KR101583542B1 - 휘발성 유기화합물 분석 시스템 및 이를 이용한 분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템은 시료의 유입경로 및 주입 유량을 조절하는 유량 조절부; 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관을 포함하고, 상기 시료의 농축 및 탈착을 처리하는 저온농축 열탈착부; 상기 저온농축 열탈착부에서 탈착된 시료를 전송받아 분석하는 분석부; 및 상기 유량 조절부, 상기 저온농축 열탈착부 및 상기 분석부에 연결되어 제어를 수행하는 제어부;를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 채취 시스템은 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관 각각을 석영 유리관으로 구비하여 휘발성 유기화합물과 같은 시료가 손실되는 흡착 손실을 방지하여 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 채취 시스템은 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관 각각을 석영 유리관으로 구비하여 휘발성 유기화합물과 같은 시료가 손실되는 흡착 손실을 방지하여 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 휘발성 유기화합물 분석 시스템 및 이를 이용한 분석 방법에 관한 것으로, 특히 대기 중에 존재하여 악취를 유발하는 유기 지방산(volatile fatty acid)을 채취하여 분석하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템 및 이를 이용한 분석 방법에 관한 것이다.
종래에 활성탄을 이용한 오염공기중의 오염물질 포집방법은 1930년대부터 시작하여 1940년대까지는 간헐적으로 사용하여 오다가 가스크로마토그래피법으로 분석시 탈착용매로 이황화탄소가 불꽃이온화 검출기에 낮은 감도를 나타내고 분석컬럼에서 체류하는 시간이 짧으며 비극성물질의 탈착성이 우수하다는 장점이 있다.
이에 따라, 1960년대부터 유기용제의 시료 채취에 활성탄 흡착관을 사용하고 탈착용매로 이황화탄소가 본격적으로 사용되었다.
그러나, 혼합유기용제 폭로평가를 위해 사용되고 있는 활성탄 흡착과 이류화탄소법은 비극성 유기용제에는 높은 탈착효율을 보이지만, 극성 유기용제의 경우에는 탈착효율이 낮고 유기용제를 탈착시키는 전처리과정에서 인체에 유해한 고가의 용매를 사용하게 되고 수동적인 시료 전처리 업무로 인해 측정오차가 발생하며 측정시료를 탈착용매로 희석시킴에 따라 검출한계가 저하되어 노출기준이 낮아지고 있는 벤젠과 같은 물질의 저농도 검출에 영향을 주게되고 황과 석유계 탄화수소로부터 유도된 이황화탄소는 제품에 따라 약간의 차이는 있지만 불순물로 벤젠을 포함하고 있어 탈착용매로 이황화탄소를 사용할 경우 벤젠의 정량을 과대평가할 수 있다.
이와 같이 활성탄 흡착관과 이황화탄소 탈착용매법의 문제점 해결을 위하여 N.N-디메칠포름아마이드(DMFI), 메타놀 등을 혼합한 보조용매를 사용하기도 하나 큰 탈착효율을 기대할 수 없고 사업장에서 사용하고 있는 혼합유기용제에 대한 성분을 정확히 파악하지 못하면 보조 탈착용매에 근로자가 노출될 수 있는 문제점도 제시되고 있다.
또한 최근 휘발성 유기화합물(Volatile getty-im Compound) 분석에 널리 이용되고 있는 열탈착법은 열과 이동상가스를 이용하여 고체 흡착관의 흡착제에 흡착된 유기용제를 탈착시켜 가스크로마토그래피(gas chromatography)로 직접 전송하는 방법으로 용매를 사용하지 않는다.
이와 같은 탈착법은 열탈착 장치 내에서 탈착된 분석대상 물질을 100%까지 가스크로마토그래피로 전송할 수 있기 때문에 우수한 감도와 전처리 작업의 자동화가 가능하여 우수한 탈착효율을 얻을 수 있으며 ppb-ppt의 낮은 농도 범위의 유기용제측정도 가능하다. 또한 자동화가 가능하고 인체에 유해한 용매를 사용하지 않으며 시료의 보관 기간이 길고 시료 채취 흡착관을 수십회 정도까지 반복사용이 가능하다.
