CN110129892A - 减少硅块表面有机物的方法及单晶硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多晶硅领域，尤其涉及减少硅块表面有机物的方法及单晶硅的制备方法。所述减少硅块表面有机物的方法，包括以下步骤：在特氟龙板上将硅锭破碎成硅块，然后利用所述特氟龙板将所述硅块运送至蚀刻容器的上方；倾斜所述特氟龙板使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内；在所述蚀刻容器内对所述硅块进行蚀刻处理，蚀刻处理后排出蚀刻液；将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处，翻转所述蚀刻容器，使所述蚀刻处理后的硅块直接落入包装袋内，完成包装。本发明完全实现了无手套化操作，同时避免了机械手等运送硅块时产生的磨损。实验结果表明，本发明的方法可有效减少原料硅块表面的有机物浓度。

Description

减少硅块表面有机物的方法及单晶硅的制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅领域，尤其涉及减少硅块表面有机物的方法及单晶硅的制备方法。
背景技术
Cs是指硅晶体中的一部分硅原子被碳原子替代而形成的物质，其属于硅晶体内部的含碳杂质。为了提高单晶硅的质量，需要尽可能降低单晶硅产品中的含碳杂质。单晶硅可以通过直拉法制备，直拉法过程中采用的原料为多晶硅块。
对于作为直拉法原料的硅块中的Cs浓度，在制备方法上进行了如下改善：
在西门子法中制造多晶硅时，减少碳材料的使用量；
将与碳材料的使用区域分离的部位或区域，生产原料硅块。
由于严格控制了原料硅块中的Cs的浓度，该原料硅块经过直拉法制备得到单晶硅后，对单晶硅整体的含碳杂质浓度进行测定，测定结果显示，单晶硅内部的Cs浓度一般呈下降趋势。但是，有时单晶硅整体的含碳杂质的浓度会出现突然升高的现象，或者单晶硅内部的Cs浓度与原料硅块中Cs浓度完全不符的现象。
分析出现该反常现象的原因，研究人员认为是原料硅块表面的有机物浓度造成的。
原料硅块在利用直拉法制备单晶硅之前，需要经过多个步骤的处理，如运输、蚀刻、包装、开包装等，目前无法分析是哪个步骤中涉及了含碳物质的污染，也完全不清楚发生碳污染的原因。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：确定硅块表面有机物产生的原因并提供一种减少硅块表面有机物的方法，及单晶硅的制备方法，
本发明提供了一种减少硅块表面有机物的方法，包括以下步骤：
在特氟龙板上将硅锭破碎成硅块，然后利用所述特氟龙板将所述硅块运送至蚀刻容器的上方；
倾斜所述特氟龙板使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内；
在所述蚀刻容器内对所述硅块进行蚀刻处理，蚀刻处理后排出蚀刻液；
将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处，翻转所述蚀刻容器，使所述蚀刻处理后的硅块直接落入包装袋内，完成包装。
优选地，所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有N根平行的支柱，所述N根平行的支柱将所述蚀刻容器分隔为N+1个区域；
每个所述区域内设置围成方形的四块侧面板；
N≥2。
优选地，所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有两根平行的支柱，所述两根平行的支柱将所述蚀刻容器分隔为第一区域、第二区域和第三区域；
所述第一区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第二区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第三区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述蚀刻容器的侧壁与侧面板之间具有缝隙。
优选地，所述第一区域、第二区域和第三区域的体积相等。
优选地，所述蚀刻容器的材质为特氟龙。
优选地，将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处的具体方法为：
提供第一包装袋、第二包装袋和第三包装袋；
将第一包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第一包装袋的内侧贴覆于所述第一区域内设置的侧面板外侧；
将第二包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第二包装袋的内侧贴覆于所述第二区域内设置的侧面板外侧；
将第三包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第三包装袋的内侧贴覆于所述第三区域内设置的侧面板外侧。
优选地，所述包装袋为边褶型的聚乙烯袋。
本发明提供了一种硅块，通过上述技术方案所述的方法，减少表面的有机物浓度。
本发明提供了一种单晶硅的制备方法，采用上述技术方案所述的硅块为原料，通过直拉法制备得到。
本发明提供了一种单晶硅，由上述技术方案所述的方法制得，其含碳杂质的浓度为50ppba以下。
