CN102072886B - 一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂。该方法包括：ａ、取样步骤，用以称取金属硅粉作为样品；b、湿润步骤，用以湿润上步骤的金属硅粉；c、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液；d、挥硅步骤，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，并残留近干残渣；e、脱样步骤，用以溶解上步骤的残渣以形成第二溶解液；f、定溶步骤，用以在上步骤的第二溶解液中加入Ａｌ溶液，并使得第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为900－1100微克／毫升；g、测试步骤，用以采用原子吸收光谱法分析测定。该缓冲释放剂，为密度为900－1100微克／毫升的Ａｌ。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工检测领域，尤其涉及一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂。
背景技术
由于钛是影响金属硅品质的杂质元素，因此必须测定金属硅中的钛含量。常见的钛测定方法包括二安替比林比色法、过氧化氢分光广度法及原子吸收光谱法分析三类。
该二安替比林比色法，如GB223.17-82标准，它存在有如下不足：1、由于氯酸根离子会严重干扰测定，因此在前处理时需限制高氯酸使用，至使样品无法完全溶解，影响侧定结果；2、改用硫酸溶液，因工业硅中含有钙杂质，钙与硫酸反应沉淀，不利于比色测定，直接影响酸度，测出的结果重复性差；3、较多共存离子干扰，系统误差大。
该过氧化氢分光广度法，如《金属硅中钛的测定》（天津化工，2004，18（1），17.，罗琦林，倪海燕），它存在有如下不足：由于在硫酸介质中用过氧化氢溶液会变色，过氧化氢溶液本身又不稳定，因此测出的结果精度差，绝度误差大。
采用原子吸收光谱法测定必须采用高温火焰，如笑气/乙炔火焰或富氧空气/乙炔火焰。由于过氧化钛的过高分解离能和基体干扰会使灵敏度不够理想，因此为了提高分析灵敏度就必需使用缓冲释放剂。现有的缓冲释放剂，采用KCL，如《原子吸收光谱分析》（化学工业出版社，邓勃、何华焜）。采用KCL缓冲释放剂的分析灵敏度，虽然会增加，但是增加效果不明显，而且测出的结果重复性差。
发明内容
本发明提供了一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂，其克服了背景技术中的钛测定方法所存在的灵敏度差、准确度差的不足。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之一是：
一种测定工业硅中钛含量的方法，它包括：
a、取样步骤，用以称取金属硅粉作为样品；
b、湿润步骤，用以湿润上步骤的金属硅粉；
c、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液；
d、挥硅步骤，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，并残留近干残渣；
e、脱样步骤，用以溶解上步骤的残渣以形成第二溶解液；
f、定溶步骤，用以在上步骤的第二溶解液中加入Ａｌ溶液，并使得第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为900－1100微克／毫升；
g、测试步骤，用以采用原子吸收光谱法分析测定。
一较佳实施例中，该取样步骤中，金属硅粉的粒度为100目以上。
一较佳实施例中，该湿润步骤中，采用纯水湿润。
一较佳实施例中，该溶解步骤包括：
加入氢氟酸；
加入硝酸，以使金属硅粉溶解。
一较佳实施例中，该溶解步骤还包括：
加入高氯酸并加热，以使得金属硅粉全部溶解，以形成第一溶解液。
一较佳实施例中，该挥硅步骤包括：
加热，以使第一溶解液中的硅挥发，直至冒大量高氯酸白烟且残留近干残渣。
一较佳实施例中，该脱样步骤中，加入盐酸并加热，使残渣溶解形成第二溶解液。
一较佳实施例中，该定溶步骤包括：
提取上步骤的第二溶解液；
加入Ａｌ溶液；
加入纯水，使得第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为900－1100微克／毫升。
一较佳实施例中，该定溶步骤中，第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为990－1010微克／毫升。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之二是：
一种测定工业硅中钛含量的方法的缓冲释放剂，它为密度为900－1100微克／毫升的Ａｌ。
本技术方案与背景技术相比，存在有如下优点：选用密度为900－1100微克／毫升的Ａｌ作为缓冲释放剂，缓冲释放剂的加入使与氧的竞争中明显降低二氧化钛的浓度，明显增大气态钛原子比例，能够大大提高测定灵敏度，测定准确性。选用密度为990－1010微克／毫升的Ａｌ，具有最好的释放效果，获得了理想的分析效果，测定分析得到的校准曲线斜率比KCL要高3倍。
附图说明
图1为钛校准曲线的示意图。
具体实施方式
一种测定工业硅中钛含量的方法，它包括：
a、取样步骤，用以称取1.0克（准确至0.1mg）金属硅粉作为样品，并将样品置入250mlPEFE烧杯中。该金属硅粉的粒度为100目以上。本实施例中是以选用实际重量为例，但并不以此为限，根据需要也可转化为份数，如果采用份数则下面其它的也相对转化为份数；
b、湿润步骤，沿内壁慢慢加入4-6ml纯水，最佳选择5ml，用以湿润上步骤的金属硅粉。本实施例中纯水由北京东西分析仪器公司生产的UW-950型超纯水装置生产。
c、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液，它包括：
c1、加入18-22ml氢氟酸，最佳选择20ml，该氢氟酸的重量浓度为30-50%,最好选择40%，可选用北京化工厂产品；