그러나 탈착된 시료는 단지 1회 주입으로 종결되며 열탈착장치와 상용화된 열탈착용 고체흡관의 가격이 매우 고가이고 흡착제의 종류에 따라 선택적으로 유기용제를 흡착하며 알 수 없는 혼합유기용제가 발생되는 작업장에서의 유기용제 포집에는 문제가 있다.
이상에서 설명한 최초의 고체 흡착관에 의한 열탈착법은 1979 리챠드H.부라운에 의해 약한 흡착제를 사용하여 열탈착에 의한 그로마토그래피 분석을 통한 대기중 휘발성 유기용제의 ppb 농도 수준까지 측정을 위해 개발되었으며 이 방법이 영국 보건 안전청의 유해물질 측정방법에 채택된 것을 비롯하여 선진국 등은 여러가지의 열탈착 관련 공정시험법을 개발하여 왔으며 이에 대한 국제 규격화 작업을 추진하고 있는 등 혼합유기용제 측정의 정확성을 높히고 유기용제 분석에 사용되는 용매탈착법의 대체방법으로 열탈착용 다공성 흡착제의 개발과 활용에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이와 같이 공기중 혼합유기 용제측정에 있어 고체흡착관에 의한 열탈착법이 활성탄 흡착관에 의한 이황화탄소의 용매탈착법보다 많은 장점을 갖고 있음에도 대기중 휘발성 유기화합물을 채취하기 전에 항상 염기성 수용액 및 알칼리 함침필터를 준비해야 하는 어려움이 있다.
또한, 염기성 수용액 및 알칼리 함침필터에서 채취한 휘발성 유기화합물은 산성 용액을 이용하여 다시 용출하는 과정을 거쳐야 한다. 이러한 과정에서 채취한 대기중 휘발성 유기화합물이 상당히 손실되는 문제점이 발생한다.
본 발명은 상기 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 대기중 휘발성 유기화합물을 채취하여 분석하는 과정에서 손실되는 것을 방지하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 휘발성 유기화합물 분석 시스템을 이용하여 대기중 휘발성 유기화합물을 손실없이 채취하여 분석하는 분석 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템은 시료의 유입경로 및 주입 유량을 조절하는 유량 조절부; 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관을 포함하고, 상기 시료의 농축 및 탈착을 처리하는 저온농축 열탈착부; 상기 저온농축 열탈착부에서 탈착된 시료를 전송받아 분석하는 분석부; 및 상기 유량 조절부, 상기 저온농축 열탈착부 및 상기 분석부에 연결되어 제어를 수행하는 제어부;를 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템에서 상기 제 1 고체흡착관은 외형을 이루는 석영 유리관; 상기 석영 유리관 내부에 이격되어 구비된 적어도 4개의 석영제 울(Quartz wool); 및 상기 4개의 석영제 울 사이에 구비된 적어도 3개의 흡착제;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템에서 상기 흡착제는 다공성의 테낙스 티에이(Tenax TA), GCB(Graphitized Carbon Black) 계열의 카보팩 비(Carbopack B), 및 상기 GCB 중에서 다공성으로 이루어진 카보팩 엑스(Carbopack X)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템에서 상기 저온농축 열탈착부는 상기 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관을 각각 감싸는 히팅 맨틀(heating mantle); 및 상기 시료를 상기 분석부로 전송하는 과정에서 오버플로우(overflow)되는 것을 방지하는 시료 배출관;을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템에서 상기 분석부는 상기 저온농축 열탈착부로부터 전달된 시료에 대한 정량분석을 수행하기 위한 가스 크로마토그래피(Gas chromatography)와 질량 분석기(Mass spectrometry)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석방법은 (A) 제 1 고체흡착관을 이용하여 분석 대상인 시료를 채취하는 단계; (B) 상기 제 1 고체흡착관을 저온농축 열탈착부에 장착하고, 제어부의 제어에 의해 상기 시료를 저온농축 탈착유도하는 단계; 및 (C) 상기 탈착된 시료를 분석부로 전달하여 분석하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석방법에서 상기 제 1 고체흡착관은 외형을 이루는 석영 유리관; 상기 석영 유리관 내부에 이격되어 구비된 적어도 4개의 석영제 울(Quartz wool); 및 상기 4개의 석영제 울 사이에 구비된 적어도 3개의 흡착제;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석방법에서 상기 (B) 단계는 (B-1) 상기 제 1 고체흡착관을 거쳐 제 2 고체흡착관으로 비활성가스를 흘려 상기 제 2 고체흡착관에 상기 시료를 저온농축하는 단계; 및 (B-2) 상기 제 2 고체흡착관에 관한 유로로 변경하고 상기 제 2 고체흡착관에서 저온농축된 시료를 열탈착하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석방법은 상기 (C) 