정량적으로 분석하려는 시도가 이루어졌으나 큰 효과를 보지 못하고 있다.
이에 본 발명자들은 제올라이트 필터 내의 VOC 흡착량을 정량 분석하고 필터의 수명을 예측할 수 있는 방법을 개발하기 위해 노력한 결과, 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 추출용매를 가하여 추출하고, 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석함으로써 제올라이트 흡착제 내의 톨루엔의 흡착량을 확인하여, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내 VOC의 정량 분석 및 흡착제의 수명 예측 방법으로 이용할 수 있음을 밝힘으로써, 본 발명을 완성하였다.
Dae-Seok Park et al., Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society, Vol. 15, No. 7, pp. 4675-4681, 2014.
Sung-Ok Baek et al., Journal of Korean Society for Atmospheric Environment, Vol. 15, No. 2, pp. 121-138, 1999.
본 발명의 목적은 흡착제 내의 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)의 정량 분석 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
1) 흡착제에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 추출된 휘발성 유기화합물을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하는 단계를 포함하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
a) 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에 휘발성 유기화합물을 흡착하는 단계;
b) 상기 단계 a)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료 각각에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계; 및
c) 상기 단계 b)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 각각을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하고 비교하는 단계를 포함하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법을 제공한다.
본 발명은 제올라이트 흡착제에 추출용매로 에탄올을 가하여 흡착된 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하고, 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석함으로써 제올라이트 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착량을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도의 정량 분석 방법으로 사용할 수 있다.
또한, 반복 사용 시 흡착 효율이 낮아진다는 점을 밝혔고, 이를 통해 필터 등 흡착제의 수명 예측 방법으로 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 정량 분석 방법을 사용하는 경우, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도를 정량 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 휘발성 유기화합물을 제거함으로써 흡착제의 재사용이 가능하게 한다는 장점이 있다.
도 1은 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔(toluene) 추출 용액을 제조하는 방법을 모식화한 도이다.
도 2는 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 에탄올 및 톨루엔의 크로마토그램을 나타낸 도이다.
도 3은 톨루엔 농도를 달리한 톨루엔 표준 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 톨루엔의 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 확인하고, 상기 크로마토그램의 표준 피크 면적 값을 톨루엔 농도에 따라 박스 플롯 그래프로 나타낸 도이다.
도 4는 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 톨루엔의 크로마토그램의 피크 면적 값을 나타낸 도이다.
도 5는 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 또는 재생된 제올라이트 흡착제 시료의 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 톨루엔의 크로마토그램의 피크 면적 값을 나타낸 도이다.
도 2는 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 에탄올 및 톨루엔의 크로마토그램을 나타낸 도이다.
도 3은 톨루엔 농도를 달리한 톨루엔 표준 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 톨루엔의 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 확인하고, 상기 크로마토그램의 표준 피크 면적 값을 톨루엔 농도에 따라 박스 플롯 그래프로 나타낸 도이다.
도 4는 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 톨루엔의 크로마토그램의 피크 면적 값을 나타낸 도이다.
도 5는 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 또는 재생된 제올라이트 흡착제 시료의 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 톨루엔의 크로마토그램의 피크 면적 값을 나타낸 도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은
1) 흡착제에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 추출된 휘발성 유기화합물을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하는 단계를 포함하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 1)에서 추출용매는 C1 내지 C4 저급 알코올 또는 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것이 바람직하고, 보다 구체적으로 메탄올, 에탄올, 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 디클로로메탄(dichloromethane), 클로로포름(chloroform), 벤젠 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것이 바람직하며, 보다 더 구체적으로 에탄올인 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 추출용매로 에탄올을 이용할 경우 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석 시 휘발성 유기화합물과 에탄올의 크로마토그램의 피크 시간이 상이하여 분석의 정확도를 높일 수 있다.
또한, 상기 단계 1)에서 휘발성 유기화합물을 추출한 후 잔여 부유물을 제거하기 위하여 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적으로부터 산출할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 하기 방법으로 산출할 수 있다:
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.