与现有技术相比，本发明发现了硅块表面的有机物由运输时手套沾染而形成，因此采用了以下一系列的操作：在特氟龙板上直接破碎硅块并滑落至蚀刻容器内；并且在蚀刻处理后，直接将硅块装入包装袋内，避免有机物、有机高分子与硅块接触，完全实现了无手套化操作，同时避免了机械手等运送硅块时产生的磨损。实验结果表明，本发明的方法可有效减少原料硅块表面的有机物浓度。
附图说明
图1表示采用手套接触原料硅块后进行GC-MS检测后得出的气相色谱图；
图2表示避免手套接触原料硅块后进行GC-MS检测后得出的气相色谱图；
图3表示载有硅锭的特氟龙板的结构示意图；
图4表示蚀刻容器的立体结构示意图；
图5表示蚀刻容器的俯视图；
图6表示将特氟龙板与蚀刻容器相匹配时的结构示意图；
图7表示蚀刻容器内插入包装袋后的侧视图；
图例注解：
1为特氟龙板，2为蚀刻容器，2-1为第一区域，2-2为第二区域，2-3为第三区域，4为支柱，5为侧面板，6为缝隙，7为硅块，8为包装袋。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
在严格控制原料硅块内部的Cs浓度的情况下，将所述原料硅块用直拉法生产单晶硅，测试单晶硅整体的含碳杂质的浓度仍然会出现突然升高的现象。申请人对原料硅块的表面有机物进行的定性及定量测试。采用的方法为：
(1)使原料硅块在250℃加热温度下加热10分钟，加热过程中同时通气、吹扫；然后利用-60℃的液氮将冷却吹扫后的气体，使其吸附于吸附材料表面；所述吸附材料和盛放吸附材料的容器耐久性较好，可根据实际情况进行选择。所述吸附材料优选为日本分析工业(株)制的Tenax-TA。Tenax-TA为合成吸附材料，是以2,6-二苯基-对苯醚为基质的弱极性的多孔聚合物珠，具有表面积为35m2/g、孔面积2.4cm2/g、平均孔径200nm、比重为0.25g/cm3的物理性质。
(2)对所述吸附材料瞬时加热至250℃，使吸附成分脱离吸附材料，并注入到气象色谱-质量分析(GC-MS)仪器中。加热时间为25秒。为了确认吸附材料上的吸附成分是否脱除干净，可将脱附结束后的吸附材料再次于瞬间加热至250℃，利用GC-MS完全检测不到，则证明吸附材料上的吸附成分已经脱除干净。
关于GC-MS，毛细管柱使用安捷伦公司制的HP-5MS(25m×0.2mm径、膜厚0.33μm)，将各个有机成分分离，得到总离子色谱的图表。对于各成分，通过质量分析，由表示其构造的碎片离子进行定性。
关于定量，由于涉及多种有机物及浓度，因此，以正十四烷为标准试样进行灵敏度修正，计算统一的浓度。一系列GC-MS的操作使用安捷伦公司制的5975C-MSD。另外，质量分析利用EI(电子冲击离子化)进行。GC部分的分析条件为，50℃×5分钟→300℃(+10℃/分钟)，注入口的温度为300℃，分流比＝20:1，载气为He 1ml/分钟。
对于实际破碎多晶硅的硅锭而得到的硅块，佩戴聚氨酯的手套，握持该硅块，填充至特氟龙制的蚀刻用容器中，用氢氟酸、硝酸的混合溶液进行蚀刻，进一步佩戴其他有机原料的手套，抓起硅块，包装至聚乙烯的袋中。将经过上述操作的硅块利用上述方法进行表面有机物的测定。图1为对于这样的硅块进行表面分析的结果。关于检测到的有机物，检测到与手套的2种原料有关的物质，检测到少量的特氟龙的低分子成分。关于手套原料，检测到作为添加剂的抗氧化剂、紫外线吸收剂、润滑剂，还检测到主成分的低分子成分。总浓度达到47ppbw，达到了Cs浓度的定量下限值的50ppba的程度。
另一方面，不使用手套，将破碎的硅块载于特氟龙板，填充至蚀刻容器，蚀刻结束后，同样地将硅块载于特氟龙板，填充至聚乙烯的袋中，对于这样的硅块利用上述方法进行表面有机物的测定。测定结果如图2所示。本次测定中检测到的有机物仅为特氟龙的低分子成分，这大致可预测为微量的特氟龙成分由于蚀刻化学药剂而从高分子状态脱离、生成的物质附着于表面，总浓度为0.5ppba，是完全没有问题的水平。
所述图1和图2的横轴为时间(分钟)，纵轴为质量分析检测器(四重极)的总离子的检测量。横轴和纵轴的标尺单位一致。
如此，明确了单晶硅整体的含碳杂质的浓度会出现突然升高，是因为原料硅块在进行直拉法之前，运输及操作过程中沾染了手套上的有机高分子，特别是含碳有机物。因此，申请人提出在各工序中建立不接触有机物或者有机高分子化合物的方法。
本发明的实施例公开了一种减少硅块表面有机物的方法，包括以下步骤：
在特氟龙板上将硅锭破碎成硅块，然后利用所述特氟龙板将所述硅块运送至蚀刻容器的上方；
倾斜所述特氟龙板使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内；
在所述蚀刻容器内对所述硅块进行蚀刻处理，蚀刻处理后排出蚀刻液；
将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处，翻转所述蚀刻容器，使所述蚀刻处理后的硅块直接落入包装袋内，完成包装。
本发明实现了由破碎硅块之包装硅块过程自动化，避免了手套接触硅块。
以下按照步骤，具体说明本发明减少硅块表面有机物的方法。
S1：在特氟龙板上将硅锭破碎成硅块，然后利用所述特氟龙板将所述硅块运送至蚀刻容器的上方。
如图3所示，整块的硅锭载于特氟龙板上。
在该步骤中，直接在特氟龙板上将硅锭硅锭破碎成硅块；该操作简化了硅块运送至特氟龙板上的过程，而且避免了运送过程中手套污染硅块的情况。