단계에서 상기 분석부에 상기 저온농축 열탈착부로부터 전달된 시료에 대한 정량분석을 수행하기 위한 가스 크로마토그래피(Gas chromatography)와 질량 분석기(Mass spectrometry)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징 및 이점들은 첨부도면에 의거한 다음의 상세한 설명으로 더욱 명백해질 것이다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고, 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 실시예에 따른 휘발성 유기화합물 채취 시스템은 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관 각각을 석영 유리관으로 구비하여 휘발성 유기화합물과 같은 시료가 손실되는 흡착 손실을 방지하여 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템의 구성도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 고체 흡착관의 사시도.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법을 설명하기 위한 순서도.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에서 시료의 채취과정을 설명하기 위한 예시도.
도 5a와 도 5b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에서 시료를 탈착유도하는 과정을 설명하기 위한 예시도.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법의 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 고체 흡착관의 사시도.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법을 설명하기 위한 순서도.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에서 시료의 채취과정을 설명하기 위한 예시도.
도 5a와 도 5b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에서 시료를 탈착유도하는 과정을 설명하기 위한 예시도.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법의 결과를 나타낸 그래프.
본 발명의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 명백해질 것이다. 본 명세서에서 각 도면의 구성요소들에 참조번호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 번호를 가지도록 하고 있음에 유의하여야 한다. 또한, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 분석 시스템의 구성도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 고체 흡착관의 사시도이다.
본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 채취 시스템은 시료의 유입경로 및 주입 유량을 조절하는 유량 조절부(100), 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)을 포함하여 시료의 농축 및 탈착을 처리하는 저온농축 열탈착부(200), 저온농축 열탈착부(200)에서 탈착된 시료를 전송받아 분석하는 분석부(300), 및 유량 조절부(100), 저온농축 열탈착부(200) 및 분석부(300)에 연결되어 전반적인 제어를 수행하는 제어부(도시하지 않음)를 포함한다.
유량 조절부(100)는 에어 펌프를 포함한 에어 서버(air server)의 형태로서, 저온농축 열탈착부(200)에 연결되어 제어부의 제어에 따라 공기압을 가하여 제 1 고체흡착관(210) 또는 제 2 고체흡착관(220)에 대한 시료의 유입경로 및 주입 유량을 조절할 수 있다.
저온농축 열탈착부(200)는 후술할 도 5a와 도 5b에 도시된 바와 같이 제 1 고체흡착관(210), 제 2 고체흡착관(220), 유로 변경바(230) 및 시료 배출관(240)을 포함한다.
구체적으로, 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)은 도 2에 도시된 바와 같이 석영 유리관(211)으로 외형을 이루고, 내부에 4개의 석영제 울(Quartz wool: 213-1,213-2,213-3,213-4)을 구비하며 그 사이에 적어도 3개의 흡착제(214,215,216)를 구비할 수 있다. 여기서, 최외각에 구비된 석영제 울(213-4)에 대해 지지체(212)를 구비하여 내부 구조를 고정할 수 있다.
이때, 3개의 흡착제(214,215,216)는 휘발성 물질의 분석에 많이 사용하는 다공성의 테낙스 티에이(Tenax TA: 214), 탄화수소계열 성분의 분석에 많이 사용하는 GCB(Graphitized Carbon Black) 계열의 카보팩 비(Carbopack B: 215), 및 GCB 중에서 유일하게 다공성으로 강한 흡착력을 보이는 카보팩 엑스(Carbopack X: 216)를 포함할 수 있다.
