CN107228874A - 粉末压片x射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法 - Google Patents

粉末压片x射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，包括以下步骤：1)取金属硅粉标准品和待测金属硅粉，再将所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与H3BO3和助研剂混合搅拌均匀，得到混合物，再将所述混合物装于研磨罐中，然后于25～45t下保压35～40S压片，制成标准品样片和待测样片；2)再将所述标准品样片和待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到金属硅中杂质的含量。本发明的方法的检测灵敏度高，重复性强。

Description

粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法
技术领域
本发明涉及一种测定矿石中杂质的方法，具体涉及一种粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，属于冶金工业的化学分析方法技术领域。
背景技术
工业硅是一种用途很广的铁合金产品，工业硅中铁、铝、钙的测定一般采用传统的湿法化学分析方法或电感耦合等离子体原子发射光谱法。传统的湿法化学分析存在着操作复杂、分析时间长、只能进行单元素测定等缺点；而采用ICP-AES进行测定则需要复杂的样品前处理过程，而且在样品处理过程中加入大量的氢氟酸，空白值较高，常常会影响检测结果的准确性，对环境也具有较大污染。
X射线荧光光谱分析目前已广泛应用于冶金、地质、化工、环保、生物等领域,并逐步应用于金属硅的分析中，虽然该方法对环境的污染相对减小，但是其测得的准确度和精密度不够。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决技术问题，提供一种粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，从而可以大大提高X射线荧光的分析精密度和准确度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，包括以下步骤：
1)取金属硅粉标准品和待测金属硅粉，再将所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与H3BO3和助研剂混合搅拌均匀，得到混合物，再将所述混合物装于研磨罐中，然后于25～45t下保压35～40S压片，制成标准品样片和待测样片；
2)再将所述标准品样片和待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到金属硅中杂质的含量。
优选地，在步骤1)中，于35t下保压38S压片，在该条件下制得的样片更为均匀、稳定。
优选地，在步骤1)中，所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉与H3BO3的比例为1:(0.8～0.9)，该条件下得到的样片更为均匀，测定结果更为准确。
优选地，在步骤1)中，所述助研剂为硬脂酸，所述述金属硅粉标准品或待测金属硅粉与H3BO3、硬脂酸的质量比为1:(0.8～0.9)：(0.1～0.2)。
优选地，在步骤1)中，所述述金属硅粉标准品或待测金属硅粉与H3BO3、硬脂酸的质量比为1:0.85：0.15。
优选地，在步骤1)中，将所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与H3BO3和助研剂混合搅拌10～15min，助研剂的添加能够使其混合均匀，研磨均匀。
本发明的有益效果是：通过合适比例的金属硅粉与H3BO3混合，再加助研剂，无需氢氟酸和硝酸处理，对环境的污染小，能够使金属硅粉研磨均匀，并且在适当的压力下压制适当的时间，可以制得表面光滑、均匀、稳定的样片，测定的结果精密度和准确度高。
具体实施方式
以下通过实施例的方式，对本申请进行进一步说明。
除非特别指明，以下实施例中所用的试剂均可从正规渠道商购获得。
实施例1
1)取BY 01505金属硅粉2g作为标准品和2g待测金属硅粉，再将金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与1.6g H3BO3和0.4g助研剂混合搅拌均匀，得到混合物，再将混合物装于研磨罐中，然后于25t下保压35S压片，制成标准品样片和待测样片；
2)标准曲线的制作：
用制备好的标准品样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。
3)待测样品中杂质的测试
然后将所述标准品样片和待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。
实施例2
1)取BY 01505金属硅粉2g作为标准品和2g待测金属硅粉，再将金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与1.7g H3BO3和0.3g助研剂混合搅拌均匀，得到混合物，再将混合物装于研磨罐中，然后于35t下保压38S压片，制成标准品样片和待测样片；
2)标准曲线的制作：
用制备好的标准品样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。
3)待测样品中杂质的测试
然后将所述标准品样片和待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。
实施例3
1)取BY 01505金属硅粉2g作为标准品和2g待测金属硅粉，再将金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与1.8g H3BO3和0.2g助研剂混合搅拌均匀，得到混合物，再将混合物装于研磨罐中，然后于40t下保压40S压片，制成标准品样片和待测样片；
2)标准曲线的制作：
用制备好的标准品样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。
3)待测样品中杂质的测试
然后将所述标准品样片和待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。
实施例1-3中的标准品的各杂质元素的重量百分比含量的测定结果如下述表1所示：
表1
Al Ca Fe Ti Ni
实施例1 0.078 0.056 0.412 0.046 0.092
实施例2 0.083 0.061 0.421 0.048 0.095
实施例3 0.079 0.058 0.419 0.047 0.093
以上结果表明，本发明的检测方法的准确度高，重复性强。
实施例1-3中的待检测矿石的各杂质元素的重量百分比含量的测定结果如下述表2所示：
表2
Al Ca Fe Ti Ni
实施例1 0.361 0.089 0.452 0.286 0.176
实施例2 0.365 0.091 0.461 0.289 0.185
实施例3 0.363 0.088 0.448 0.282 0.181
平均值 0.363 0.0893 0.454 0.286 0.181
SD 0.002 0.00153 0.00666 0.00352 0.00451
RSD 0.551 1.71 1.47 1.23 2.49
以上结果表明，其标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)在合理的范围内，该方法的检测精确度高。
此外，通过化学分析方法测定实施例1-3中的标准品样片和待检测样片中的杂质，结果表明实施例2的测定结果与化学分析方法中的结果更为接近，也就是说在实施例2的条件下进行检测，检测准确率最高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，包括以下步骤：
1)取金属硅粉标准品和待测金属硅粉，再将所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与H3BO3和助研剂混合搅拌均匀，得到混合物，再将所述混合物装于研磨罐中，然后于25～45t下保压35～40S压片，制成标准品样片和待测样片；
2)再将所述标准品样片和待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到金属硅中杂质的含量。
2.根据权利要求1所述的粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，于35t下保压38S压片。
3.根据权利要求1或2所述的粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉与H3BO3的比例为1:(0.8～0.9)。
4.根据权利要求3所述的粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述助研剂为硬脂酸，所述述金属硅粉标准品或待测金属硅粉与H3BO3、硬脂酸的质量比为1:(0.8～0.9)：(0.1～0.2)。
5.根据权利要求5所述的粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述述金属硅粉标准品或待测金属硅粉与H3BO3、硬脂酸的质量比为1:0.85：0.15。
6.根据权利要求4或5所述的粉末压片X射线荧光光谱法测定金属硅中杂质的方法，其特征在于，在步骤1)中，将所述金属硅粉标准品、待测金属硅粉分别先与H3BO3和助研剂混合搅拌10～15min。
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