상기 휘발성 유기화합물 표준시료는 HPLC용 수용액으로 희석하여 제작할 수 있다. 상기 HPLC용 수용액을 이용할 경우 HPLC용 수용액에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크가 나타나지 않아 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적의 확인이 용이하다.
본 발명에서, 상기 "흡착제"는 기체나 용액의 분자들이 달라붙을 수 있도록 하는 물질 또는 필터로서, 불순물을 제거하여 물질을 정제, 탈색, 습기의 제거, 냄새 제거, 물질의 분리를 목적으로 이용되며, 예를 들어 공업 분야에서 각종 화학 약품을 사용하는 반도체 및 다양한 물질의 제조 공정에서 발생하거나, 신축된 건축물에 사용되는 자재 및 생활 대기 속에 존재하는 유독물질인 휘발성 유기화합물을 제거하기 위한 목적으로 이용될 수 있다.
또한, 상기 공업 분야에서 이용되는 흡착제는 예를 들어 활성탄, 규조토, 제올라이트, 실리카겔, 녹말, 벤토나이트 또는 알루미나일 수 있고, 보다 구체적으로 제올라이트 흡착제 또는 제올라이트 필터일 수 있다.
본 발명에서, 상기 휘발성 유기화합물은 예를 들어 에틸렌(ethylene), 초산에틸(ethyl acetate), 아세틸렌(acetylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), i-부탄(i-butane), 1-부탄(1-butene), 시스-2-부텐(cis-2-butene), 트렌스-2-부텐(trnas-2-butene), n-펜탄(n-pentane), i-펜탄(i-pentane), 시스-2-펜탄(cis-2-pentane), 트렌스-2-펜탄(trans-2-pentane), 이소프렌(isoprene), n-헥산(n-hexane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 3-메틸펜탄(3-methylpentane), n-헵탄(n-heptane), 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), o-자일렌(o-xylene), m-자일렌(m-xylene), 1,2,4-트리메틸벤젠(1,2,4-trimethylbenzene), 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene) 또는 이들의 혼합일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 구체적인 실시예에서, 본 발명자들은 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 정량하기 위하여, 톨루엔이 흡착된 제올라이트 흡착제 시료를 에탄올 용액에 담궈 톨루엔을 추출하고 필터링하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 획득하였다. 그 다음, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래프를 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하여, 에탄올과 명확히 구분되는 톨루엔의 크로마토그램 피크를 확인하였다.
또한, 본 발명자들은 톨루엔 농도가 상이한 톨루엔 표준 용액을 제작하고, 상기 톨루엔 표준 용액을 기체크로마토그래프를 이용해 기체크로마토그래피 분석을 수행하여, 톨루엔 표준 용액의 농도에 따라 크로마토그램의 피크 면적이 증가하는 것을 확인하였다.