이와 같이 구성된 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)은 외형을 이루는 석영 유리관(211)으로 인해 휘발성 유기화합물과 같은 시료가 흡착관에서 손실되는 흡착손실을 방지할 수 있다. 즉, 스테인레스 스틸로 외형을 형성한 종래의 흡착관은 시료가 흡착관 내벽에서 반응하여 손실되는 반면에, 석영 유리관(211)으로 외형을 형성한 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)은 시료가 흡착관 내벽에 대해 반응하지 않게 되어, 시료를 채취 분석하는 과정에서 손실되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 제 1 고체흡착관(210)은 시료를 채취한 상태로 장착되고, 제 2 고체흡착관(220)은 열탈착을 통해 제 1 고체흡착관(210)으로부터 전달된 시료를 응축한 후에 제어부의 제어에 따라 분석부(300)로 전송할 수 있다.
이와 같이 구성된 저온농축 열탈착부(200)는 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220) 각각에 대한 열처리를 위해 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220) 각각을 감싸는 히팅 맨틀(heating mantle)을 구비하고, 선택적으로 시료를 분석부(300)로 전송하는 과정에서 오버플로우(overflow)되는 것을 방지하는 시료 배출관(240)을 구비할 수 있다.
분석부(300)는 예를 들어 가스 크로마토그래피(Gas chromatography)와 질량 분석기(Mass spectrometry)를 포함하여, 저온농축 열탈착부(200)로부터 전달된 시료에 대한 정량분석을 수행할 수 있다.
제어부는 이러한 유량 조절부(100), 저온농축 열탈착부(200) 및 분석부(300)에 연결되어 전반적인 제어를 수행하고, 특히 저온농축 열탈착부(200)에 장착된 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220) 각각에 대한 시료의 유입경로 및 유량을 조정하며, 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)에 대해 저온농축 및 열탈착을 수행할 수 있다.
이와 같이 구성된 본 발명의 일실시예에 따른 휘발성 유기화합물 채취 시스템은 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220) 각각을 석영 유리관(211)으로 구비하여 휘발성 유기화합물과 같은 시료가 손실되는 흡착 손실을 방지하여 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에 대해 도 3 내지 도 6을 참조하여 설명한다. 도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에서 시료의 채취과정을 설명하기 위한 예시도이며, 도 5a와 도 5b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법에서 시료를 탈착유도하는 과정을 설명하기 위한 예시도이며, 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법의 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법은 먼저 제 1 고체흡착관(210)을 이용하여 분석 대상인 시료를 채취한다(S310).
예를 들어, 도 4에 도시된 바와 같이 악취발생 샘플(9)인 치즈를 임핀저에 넣은 후, 질소가스를 스윕 가스(sweep gas)로 통과시킬 때 빠져나오는 기체를 시료로서 제 1 흡착관(210)에서 채취할 수 있다.
치즈는 총 4 조각(32.2 g)을 173 ㎖ 용량의 임핀저에 구비할 수 있고, 임핀저의 기체유입구에는 초순수 질소로 채운 10 ℓ PEA 백(bag: 1)을 연결하며, 기체배출구에는 제 1 흡착관(210)을 연결한다.
시료를 채취하기 전에 프리퍼지(prepurge) 과정으로 초순수 질소를 100 ㎖ min-1의 유속으로 10 분간 실시하고, 이를 통해 프리퍼지 이후에 발생하는 휘발성 유기화합물이 일정한 농도 수준으로 준평형에 도달한 것으로 간주할 수 있다.
이후, 스윕 가스는 100 ㎖ min-1의 유속으로 5 분 동안 제 1 흡착관(210)에 주입하는 방식으로 총 500 ㎖의 시료를 채취한다. 이때 임핀저는 히터(6)를 이용하여 물중탕 방식으로 25 ℃를 유지한 상태에 있다.