所述特氟龙板可放置与传送装置上，将所述硅块运送至蚀刻容器的上方。所述上方是指蚀刻容器的开口上方。优选地，所述硅块不与其他有机物或者有机高分子原料接触。
所述特氟龙板的厚度为5mm。
S2：倾斜所述特氟龙板使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内。
优选地，倾斜所述特氟龙板，使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内。
所述的蚀刻容器的结构具有改进。
优选地，所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有N根平行的支柱，所述N根平行的支柱将所述蚀刻容器分隔为N+1个区域；
所述每个区域内设置围成方形的四块侧面板；
N≥2。
更优选地，所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有两根平行的支柱，所述两根平行的支柱将所述蚀刻容器分隔为第一区域、第二区域和第三区域；所述支柱增强了所述蚀刻容器的强度，而且起到了将蚀刻容器分区的作用。所述蚀刻容器的立体结构参见图4。
具体解释蚀刻容器的结构：
蚀刻容器分为4个侧壁，第一侧壁，第二侧壁，第三侧壁和第四侧壁。所述第一侧壁与第二侧壁相对设置，三侧壁与第四侧壁相对设置，
两根支柱平行，且垂直设置于第一侧壁与第二侧壁之间，与第三侧壁及第四侧壁平行。
第一支柱靠近第三侧壁，第二支柱靠近第四侧壁。
所述第一支柱到第三侧壁的距离为D1，所述第一支柱与第二支柱之间的距离为D2，所述第二支柱到第四侧壁的距离为D3。
所述第一区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第二区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第三区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述蚀刻容器的侧壁与侧面板之间具有缝隙。
优选地，所述第一区域、第二区域和第三区域的体积相等。即：所述蚀刻容器的相对的两个侧壁的长度均被三等分。蚀刻容器的俯视图具体参见图5。
利用支柱将所述蚀刻容器为三个等体积的区域的理由是，蚀刻结束后进行包装时使用的聚乙烯袋的容纳重量为5kg，这是商业上通用的，以该袋为基准考虑，3袋的量即15kg作为蚀刻的容器是合适的，而例如若设为20kg，则清洗工序的装置会变得过于巨大。与所述蚀刻容器相配合，可设置三种尺寸的特氟龙板，
第一特氟龙板的侧边长与D1相匹配，最佳为两者相等。
第二特氟龙板的侧边长与D2相匹配，最佳为两者相等。
第三特氟龙板的侧边长与D3相匹配，最佳为两者相等。
更优选地，当所述第一区域、第二区域和第三区域的体积相等时，D1，D2和D3相等，每块特氟龙板的尺寸相等，所述特氟龙板的一个侧边的长度与两支柱之间的距离相等。具体如图6所示。
优选地，所述蚀刻容器的材质为特氟龙。
S3：在所述蚀刻容器内对所述硅块进行蚀刻处理，蚀刻处理后排出蚀刻液。
由于蚀刻处理过程不涉及手套的污染问题，因此，本发明对于蚀刻处理的过程不做特别限制，按照现有技术方法即可。
S4：将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处，翻转所述蚀刻容器，使所述蚀刻处理后的硅块直接落入包装袋内，完成包装。
所述包装袋优选为边褶型的聚乙烯袋，该种包装袋具有一定的硬度，并且具有立体特性，与所述蚀刻容器的适应性及铺合性良好。
根据上述步骤中涉及的对于所述蚀刻容器的改进，所述蚀刻容器的侧壁与侧面板之间具有缝隙。所述缝隙用于插入所述包装袋，并一定程度上固定包装袋，以便于翻转蚀刻容器使硅块直接落入包装袋内。
优选地，将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处的具体方法为：
提供第一包装袋、第二包装袋和第三包装袋；
将第一包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第一包装袋的内侧贴覆于所述第一区域内设置的侧面板外侧；
将第二包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第二包装袋的内侧贴覆于所述第二区域内设置的侧面板外侧；
将第三包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第三包装袋的内侧贴覆于所述第三区域内设置的侧面板外侧。
包装袋与蚀刻容器的连接关系具体参见图7所示的蚀刻容器的侧视图。
本发明的实施例公开了一种硅块，通过上述技术方案所述的方法，减少表面的有机物浓度。
本发明实施例公开了一种单晶硅的制备方法，采用上述技术方案所述的硅块为原料，通过直拉法制备得到。
本发明还公开了一种单晶硅，由上述技术方案所述的方法制得，其含碳杂质的浓度为50ppba以下。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的减少硅块表面有机物的方法及单晶硅的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