따라서 본 발명자들은 제올라이트 흡착제에 에탄올을 가하여 톨루엔 추출 용액을 제조하고, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석한 후, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출한 후 톨루엔 표준 용액에 대한 표준 피크 면적 값과 비교하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 흡착량을 정량적으로 측정할 수 있음을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도의 정량 분석 방법으로 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은
a) 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에 휘발성 유기화합물을 흡착하는 단계;
b) 상기 단계 a)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료 각각에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계; 및
c) 상기 단계 b)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 각각을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하고 비교하는 단계를 포함하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적으로부터 산출할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 하기 방법으로 산출할 수 있다:
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 "재생된 흡착제" 는 재사용을 위하여 재생 과정을 거친 흡착제 또는 필터로서, 상기 재생 방법은 예를 들어, 고온의 불활성 기체를 가하는 방법, 수세 탈착 방법, 감압 탈착 방법, 가열 공기를 주입하는 방법, 가열 수증기를 주입하는 방법이 있다. 상기 재생된 흡착제는 재생된 제올라이트 흡착제 또는 재생된 제올라이트 필터인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 휘발성 유기화합물은 에틸렌(ethylene), 초산에틸(ethyl acetate), 아세틸렌(acetylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), i-부탄(i-butane), 1-부탄(1-butene), 시스-2-부텐(cis-2-butene), 트렌스-2-부텐(trnas-2-butene), n-펜탄(n-pentane), i-펜탄(i-pentane), 시스-2-펜탄(cis-2-pentane), 트렌스-2-펜탄(trans-2-pentane), 이소프렌(isoprene), n-헥산(n-hexane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 3-메틸펜탄(3-methylpentane), n-헵탄(n-heptane), 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), o-자일렌(o-xylene), m-자일렌(m-xylene), 1,2,4-트리메틸벤젠(1,2,4-trimethylbenzene), 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene) 또는 이들의 혼합일 수 있고, 보다 구체적으로 톨루엔일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 구체적인 실시예에서, 본 발명자들은 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 정량하기 위하여, 톨루엔의 흡착 및 탈착을 반복하여 재생된 제올라이트 흡착제 시료를 에탄올 용액에 담궈 톨루엔을 추출하고 필터링하여, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 재생된 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 획득하였다. 그 다음, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래프를 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하여, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료의 경우 톨루엔 추출 용액의 크로마토그램의 피크 면적 값이 지수적으로 감소하는 것을 확인하였다.
따라서 본 발명자들은 반복 사용한 제올라이트 흡착제에 에탄올을 가하여 톨루엔 추출 용액을 제조하고, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석한 후, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출하여 제올라이트 흡착제의 수명을 정량적으로 예측할 수 있음을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법으로 이용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1> 제올라이트(Zeolite) 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compound:
VOC
) 분석
<1-1> 제올라이트 흡착제에 흡착된
VOC
추출 용액의 제조
제올라이트(Zeolite) 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compound: VOC)을 정량하기 위하여, VOC 물질로 톨루엔(Toluene)이 흡착된 제올라이트 흡착제 시료에 추출용매를 가하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 추출하였다.
구체적으로, 도 1의 모식도와 같이 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 제조하기 위하여, 제올라이트를 가로 4 cm × 세로 2 cm의 일정한 크기로 잘라 제올라이트 흡착제 시료를 제작하고, 상기 시료에 VOC 물질로 톨루엔 25 ppm을 분무기를 이용하여 뿌려주어 흡착시킨 후 1시간 정도 건조하여 톨루엔이 흡착된 제올라이트 흡착제 시료를 제작하였다. 상기 시료에서 톨루엔을 추출하기 위해 추출용매로 에탄올 용액 5g이 포함된 시험관에 상기 시료를 넣고 1 내지 2분 동안 voltex로 회전한 후 1시간 동안 실온에서 부유물을 침전시켰다. 그 다음, 잔여 부유물을 제거하기 위해 상기 부유물을 침전시킨 용액을 0.2 ㎛ 실린지 필터(SP-VG-25-02, 동일시마즈스펙크롬)를 이용하여 필터링하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 획득하였다.
<1-2> 제올라이트 흡착제에 흡착된
VOC
추출 용액의
VOC
정량 분석
상기 실시예 <1-1>에서 제작한 제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 톨루엔을 정량하기 위하여, 기체크로마토그래피 분석을 수행하였다.
구체적으로, 상기 실시예 <1-1>에서 획득한 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래프(gas chromatograph: GC)에 2 ㎕을 주입하였다. 톨루엔의 정량 분석을 위하여 Agilent Technology사 (Santa Clara, CA. USA)의 Agilent 6890 GC를 사용하였다. 상기 톨루엔 추출 용액은 10F-GT 10 ㎕ 실린지를 사용하여 GC에 주입하였다. 분리관은 DB-WAX Ultra Inert (122-7032UI, 길이 30 m, 내경 0.25 ㎜ I.D., 0.25 ㎛ film thickness)를 사용하였으며, 휘발용 온도 프로그래밍은 초기온도 30℃에서 250℃까지 4℃/분으로 55분 동안 상승시키고 2분간 유지시켜 시료를 분석하였다. 주입량은 2 ㎕이고, 순도 99.999%의 수소 가스를 67.8 mL/분의 흐름속도로 흘려주었으며 스플릿 모드 (ratio 55 : 1)로 설정하였다. GC에서 가장 널리 사용되는 검출 방법(flame ionization detector, FID 모드)을 이용하였다. GC 작동 조건을 표 1에 정리하였다.