이렇게 시료를 채취한 제 1 흡착관(210)은 도 5a와 도 5b에 도시된 바와 같이 저온농축 열탈착부(200)에 장착되고, 제어부의 제어에 의해 시료를 탈착 유도한다(S320).
구체적으로, 도 5a에 도시된 바와 같이 제 1 흡착관(210)에 대해 비활성 가스를 흘려, 제 2 흡착관(220)으로 시료를 농축한다. 이때, 제 2 흡착관(220)의 온도가 제 1 흡착관(210)의 온도보다 낮은 온도로 유지되기 위해, 제 2 흡착관(220)을 둘러싸는 히팅 맨틀을 이용하여 저온으로 열교환이 이루어지게 한다.
이후, 도 5b에 도시된 바와 같이 유로 변경바(230)를 이용하여 제 1 흡착관(210)을 배제하고 제 2 흡착관(220)에 관한 유로로 변경하고, 제 2 흡착관(220)에 농축된 시료를 열탈착한다.
이러한 열탈착으로 제 2 흡착관(220)에 농축된 시료는 분리되어 분석부(300)로 전송되며, 이때 오버플로우(overflow)되는 시료는 시료 배출관(240)을 통해 배출될 수 있다.
이후, 열탈착되어 전송된 시료는 분석부(300)에서 분석된다(S330).
여기서, 분석부(300)는 예를 들어 가스 크로마토그래피(Gas chromatography)와 질량 분석기(Mass spectrometry)를 포함하여, 저온농축 열탈착부(200)로부터 전달된 시료에 대한 정량분석을 수행할 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 휘발성 유기화합물의 분석방법은 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220) 각각을 석영 유리관(211)으로 구비한 저온농축 열탈착부(200)를 이용하여 휘발성 유기화합물과 같은 시료가 손실되는 흡착 손실을 방지하여 분석의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이하, 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220) 각각을 석영 유리관(211)으로 구비한 본 발명의 휘발성 유기화합물 채취 시스템에 대한 흡착손실을 실험한다.
본 발명에 따라 석영 유리관(211)으로 구비한 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)에 대한 VFA의 흡착손실을 평가하기 위해, 기본적으로 3단계의 실험을 진행한다.
제 1 실험단계
액상 VFA 표준시료를 두 가지 소재의 튜브, 스테인레스 스틸 튜브(tube code: ST)와 석영 유리관 튜브(QT))에 두 가지 주입방식(직접주입(direct injection: D) 및 기화주입(vaporization, V))을 적용한다.
이에 따라 튜브의 재질별 및 시료의 주입방식별 VFA의 흡착손실을 평가한다.
제 2 실험 단계
튜브의 재질별 VFA의 흡착손실현상을 체계적으로 평가하고자 기화 VFA를 두 가지 재질의 공 튜브(empty ST 및 empty QT)에 통과시키면서, 공 튜브를 통과해 빠져 나오는 VFA를 석영 유리관 튜브(QT)로 채취, 분석한다.
여기서, 제 2 실험 단계의 두 가지 비교분석실험의 약칭은 공 튜브의 재질인 스테인레스 스틸(S)과 석영(Q)을 앞에 그리고 통과한 시료를 석영 유리관 튜브(QT)로 받았다는 점을 감안하여, 각각 S-QT와 Q-QT로 명명한다. 이를 통해, 두 가지 공튜브에 발생한 VFA의 손실율을 계산하여 튜브 재질에 따른 회수율을 비교한다.
제 3 실험 단계
마지막으로 표준시료로 확인한 두 가지 튜브 재질의 흡착손실의 정도를 실제 환경시료의 채취에 적용하여, 튜브 재질별 발생가능한 문제점을 확인하고자 한다. 이를 위해, 비교적 생활환경에서 쉽게 지방산을 발생하는 것으로 알려진 소재에 해당하는 치즈를 선택하여, 튜브 방식의 채취에서 발생가능한 오차를 점검한다. 이를 위하여 도 3에 도시된 바와 같이 임핀저에 치즈를 넣고 질소를 스윕 가스로 불어 넣어주는 방식으로 치즈로부터 발생하는 VFA를 스테인레스 스틸 튜브(ST)와 석영 유리관 튜브(QT)로 분석하고, 튜브의 관 재질에 따른 VFA의 흡착손실을 표준시료에 대비하여 비교한다.