c2、加入硝酸，以使金属硅粉溶解，使溶液透明，该硝酸的重量浓度为30-50%,最好选择42%，可选用北京化工厂产品；
c3、加入4-6ml高氯酸并加热，最佳选择5ml，该加热可采用低温加热，例如60-80度，以使得金属硅粉全部溶解，以形成为第一溶解液。该高氯酸（HCLO4）的重量浓度65-80%,最好选择72%，可选用北京化工厂产品；
d、挥硅步骤，继续加热并升高温度，可升高至180-220度，最好选择约200度，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，直至冒大量高氯酸白烟且残留近干残渣（也即是硅全部挥发）；
e、脱样步骤，冷却，再加入4-6ml盐酸并加热，用以溶解上步骤的残渣作为第二溶解液；最佳选择5ml，该加热可采用低温加热，例如60-80度。该盐酸的重量浓度30-50%,最好选择36%，可选用北京化工厂产品；
f、定溶步骤，放冷，再用吸管吸出杯内的第二溶解液，并放入25ml容量瓶内，分数次少量水洗烧杯，洗液并入同一容量瓶内；
加入1.25ml Ａｌ溶液，该Ａｌ溶液选用20mgAL/ml,它用光谱纯金属铝配制；
以纯水定容至25ml刻度，摇匀，使得第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为1000微克／毫升；
g、测试步骤，用以采用原子吸收光谱法分析测试，其中采用高温火焰，如笑气/乙炔火焰或富氧空气/乙炔火焰。
本实施例中，选用的仪器可为：北京东西分析仪器有限公司生产的AA7020型原子吸收分光光度计及北京有色金属研究总院生产的钛空芯阴极灯。
为了证明本方法及测试剂的优点，下面描述测定分析实验。
1、按本试验确定的测定方法测定了上杭九州硅业公司提供的工业硅三种样品（粗品、提纯品和4N拼），测定结果如表1所列。
表1
| 样品名 | 粗品 | 提纯品 | 4N品 |
| 钛含量% | 0.0362 | 0.0020 | 0.00086 |
2、标样测试及回收率：此测试是为了进一步考察本方法的分析质量水平。准确称取1.0克工业硅国家标样(GSB03-2200-2008)和九州硅粗品各三份，其一份为本底样，另二份分别准确加入钛标准溶液10.0ml和20.0ml。然后按上述的方法，最后定容25ml，摇匀，测定各份溶液的钛含量。测定结果如表2。从硅标样结果看，9.1微克/毫升*25毫升=227.5微克/克，该标样的证书报告值是0.023%，也即是230±10微克/克，均值误差为1.2%,回收率达95-103%。无论从标样分析还是未知样品分析，无论从标样真值还是未知样品的回收率结果都证明本方法是可靠、准确的。
表2
3、校准曲线制备：
取5个25ml容量瓶，编号为0，1，2，3，4，于每瓶中加入1.25ml的铝溶液（如上述的铝溶液），5ml的1：1盐酸（如上述的盐酸）。0号瓶用纯水加至刻度，摇匀。于1，2，3，4号瓶中依次加入250微克/毫升的钛溶液（该250微克/毫升的钛溶液用市售1000微克/毫升标液稀释而成）0.50ml，1.00ml，2.00ml和4.00ml后用纯水加至刻度，摇匀。此校准系列为0，5，10，20，40微克/毫升钛标准液，然后采用原子吸收光谱法分析测试，并根据测试结果制作校准曲线，如图1所示。从测定的校准曲线看，钛的分析灵敏度和线性关系都是非常准确。
该一种测定工业硅中钛含量的方法的缓冲释放剂，为密度为990－1010微克／毫升Ａｌ溶液。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：它包括：
ａ、取样步骤，用以称取金属硅粉作为样品；
b、湿润步骤，用以湿润上步骤的金属硅粉；
c、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液；
d、挥硅步骤，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，并残留近干残渣；
e、脱样步骤，用以溶解上步骤的残渣以形成第二溶解液；
f、定溶步骤，用以在上步骤的第二溶解液中加入Ａｌ溶液，并使得第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为900－1100微克／毫升；
g、测试步骤，用以采用原子吸收光谱法分析测定。
2.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：该取样步骤中，金属硅粉的粒度为100目以上。
3.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：该湿润步骤中，采用纯水湿润。
4.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：
该溶解步骤包括：
加入氢氟酸；
加入硝酸，以使金属硅粉溶解；及
加入高氯酸并加热，该加热采用60-80度的低温加热，以使得金属硅粉全部溶解，以形成第一溶解液；
该挥硅步骤包括：
继续加热并升高温度，并升高至180-220度，以使第一溶解液中的硅挥发，直至冒大量高氯酸白烟且残留近干残渣。
5.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：该脱样步骤中，加入盐酸并加热，使残渣溶解形成为第二溶解液。
6.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：该定溶步骤包括：
提取上步骤的第二溶解液；
加入Ａｌ溶液；
加入纯水，使得第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为900－1100微克／毫升。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于：该定溶步骤中，第二溶解液中的Ａｌ溶液密度为990－1010微克／毫升。
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