| 파라미터 | 조건 | ||
| 분리관 | DB-WAX Ultra Inert (122-7032UI, 길이 30 m, 내경 0.25 ㎜ I.D., 0.25 ㎛ film thickness) | ||
| 운반기체 | 수소 가스, 67.8 mL/분 흐름속도 | ||
| 입구 모드 | 스플릿 모드 (ratio 55 : 1) | ||
| 주입량 | 2 ㎕ | ||
| Acquisition Mode | FID | ||
| eticnt)e용매 지연 시간 | 5.0분 | ||
| 총 시간 | 9.50분 | ||
| 온도프로그래밍 | 초기 30℃ | ||
| # | 승온속도(℃/분) | 온도(℃) | 시간(분) |
| 1 | 4 | 30 | 55 |
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 톨루엔의 크로마토그램의 피크가 머무름 시간 11.158분에서 관찰되었다. 또한, 에탄올의 크로마토그램의 피크와 톨루엔의 크로마토그램의 피크가 명확히 구분됨을 확인하였다.
<
실시예
2> 제올라이트 흡착제의
VOC
흡착 및 탈착에 따른
VOC
추출 용액의 VOC 정량 분석을 위한 표준
크로마토그램의
피크 면적(peak area) 측정
제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 VOC 물질을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석할 수 있는지 알아보기 위하여, 톨루엔 농도를 달리한 톨루엔 표준 용액을 제작하고 이를 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 측정하였다.
구체적으로, 톨루엔 용액에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 얻기 위하여 농도가 1%인 10,000 ppm 톨루엔 용액을 HPLC용 수용액으로 희석하여 톨루엔이 각각 5, 10, 25, 50 및 100 ppm의 농도로 혼합된 톨루엔 표준 용액을 제작하였다. 그 다음, 상기 톨루엔 농도가 상이한 톨루엔 표준 용액 각각을 이용하여 상기 실시예 <1-2>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 피크 면적 값을 측정하고, 톨루엔 농도에 따른 박스 플롯 그래프로 나타내었다.
그 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이, 톨루엔 표준 용액에 포함된 톨루엔 농도가 높을수록 크로마토그램의 표준 피크 면적 값도 증가하는 것을 확인하였다. 따라서 상기 결과를 통해 VOC 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석하고, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출한 후 VOC 표준 용액에 대한 표준 피크 면적 값과 비교하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 VOC 흡착량을 정량적으로 측정할 수 있음을 확인하였다.
<
실시예
3> 제올라이트 흡착제의
VOC
흡착 및 탈착에 따른
VOC
추출 용액의 VOC 정량 분석
제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 VOC 물질을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석할 수 있는지 알아보기 위하여, 제올라이트 흡착제에서 톨루엔을 흡착 및 탈착한 후 획득한 톨루엔 추출 용액을 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하였다.
구체적으로, 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제를 1시간 동안 건조시킨 후 일정한 크기(가로 4 cm 세로 2 cm)로 잘라 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)를 제작한 후, 상기 실시예 <1-1>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 에탄올 용액을 이용하여 상기 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)로부터 톨루엔 추출 용액을 제작하였다.
또한, 상기에 기재된 방법과 동일한 방법으로 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제를 노(Furnace)에서 200℃의 온도로 1시간 동안 열처리하여 톨루엔을 탈착한 다음, 일정한 크기(가로 4 cm × 세로 2 cm)로 잘라 재생된 제올라이트 흡착제 시료(recovered)를 제작한 후 상기 실시예 <1-1>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 에탄올 용액을 이용하여 상기 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)로부터 톨루엔 추출 용액을 제작하였다.