본 실험에서는 튜브의 관 재질에 따른 VFA 흡착손실을 평가하기 위해, VFA 검량정보와 정도관리(quality assurance/quality control, QA/AC) 자료를 확보하여, 실험의 안정성 및 신뢰성을 판단한다.
이를 위해, 5 가지 VFA(acetic acid (ACA), propionic acid (PPA), butyric acid (BTA), isovaleric acid (IVA), n-valeric acid (VLA))를 조사대상 물질로 설정하고, 추가적으로 안정적인 정량분석결과의 도출이 용이한 방향족 VOC 6종(benzene (B), toluene (T), p-xylene (p-X), m-xylene (m-X), o-xylene (o-X), styrene (St))을 참고물질로 설정하여 VFA와 동시에 분석자료를 생성한다.
조사 대상물질들에 대한 원 표준시료(primary grade chemical)는 99.99% (ACA), 99.5% (B, T), 99.0% (PPA, BTA, IVA, VLA, p-X, m-X, St), 97.0% (o-X)로 각각 준비한다. 이와 같이 준비한 원 표준시료는 gravimetric 방식으로 총 3단계 희석과정을 거쳐서, 최종 4가지 농도대의 작업용 표준시료를 조제한다.
최초 PS(primary standard)의 조제를 위해 5 가지 조사대상 VFA와 6 가지 참고물질의 원 표준시료를 각각 300 ㎕ 씩 총 3,300 ㎕와 용매로써 메탄올은 16,700 ㎕를 20 mL 용기에 주입한다. 최종 부피를 20 mL로 채워서 13,664±935 ng ㎕-1 (n = 11) 수준의 농도대로 PS를 조제한다. 1차 작업용 표준시료 (1st-WS)는 PS 300 ㎕와 메탄올 19,700 ㎕를 섞어서 최종 부피 20 mL로 20 mL 용기에 205±14.0 ng ㎕-1 (n = 11) 수준의 농도대로 조제한다. 최종 검량을 위한 최종 작업용 액상 표준시료 (L-WS)는 1st-WS를 메탄올로 희석하는 방식으로 4 가지 농도대 ((1) 5.12±0.35, (2) 10.2±0.70, (3) 51.2±3.50, (4) 102±7.01 ng ㎕-1)로 1.6 mL 용기에 준비한다. 이렇게 준비한 4 가지 농도대 L-WS는 부피고정방식(FSV)으로 1 ㎕를 직접주입방식과 기화주입방식으로 스테인레스 스틸 튜브(ST)와 석영 유리관 튜브(QT)에 주입하여 분석한다.
제 1 실험 단계와 제 2 실험 단계에서 재질별, 주입방식별 5가지 VFA에 대한 세부적인 검량결과(RF와 R2)와 기본적인 QA(MDL와 RSE)와 같은 결과는 [표 1]에 정리하였다.
액상 표준시료(L-WS)를 4점검량 방식으로 분석한 RF(response factor) 값을 보면, 튜브의 재질과 주입방법에 따라 매우 다르다는 것을 알 수 있다. 직접주입방식의 경우, 5 가지 VFA 평균 RF 값이 스테인레스 스틸(S)로 제조한 흡착관(D-ST)에서는 192,642±87,115, 석영(Q)으로 제조한 흡착관(D-QT)에서는 299,252±95,018으로 검출되었다.
따라서 평균값만으로 비교하면, 석영(Q)으로 제조한 흡착관(D-QT)에 비해 스테인레스 스틸(S)로 제조한 흡착관(D-ST)을 사용시, VFA의 회수율이 2/3 수준으로 현저하게 떨어진다,
직접주입방식에서 ST와 QT의 RF 값 차이(Percent difference (PD, %) = {(RF (QT) - RF (ST)) / RF (QT)} * 100)는 37.2±9.77%에 해당한다. 기화주입방식 (V)에서는 직접주입방식(D)보다 QT와 ST에 의한 VFA 흡착손실 차가 줄어들었지만, 여전히 QT가 ST에 비해 높은 VFA 회수율을 유지한다(5가지 VFA의 평균 PD 값 (V-QT vs V-ST) = 23.6±6.60%).