在特氟龙板上将硅锭破碎成硅块，然后利用所述特氟龙板将所述硅块运送至蚀刻容器的上方；
所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有两根支柱，所述两根支柱将所述蚀刻容器分隔为第一区域、第二区域和第三区域；所述第一区域、第二区域和第三区域的体积相等。
所述第一区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第二区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第三区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述蚀刻容器的侧壁与侧面板之间具有缝隙。
与所述蚀刻容器相配合，所述特氟龙板的一个侧边的长度与两支柱之间的距离相等。
倾斜特氟龙板，使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内；
在所述蚀刻容器内对所述硅块进行蚀刻处理，蚀刻处理后排出蚀刻液；
提供3个边褶型的聚乙烯袋作为包装袋；
将第一包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第一包装袋的内侧贴覆于所述第一区域内设置的侧面板外侧；
将第二包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第二包装袋的内侧贴覆于所述第二区域内设置的侧面板外侧；
将第三包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第三包装袋的内侧贴覆于所述第三区域内设置的侧面板外侧。
将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处，翻转所述蚀刻容器，使所述蚀刻处理后的硅块直接落入包装袋内，完成包装。
对包装后的硅块进行表面有机物的定性及定量测试，结果表明，所述硅块表面有机物浓度为47ppbw。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种减少硅块表面有机物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在特氟龙板上将硅锭破碎成硅块，然后利用所述特氟龙板将所述硅块运送至蚀刻容器的上方；
倾斜所述特氟龙板使所述硅块滑落入所述蚀刻容器内；
在所述蚀刻容器内对所述硅块进行蚀刻处理，蚀刻处理后排出蚀刻液；
将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处，翻转所述蚀刻容器，使所述蚀刻处理后的硅块直接落入包装袋内，完成包装。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有N根平行的支柱，所述N根平行的支柱将所述蚀刻容器分隔为N+1个区域；
每个所述区域内设置围成方形的四块侧面板；
N≥2。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述蚀刻容器相对的两个侧壁之间设置有两根平行的支柱，所述两根平行的支柱将所述蚀刻容器分隔为第一区域、第二区域和第三区域；
所述第一区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第二区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述第三区域内设置围成方形的四块侧面板；
所述蚀刻容器的侧壁与侧面板之间具有缝隙。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一区域、第二区域和第三区域的体积相等。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述蚀刻容器的材质为特氟龙。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，将包装袋套于所述蚀刻容器的开口处的具体方法为：
提供第一包装袋、第二包装袋和第三包装袋；
将第一包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第一包装袋的内侧贴覆于所述第一区域内设置的侧面板外侧；
将第二包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第二包装袋的内侧贴覆于所述第二区域内设置的侧面板外侧；
将第三包装袋插入所述蚀刻容器与侧面板之间的缝隙中，所述第三包装袋的内侧贴覆于所述第三区域内设置的侧面板外侧。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述包装袋为边褶型的聚乙烯袋。
8.一种硅块，其特征在于，通过权利要求1～7中任意一项所述的方法，减少表面的有机物浓度。
9.一种单晶硅的制备方法，其特征在于，采用权利要求8所述的硅块为原料，通过直拉法制备得到。
10.一种单晶硅，其特征在于，由权利要求9所述的方法制得，其含碳杂质的浓度为50ppba以下。
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