그 다음, 상기 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)의 톨루엔 추출 용액 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액 각각을 이용하여 상기 실시예 <1-2>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 피크 면적 값을 측정하였다.
그 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이, 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)의 톨루엔 추출 용액의 경우 피크 면적 값은 약 1200인 반면, 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액의 경우 피크 면적 값이 약 150으로 낮게 나타나므로, 제올라이트 흡착제의 VOC 흡착 및 탈착 상태를 명확히 구분할 수 있음을 확인하였다.
<
실시예
4> 제올라이트 흡착제의
VOC
흡착 및 재생 반복에 따른
VOC
추출 용액의
VOC
정량 분석
제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 VOC 물질을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석할 수 있는지 알아보기 위하여, 제올라이트 흡착제에서 톨루엔의 흡착 및 탈착을 반복한 후 획득한 톨루엔 추출 용액을 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하였다.
구체적으로, 상기 <실시예 4>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제에 톨루엔을 흡착 및 탈착을 25회 반복하였다. 이 때, 흡착 및 탈착을 1회 반복할 때마다 상기 흡착제를 일정한 크기(가로 4 cm × 세로 2 cm)로 잘라 순환 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered) 각각을 획득하고, 상기 실시예 <1-1>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 에탄올 용액으로 추출하여 톨루엔 추출 용액을 제작하였다. 그 다음, 상기 순환 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액 각각을 이용하여 상기 실시예 <1-2>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 피크 면적 값을 측정하였다.
그 결과, 도 5에 나타낸 바와 같이, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 재생된 제올라이트 흡착제 시료의 경우 톨루엔 추출 용액의 크로마토그램의 피크 면적 값이 완전 재생 범위 이하로 나타나 확실한 재생 상태를 보이는 반면, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료의 경우 톨루엔 추출 용액의 크로마토그램의 피크 면적 값이 지수적으로 감소하는 것으로 나타남을 확인하였다. 따라서 상기 결과를 반복 사용한 제올라이트 흡착제에서 추출한 VOC 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석하고, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출하여 제올라이트 흡착제의 수명을 정량적으로 예측할 수 있음을 확인하였다.
Claims (10)
1) 흡착제에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)의 추출된 휘발성 유기화합물을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하는 단계를 포함하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
2) 상기 단계 1)의 추출된 휘발성 유기화합물을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하는 단계를 포함하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계 1)에서 추출용매는 C1 내지 C4 저급 알코올 또는 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것을 특징으로 하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계 1)에서 추출용매는 메탄올, 에탄올, 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 디클로로메탄(dichloromethane), 클로로포름(chloroform), 벤젠 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것을 특징으로 하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
제 1항에 있어서, 상기 흡착제는 제올라이트 흡착제인 것을 특징으로 하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
제 1항에 있어서, 상기 휘발성 유기화합물은 에틸렌(ethylene), 초산에틸(ethyl acetate), 아세틸렌(acetylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), i-부탄(i-butane), 1-부탄(1-butene), 시스-2-부텐(cis-2-butene), 트렌스-2-부텐(trnas-2-butene), n-펜탄(n-pentane), i-펜탄(i-pentane), 시스-2-펜탄(cis-2-pentane), 트렌스-2-펜탄(trans-2-pentane), 이소프렌(isoprene), n-헥산(n-hexane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 3-메틸펜탄(3-methylpentane), n-헵탄(n-heptane), 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), o-자일렌(o-xylene), m-자일렌(m-xylene), 1,2,4-트리메틸벤젠(1,2,4-trimethylbenzene) 및 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 휘발성 유기화합물인 것을 특징으로 하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적(peak area)으로부터 산출하는 것을 특징으로 하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법.