반면에, 참고성분인 BTXS의 경우, 재질별, 주입방식별 모두 비슷한 수준의 RF 값을 나타낸다(6가지 BTXS 평균 PD 값: (1) D-ST vs V-ST = 3.79±1.59%, (2) D-QT vs V-QT = 6.55±1.17%, (3) D-ST vs D-QT = 3.25±0.77%, (4) V-ST vs V-QT = 6.02±0.56%). 결과적으로 BTXS의 경우, 어떤 주입방식이나 재질을 적용하여도 상당히 안정적인 회수율을 갖는다는 것을 알 수 있다.
제 3 실험단계에서 환경시료를 이용한 분석결과는 치즈로부터 5 가지 조사대상 VFA 성분들 중 ACA와 BTA를 검출하였으며, 참고성분인 6 가지 BTXS는 모두 검출하였다. ACA와 BTA peak area를 보면 ST와 QT가 현저하게 차이가 나는 것으로 검출된다((1) ST: a. ACA = 18,044,073, b. BTA = 18,654,007, (2) QT: a. ACA = 28,038,014, b. BTA = 31,663,413).
즉, 스테인레스 스틸 튜브(ST)와 석영(Q)으로 제조한 튜브(QT)의 peak area PD 값이 ACA는 35.6%, BTA는 41.1%로 석영(Q)으로 제조한 튜브(QT)가 스테인레스 스틸 튜브(ST)보다 높은 회수율을 갖는 것으로 검출되었다.
결과적으로, 제 1 실험 단계와 제 2 실험 단계에서처럼 표준시료를 이용한 비교실험에서 확인한 스테인레스 스틸 튜브(ST)의 상대적으로 높은 손실 경향이 제 3 실험단계에서 환경시료를 적용한 실험에서도 거의 유사한 경향을 보인다는 것을 알 수 있다.
또한, 도 6에 도시된 바와 같이 치즈를 환경시료로서 적용하여 분석부(300)에서 분석한 크로마토그램(Ⅰ)은 평균 54.2 ng ㎕-1 농도의 VFA 표준시료를 1 ㎕씩 분석한 크로마토그램(Ⅱ)과 비교하여, 크로마토그램(Ⅰ)이 VFA 표준시료를 분석한 크로마토그램(Ⅱ)에 매칭된다는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 석영 유리관(211)으로 구비한 제 1 고체흡착관(210)과 제 2 고체흡착관(220)에 대한 VFA의 흡착손실이 종래에 스테인레스 스틸로 이루어진 흡착관에 대한 VFA의 흡착손실보다 월등하게 줄어드는 것을 알 수 있다.
본 발명의 기술사상은 상기 바람직한 실시예에 따라 구체적으로 기술되었으나, 전술한 실시예들은 그 설명을 위한 것이며, 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다.
또한, 본 발명의 기술분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 다양한 실시가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
100: 유량 조절부 200: 저온농축 열탈착부
210: 제 1 고체흡착관 211: 석영 유리관
213-1,213-2,213-3,213-4: 석영제 울
214,215,216: 흡착제 220: 제 2 고체흡착관
300: 분석부
210: 제 1 고체흡착관 211: 석영 유리관
213-1,213-2,213-3,213-4: 석영제 울
214,215,216: 흡착제 220: 제 2 고체흡착관
300: 분석부
Claims (9)
- 시료의 유입경로 및 주입 유량을 조절하는 유량 조절부;
시료를 채취한 상태에서 장착되는 제 1 고체흡착관과 상기 제 1 고체흡착관으로부터 시료를 전달받아 저온농축하고 열탈착하는 제 2 고체흡착관을 포함하여, 시료의 농축 및 탈착을 처리하는 저온농축 열탈착부;
상기 제 2 고체흡착관에서 열탈착된 시료를 전송받아 분석하는 분석부; 및
상기 유량 조절부와 상기 저온농축 열탈착부 및 상기 분석부에 연결되어 제어를 수행하는 제어부를 포함하며,
상기 저온농축 열탈착부는,
상기 제 1 고체흡착관과 상기 제 2 고체흡착관 및 상기 분석부를 연결하는 유로에 마련되어, 선택적으로 상기 제 1 고체흡착관에 농축된 시료를 상기 제 2 고체흡착관에 저온농축하고자하는 경우에 상기 제 1 고체흡착관과 상기 제 2 고체흡착관을 연통되게 하거나 상기 제 2 고체흡착관에 저온농축된 시료를 열탈착하여 상기 분석부로 전송하고자 하는 경우에 상기 제 1 고체흡착관을 배제하고 상기 제 2 고체흡착관과 상기 분석부를 연통되게 하는 유로 변경바; 및
상기 제 2 고체흡착관에 저온농축된 시료를 열탈착하여 상기 분석부로 전송하는 과정에서 오버플로우(overflow)되는 시료를 배출하도록 상기 제 2 고체흡착관과 상기 분석부를 연결하는 유로에서 분기된 시료 배출관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 고체흡착관과 상기 제 2 고체흡착관 각각은
외형을 이루는 석영 유리관;
상기 석영 유리관 내부에 이격되어 구비된 적어도 4개의 석영제 울(Quartz wool); 및
상기 4개의 석영제 울 사이에 구비된 적어도 3개의 흡착제;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템.
- 제 2 항에 있어서,
상기 흡착제는
다공성의 테낙스 티에이(Tenax TA), GCB(Graphitized Carbon Black) 계열의 카보팩 비(Carbopack B), 및 상기 GCB 중에서 다공성으로 이루어진 카보팩 엑스(Carbopack X)를 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템.
- 제 1 항에 있어서,
상기 저온농축 열탈착부는
상기 제 1 고체흡착관과 제 2 고체흡착관을 각각 감싸는 히팅 맨틀(heating mantle)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템.
- 제 1 항에 있어서,
상기 분석부는 상기 저온농축 열탈착부로부터 전달된 시료에 대한 정량분석을 수행하기 위한 가스 크로마토그래피(Gas chromatography)와 질량 분석기(Mass spectrometry)를 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 시스템.
- (A) 제 1 고체흡착관을 이용하여 분석 대상인 시료를 채취하는 단계;
(B) 상기 제 1 고체흡착관을 저온농축 열탈착부에 장착하고, 비활성가스를 상기 제 1 고체흡착관을 거쳐 상기 저온농축 열탈착부에 마련된 제 2 고체흡착관으로 흘려 상기 제 2 고체흡착관에 시료를 저온농축하는 단계;
(C) 유로 변경바를 이용하여 상기 제 1 고체흡착관을 배제하고 상기 제 2 고체흡착관에 관한 유로로 변경하여 비활성가스를 상기 제 2 고체흡착관을 거쳐 분석부로 흘려 상기 제 2 고체흡착관에 저온농축된 시료를 열탈착하여 상기 분석부로 전송하고, 시료를 상기 제 2 고체흡착관에서 상기 분석부로 전송하는 과정에서 오버플로우(overflow)되는 시료를 상기 제 2 고체흡착관과 상기 분석부를 연결하는 유로에서 분기된 시료 배출관을 통해 배출하는 단계; 및
(D) 상기 분석부로 전송된 시료를 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 제 1 고체흡착관과 상기 제 2 고체흡착관 각각은
외형을 이루는 석영 유리관;
상기 석영 유리관 내부에 이격되어 구비된 적어도 4개의 석영제 울(Quartz wool); 및
상기 4개의 석영제 울 사이에 구비된 적어도 3개의 흡착제;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 방법.
- 삭제
- 제 6 항에 있어서,
상기 분석부는 상기 저온농축 열탈착부로부터 전달된 시료에 대한 정량분석을 수행하기 위한 가스 크로마토그래피(Gas chromatography)와 질량 분석기(Mass spectrometry)를 포함하는 것을 특징으로 하는 휘발성 유기화합물 분석 방법.
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