제 6항에 있어서, 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 하기 방법으로 산출하는 것을 특징으로 하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법:
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.
a) 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에 휘발성 유기화합물을 흡착하는 단계;
b) 상기 단계 a)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료 각각에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계; 및
c) 상기 단계 b)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 각각을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하고 비교하는 단계를 포함하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법.
b) 상기 단계 a)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료 각각에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계; 및
c) 상기 단계 b)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 각각을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하고 비교하는 단계를 포함하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법.
제 8항에 있어서, 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적으로부터 산출하는 것을 특징으로 하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법.
제 9항에 있어서, 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 하기 방법으로 산출하는 것을 특징으로 하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법:
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170091909A KR20190009927A (ko) | 2017-07-20 | 2017-07-20 | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170091909A KR20190009927A (ko) | 2017-07-20 | 2017-07-20 | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190083914A Division KR20190087360A (ko) | 2019-07-11 | 2019-07-11 | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20190009927A true KR20190009927A (ko) | 2019-01-30 |
Family
ID=65277197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170091909A KR20190009927A (ko) | 2017-07-20 | 2017-07-20 | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20190009927A (ko) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102227014B1 (ko) * | 2019-10-30 | 2021-03-12 | 고려대학교 산학협력단 | 휘발성 유기화합물 농도 측정을 위한 도시미터 및 이를 이용한 휘발성 유기화합물 정량분석방법 |
| CN113203823A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-08-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法 |
| CN113203821A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-08-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种化合物的应用、分析保护剂、植物提取物中香味成分的分析方法 |
| CN113933426A (zh) * | 2021-10-15 | 2022-01-14 | 快思瑞科技(上海)有限公司 | 微球异丁烷voc含量的气相色谱分析方法 |
| CN113203823B (zh) * | 2021-04-21 | 2024-05-31 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010038072A (ko) | 1999-10-21 | 2001-05-15 | 서준호 | 다중 흡착-탈착 반응조에 의해 유기용제를 회수하는 방법, 이에 사용되는 장치 및 상기 방법에 사용되는 제올라이트 흡착제 |
| KR100767996B1 (ko) | 2006-12-06 | 2007-10-18 | 아쿠아셀 주식회사 | 미량 다성분 복합휘발성 유기화합물 및 냄새물질의 정량을위한 다단 흡착튜브 및 이를 이용한 정량분석방법 |
| KR20090093077A (ko) | 2008-02-28 | 2009-09-02 | 세계화학공업(주) | 휘발성 유기화합물 회수 장치 및 회수 방법 |
| WO2012000980A1 (de) | 2010-06-29 | 2012-01-05 | Bosch Mahle Turbo Systems Gmbh & Co. Kg | Verschraubbarer lagergehäusedeckel für eine ladeeinrichtung |
| KR101583542B1 (ko) | 2014-07-10 | 2016-01-08 | 한양대학교 산학협력단 | 휘발성 유기화합물 분석 시스템 및 이를 이용한 분석 방법 |
-
2017
- 2017-07-20 KR KR1020170091909A patent/KR20190009927A/ko active Search and Examination
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010038072A (ko) | 1999-10-21 | 2001-05-15 | 서준호 | 다중 흡착-탈착 반응조에 의해 유기용제를 회수하는 방법, 이에 사용되는 장치 및 상기 방법에 사용되는 제올라이트 흡착제 |
| KR100767996B1 (ko) | 2006-12-06 | 2007-10-18 | 아쿠아셀 주식회사 | 미량 다성분 복합휘발성 유기화합물 및 냄새물질의 정량을위한 다단 흡착튜브 및 이를 이용한 정량분석방법 |
| KR20090093077A (ko) | 2008-02-28 | 2009-09-02 | 세계화학공업(주) | 휘발성 유기화합물 회수 장치 및 회수 방법 |
| WO2012000980A1 (de) | 2010-06-29 | 2012-01-05 | Bosch Mahle Turbo Systems Gmbh & Co. Kg | Verschraubbarer lagergehäusedeckel für eine ladeeinrichtung |
| KR101583542B1 (ko) | 2014-07-10 | 2016-01-08 | 한양대학교 산학협력단 | 휘발성 유기화합물 분석 시스템 및 이를 이용한 분석 방법 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Dae-Seok Park et al., Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society, Vol. 15, No. 7, pp. 4675-4681, 2014. |
| Sung-Ok Baek et al., Journal of Korean Society for Atmospheric Environment, Vol. 15, No. 2, pp. 121-138, 1999. |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102227014B1 (ko) * | 2019-10-30 | 2021-03-12 | 고려대학교 산학협력단 | 휘발성 유기화합물 농도 측정을 위한 도시미터 및 이를 이용한 휘발성 유기화합물 정량분석방법 |
| CN113203823A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-08-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法 |
| CN113203821A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-08-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种化合物的应用、分析保护剂、植物提取物中香味成分的分析方法 |
| CN113203823B (zh) * | 2021-04-21 | 2024-05-31 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法 |
| CN113203821B (zh) * | 2021-04-21 | 2024-05-31 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种化合物的应用、分析保护剂、植物提取物中香味成分的分析方法 |
| CN113933426A (zh) * | 2021-10-15 | 2022-01-14 | 快思瑞科技(上海)有限公司 | 微球异丁烷voc含量的气相色谱分析方法 |
| CN113933426B (zh) * | 2021-10-15 | 2024-03-22 | 快思瑞科技(上海)有限公司 | 微球异丁烷voc含量的气相色谱分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100585400C (zh) | 一种测定污泥中多环芳烃的方法 | |
| CN106345800B (zh) | 一种利用过硫酸盐-过氧化钙复合氧化去除土壤中多环芳烃的方法 | |
| CN101776661B (zh) | 一种发动机尾气中单环芳香烃类污染物的检测方法 | |
| CN104280485B (zh) | 一种同步提取、净化和检测土壤中氯代多环芳烃的方法 | |
| JP2010249647A (ja) | 多環芳香族炭化水素類の回収率評価方法 | |
| Cucciniello et al. | An improved method for BTEX extraction from charcoal | |
| Clements et al. | Detection and quantification of 2-methyltetrols in ambient aerosol in the southeastern United States | |
| KR20190009927A (ko) | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 | |
| WO2018110653A1 (ja) | ポリシリコン破砕物の付着樹脂の分析方法 | |
| CN112684042A (zh) | 一种土壤分析过程中多种半挥发性有机污染物的同时净化方法 | |
| Holzer et al. | Gas chromatographic-mass spectrometric evaluation of exhaled tobacco smoke | |
| KR102568572B1 (ko) | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 | |
| Ueta et al. | A newly designed solid-phase extraction-type collection device for precise determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in air | |
| KR20190087360A (ko) | 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법 | |
| CN113075329A (zh) | 一种污染场地土壤中多溴联苯醚的检测方法 | |
| David et al. | Analytical methods review | |
| CN109799176B (zh) | 一种精确测量气体在多孔材料孔道内吸附的分析方法 | |
| Tienpont et al. | Evaluation of sorptive enrichment for the analysis of phthalates in air samples | |
| Chen et al. | Measurement of semi-volatile azaarenes in airborne particulate and vapor phase | |
| Yenisoy-Karakaş et al. | Validation of one-step cleanup and separation method of polychlorinated biphenyls, organochlorine pesticides, and polycyclic aromatic hydrocarbons from atmospheric gas-and particle-phase samples | |
| US11369946B2 (en) | Recovery of adsorption capacity of beaded activated carbon using gas-phase organic solvents | |
| Keriene et al. | Solid phase extraction and gas chromatographic-mass spectrometric analysis of phthalates in surface water: Method development and validation | |
| Xu et al. | Design and application of a novel integrated microsampling system for simultaneous collection of gas-and particle-phase semivolatile organic compounds | |
| KR100484982B1 (ko) | 휘발성 유기화합물의 분석을 위한 흡착관 및 그 제조방법 | |
| KR101609026B1 (ko) | 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 이를 이용하는 분석 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment |