CN111398516A - 工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯及使用方法 - Google Patents

工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,包括水浴杯、温度计、密封盖、反应杯,水浴杯内侧上部一体成型有安装环,安装环上端一体成型有搭边部反应杯安装在搭边部上端,密封盖安装在反应杯上端,安装环上端一侧开设有温度计安装口。本发明通过设置反应容器与加热容器相分离,防止加热元器件直接与反应容器接触,导致温度不可控,同时通过水浴加热使得反应容器受热均匀,并且通过控制温度可控制反应速率,防止反应过于剧烈导致实验中存在危险,同时方便观察实验过程中产生的现象,并且设置有废气吸收组件,通过将反应过程中挥发的气体导入过滤组件中,对气体中酸性物质进行吸收,防止废气对环境污染。

Description

工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯及使用方法
技术领域
本发明涉及工业硅杂质测定技术领域,尤其涉及一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯。
背景技术
聚四氟烧杯:英文缩写为PTFE,中文商品名“铁氟龙”、“特氟龙”、“特富隆”、“泰氟龙”等,基本化学结构为.-CF2-CF2-CF2-CF2-CF2-CF2-CF2-CF2-CF2-CF2-,具有优异的化学稳定性,对于强酸浓碱与强氧化剂,即使在高温下长期接触也不会发生任何化学作用,是耐腐蚀性能最佳材料之一;聚四氟乙烯具有优异的介电性能,他的介电常数及介质损耗角正切值随温度变化而变化,不吸水、电性能不受频率影响,是理想的C级绝缘材料;聚四氟乙烯具有广泛的使用温度范围,可在-180℃~260℃下长期使用,对性能无影响,现有的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯由于取样量少,同时加热温度不易控制,导致反应速度剧烈,难以观测到化学反应过程,同时由于反应过程中需要使用多种易挥发性的酸,过量的酸挥发到环境中,易对环境造成影响,同时,聚四氟乙烯烧杯称量的工业硅样品,精确至0.0001g,加入5mL氢氟酸(未经稀释),工业硅与氢氟酸形成银白色包层,未见明显想想,然后加入10mL硝酸(硝酸与水体积比1:1),静置1min,拿起聚四氟乙烯烧杯轻微晃动两圈(防止混合液粘贴于烧杯内壁造成样品损失),此时烧杯中有稀疏的黄色烟雾冒出(二氧化氮气体),5min后,银白色包层依然存在,静置2h后,银白色包层基本消失,烧杯中液体表层漂浮大量黑色工业硅颗粒,然后再次加入10mL硝酸(硝酸与水体积比1:1),静置1h,黑色工业硅颗粒减少,但依然较多,因此,工业硅样品溶解不完全。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,反应过程中温度可控,同时可对大部分挥发的气体进行吸收,防止过量的酸性物质对环境造成污染。
根据本发明实施例的一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,包括水浴杯、温度计、密封盖、反应杯,所述水浴杯内侧上部一体成型有安装环,所述安装环上端一体成型有搭边部所述反应杯安装在所述搭边部上端,所述密封盖安装在所述反应杯上端,所述安装环上端一侧开设有温度计安装口,所述温度计安装在所述温度计安装口内部,所述安装环上端另一侧开设有用于外接水管的注水口,所述密封盖上端开设有移液管注入口。
优选的,所述密封盖上端靠近所述移液管注入口一侧还还设有第一透气孔,所述第一透气孔与所述反应杯内部相连通。
优选的,所述密封盖上端还安装有废气吸收组件,所述废气吸收组件包括底座、支撑杆、过滤组件、连接管、上罩,所述底座内部开设有转动腔,所述支撑杆下端可转动安装在所述转动腔内部,所述连接管安装在所述支撑杆上端,所述连接管一侧设置有上罩,所述上罩通过伸缩软管与所述连接管连通,所述连接管另一侧通过螺纹安装有过滤组件,所述过滤组件内部与所述连接管连通,所述过滤组件一端还开设有用于排出过滤处理后气体的气体出口。
优选的,所述水浴杯外侧壁上安装有把手,所述把手外侧嵌套安装有隔热硅胶,所述隔热硅胶一侧开设有用于粘贴标签的标签区。
优选的,所述安装环上端均匀开设有第二透气孔,所述第二透气孔与所述水浴杯内部相连通。
优选的,所述密封盖下端安装有锥形块。
优选的,所述水浴杯内侧底端还设置有防止爆沸的沸石。
优选的,所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,方法步骤如下:
S1:称取样品,将所述反应杯放置在放置在天平上端,对天平进行清零操作,称取工业硅试样2.0287-3.0196g;
S2:湿润样品,用500mL洗瓶取3滴高纯水湿润样品;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取4-8mL高浓度氢氟酸,高浓度氢氟酸通过移液管注入口滴入;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为65.0%-68.0%的硝酸2-3mL,硝酸溶液由移液管注入口滴入,待剧烈反应后,继续向移液管注入口滴入2mL硝酸溶液,待反应完全后,静置30min,溶液状态为,液体清澈,存在少许黑色漂浮物;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口滴入4-8滴过氧化氢,静置5min,溶液状态为,液体清澈,存在微量漂浮物;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取2-6mL密度为1.67g/mL的高氯酸通过移液管注入口滴入,摇匀;
S7:加热水浴杯,将水浴杯加热到预设置温度,将除去密封盖的反应杯放置在水浴杯上端,持续对加热水浴杯加热,使温度计示数在预设阈值范围内;
S8:待反应杯中无白烟冒出,反应杯底部附着黄色固体物质,将反应杯取出,盖上密封盖;
S9:添加盐酸溶液,用移液管吸取10mL高纯水与盐酸体积比为一比一的盐酸溶液,加热水浴杯,将水浴杯加热到预设置温度,将反应杯放置在水浴杯上端,持续对加热水浴杯加热,使温度计示数在预设阈值范围内,待黄色固体完全溶解,停止加热;
S10:取出反应杯,静置冷却后,将反应杯中液体注入到100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
优选的,所述步骤S2、S3、S4、S5、S6、S9、S10中待移液管注入口5注入液体后,所述上罩始终安装在所述第一透气孔与移液管注入口上端。
本发明中,通过设置反应容器与加热容器相分离,防止加热元器件直接与反应容器接触,导致温度不可控,同时通过水浴加热使得反应容器受热均匀,并且通过控制温度可控制反应速率,防止反应过于剧烈导致实验中存在危险,同时方便观察实验过程中产生的现象,并且设置有废气吸收组件,通过将反应过程中挥发的气体导入过滤组件中,对气体中酸性物质进行吸收,防止废气对环境污染,同时密封盖底部设置有锥形块,方便在盖体上的冷凝液体掉落,防止大量的酸性液体在盖体上集聚,掉落到外界,对外界物品进行腐蚀,
同时本申请中聚四氟乙烯烧杯称量的工业硅样品,精确至0.0001g,加入5mL氢氟酸(未经稀释),工业硅与氢氟酸形成银白色包层,未见明显现象,然后加入5mL硝酸(未经稀释),静置1min,拿起聚四氟乙烯烧杯轻微晃动两圈(防止混合液粘贴于烧杯内壁造成样品损失),此时剧烈反应,烧杯中有浓烈的黄色烟雾冒出(二氧化氮气体),同时液体中发出滋滋响声,5min后,聚四氟乙烯烧杯中液体整体瞬间澄清(大部分溶解),液体上层漂浮一小片团聚的黑色工业硅颗粒,静置30min后,团聚颗粒消失,呈现一点点暗灰絮状物,静置1h后,依然呈现一点点暗灰絮状物,因此,工业硅样品溶解完全,未经稀释的硝酸作用,加快反应速率,节约时间,溶解时间由现在的3.0-5.5小时,缩减至1.0-1.5小时,大大提高工业硅样品的溶解时间;同时节约用料,硝酸用量由10-15mL将至5.0-6.0mL,通过反应现象及反应时间可以看出。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明提出的一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的结构示意图;
图2为本发明提出的水浴杯部的结构示意图;
图3为本发明提出的废气吸收组件的结构示意图。
图中:1-水浴杯、2-搭边部、3-温度计安装口、4-温度计、5-移液管注入口、6-第一透气孔、7-密封盖、8-底座、9-支撑杆、10-过滤组件、11-气体出口、12-连接管、13-伸缩软管、14-上罩、15-反应杯、16-第二透气孔、17-安装环、18-注水口、19-标签区、20-隔热硅胶、21-提手、22-锥形块、23-沸石。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1:
参照图1-3,一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,包括水浴杯1、温度计4、密封盖7、反应杯15,水浴杯1内侧上部一体成型有安装环17,安装环17上端一体成型有搭边部2反应杯15安装在搭边部2上端,密封盖7安装在反应杯15上端,安装环17上端一侧开设有温度计安装口3,温度计4安装在温度计安装口3内部,安装环17上端另一侧开设有用于外接水管的注水口18,密封盖7上端开设有移液管注入口5;密封盖7上端靠近移液管注入口5一侧还还设有第一透气孔6,第一透气孔6与反应杯15内部相连通;密封盖7上端还安装有废气吸收组件,废气吸收组件包括底座8、支撑杆9、过滤组件10、连接管12、上罩14,底座8内部开设有转动腔,支撑杆9下端可转动安装在转动腔内部,连接管12安装在支撑杆9上端,连接管12一侧设置有上罩14,上罩14通过伸缩软管13与连接管12连通,连接管12另一侧通过螺纹安装有过滤组件10,过滤组件10内部与连接管12连通,过滤组件10一端还开设有用于排出过滤处理后气体的气体出口11;水浴杯1外侧壁上安装有把手,把手外侧嵌套安装有隔热硅胶20,隔热硅胶20一侧开设有用于粘贴标签的标签区19;安装环17上端均匀开设有第二透气孔16,第二透气孔16与水浴杯1内部相连通;密封盖7下端安装有锥形块22;水浴杯1内侧底端还设置有防止爆沸的沸石23。
工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,方法步骤如下:
S1:称取样品,将反应杯15放置在放置在天平上端,对天平进行清零操作,称取工业硅试样2.0287g;
S2:湿润样品,用500mL洗瓶取3滴高纯水湿润样品;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取4mL高浓度氢氟酸,高浓度氢氟酸通过移液管注入口5滴入;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为65.0%的硝酸2mL,硝酸溶液由移液管注入口5滴入,待剧烈反应后,继续向移液管注入口5滴入2mL硝酸溶液,待反应完全后,静置30min,溶液状态为,液体清澈,存在少许黑色漂浮物;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口5滴入4-8滴过氧化氢,静置5min,溶液状态为,液体清澈,存在微量漂浮物;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取2mL密度为1.67g/mL的高氯酸通过移液管注入口5滴入,摇匀;
S7:加热水浴杯1,将水浴杯1加热到预设置温度,将除去密封盖7的反应杯15放置在水浴杯1上端,持续对加热水浴杯1加热,使温度计4示数在预设阈值范围内;
S8:待反应杯15中无白烟冒出,反应杯15底部附着黄色固体物质,将反应杯取出,盖上密封盖7;
S9:添加盐酸溶液,用移液管吸取10mL盐酸(1+1),加热水浴杯1,将水浴杯1加热到预设置温度,将反应杯15放置在水浴杯1上端,持续对加热水浴杯1加热,使温度计4示数在预设阈值范围内,待黄色固体完全溶解,停止加热;
S10:取出反应杯15,静置冷却后,将反应杯15中液体注入到100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
优选的,步骤S2、S3、S4、S5、S6、S9、S10中待移液管注入口5注入液体后,上罩14始终安装在第一透气孔6与移液管注入口5上端。
综上,该工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯通过设置反应容器与加热容器相分离,防止加热元器件直接与反应容器接触,导致温度不可控,同时通过水浴加热使得反应容器受热均匀,并且通过控制温度可控制反应速率,防止反应过于剧烈导致实验中存在危险,同时方便观察实验过程中产生的现象,并且设置有废气吸收组件,通过将反应过程中挥发的气体导入过滤组件中,对气体中酸性物质进行吸收,防止废气对环境污染,同时密封盖底部设置有锥形块,方便在盖体上的冷凝液体掉落,防止大量的酸性液体在盖体上集聚,掉落到外界,对外界物品进行腐蚀同时本申请中聚四氟乙烯烧杯称量的工业硅样品,精确至0.0001g,加入5mL氢氟酸(未经稀释),工业硅与氢氟酸形成银白色包层,未见明显想想,然后加入5mL硝酸(未经稀释),静置1min,拿起聚四氟乙烯烧杯轻微晃动两圈(防止混合液粘贴于烧杯内壁造成样品损失),此时剧烈反应,烧杯中有浓烈的黄色烟雾冒出(二氧化氮气体),同时液体中发出滋滋响声,5min后,聚四氟乙烯烧杯中液体整体瞬间澄清(大部分溶解),液体上层漂浮一小片团聚的黑色工业硅颗粒,静置30min后,团聚颗粒消失,呈现一点点暗灰絮状物,静置1h后,依然呈现一点点暗灰絮状物,因此,工业硅样品溶解完全,未经稀释的硝酸作用,加快反应速率,节约时间,节约用料(硝酸),提高工业硅样品的溶解率,通过反应现象及反应时间可以看出。
溶解时间1.0小时,硝酸用量5.0mL,
实施例2:
工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,方法步骤如下同实施例1,不同的工艺参数在于:
S1:称取样品,称取工业硅试样3.0196g;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取8mL高浓度氢氟酸;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为68.0%的硝酸3mL;
S5:添加过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口5滴入8滴过氧化氢;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取6mL;
溶解时间1.5小时,硝酸用量6.0mL,
实施例3:
工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,方法步骤如下:法步骤如下同实施例1,不同的工艺参数在于:
S1:称取样品,将反应杯15放置在放置在天平上端,对天平进行清零操作,称取工业硅试样2.5960g;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取5mL高浓度氢氟酸;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为66.0%-68.0%的硝酸2.5mL;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口5滴入6滴过氧化氢;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取4mL;
溶解时间1.2小时,硝酸用量5.5mL
实施例4:
工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,法步骤如下同实施例1,不同的工艺参数在于:
S1:称取样品,称取工业硅试样2.8637g;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取7mL;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为67.0%的硝酸3mL;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口5滴入7滴过氧化氢;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取5mL密度为1.67g/mL的高氯酸通过移液管注入口5滴入,摇匀;
溶解时间1.3小时,硝酸用量6.0mL。
标准样品实施例1:
工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,法步骤如下同实施例1,不同的工艺参数在于:
S1:称取样品(工业硅标准样品,国家编号GBW(E)010361,标样编号ZBY349),称取工业硅标准试样2.1695g;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取6mL;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为68.0%的硝酸2.5mL;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口5滴入8滴过氧化氢;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取5mL密度为1.67g/mL的高氯酸通过移液管注入口5滴入,摇匀;
溶解时间1.4小时,硝酸用量5.0mL。
标准样品实施例2:
工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,法步骤如下同实施例1,不同的工艺参数在于:
S1:称取样品(工业硅标准样品,标样编号GSBH82001-94),称取工业硅标准试样2.3009g;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取6mL;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为68.0%的硝酸2.5mL;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口5滴入6滴过氧化氢;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取5mL密度为1.67g/mL的高氯酸通过移液管注入口5滴入,摇匀;
溶解时间1.3小时,硝酸用量5.5mL。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:包括水浴杯、温度计、密封盖、反应杯,所述水浴杯内侧上部一体成型有安装环,所述安装环上端一体成型有搭边部所述反应杯安装在所述搭边部上端,所述密封盖安装在所述反应杯上端,所述安装环上端一侧开设有温度计安装口,所述温度计安装在所述温度计安装口内部,所述安装环上端另一侧开设有用于外接水管的注水口,所述密封盖上端开设有移液管注入口。
2.根据权利要求1所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:所述密封盖上端靠近所述移液管注入口一侧还还设有第一透气孔,所述第一透气孔与所述反应杯内部相连通。
3.根据权利要求2所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:所述密封盖上端还安装有废气吸收组件,所述废气吸收组件包括底座、支撑杆、过滤组件、连接管、上罩,所述底座内部开设有转动腔,所述支撑杆下端可转动安装在所述转动腔内部,所述连接管安装在所述支撑杆上端,所述连接管一侧设置有上罩,所述上罩通过伸缩软管与所述连接管连通,所述连接管另一侧通过螺纹安装有过滤组件,所述过滤组件内部与所述连接管连通,所述过滤组件一端还开设有用于排出过滤处理后气体的气体出口。
4.根据权利要求1所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:所述水浴杯外侧壁上安装有把手,所述把手外侧嵌套安装有隔热硅胶,所述隔热硅胶一侧开设有用于粘贴标签的标签区。
5.根据权利要求1所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:所述安装环上端均匀开设有第二透气孔,所述第二透气孔与所述水浴杯内部相连通。
6.根据权利要求1所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:所述密封盖下端安装有锥形块。
7.根据权利要求1所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯,其特征在于:所述水浴杯内侧底端还设置有防止爆沸的沸石。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,其特征在于,方法步骤如下:
S1:称取样品,将所述反应杯放置在放置在天平上端,对天平进行清零操作,称取工业硅试样2.0287-3.0196g;
S2:湿润样品,用500mL洗瓶取3滴高纯水湿润样品;
S3:添加氢氟酸溶液,用规格为5mL的塑料吸管吸取4-8mL高浓度氢氟酸,高浓度氢氟酸通过移液管注入口滴入;
S4:添加硝酸溶液,用移液管吸取质量分数为65.0%-68.0%的硝酸2-3mL,硝酸溶液由移液管注入口滴入,待剧烈反应后,继续向移液管注入口滴入2mL硝酸溶液,待反应完全后,静置30min,溶液状态为,液体清澈,存在少许黑色漂浮物;
S5:添加过氧化氢,用移液管吸取过氧化氢,过氧化氢通过移液管注入口滴入4-8滴过氧化氢,静置5min,溶液状态为,液体清澈,存在微量漂浮物;
S6:添加高氯酸溶液,用移液管量取2-6mL密度为1.67g/mL的高氯酸通过移液管注入口滴入,摇匀;
S7:加热水浴杯,将水浴杯加热到预设置温度,将除去密封盖的反应杯放置在水浴杯上端,持续对加热水浴杯加热,使温度计示数在预设阈值范围内;
S8:待反应杯中无白烟冒出,反应杯底部附着黄色固体物质,将反应杯取出,盖上密封盖;
S9:添加盐酸溶液,用移液管吸取10mL高纯水与盐酸体积比为一比一的盐酸溶液,加热水浴杯,将水浴杯加热到预设置温度,将反应杯放置在水浴杯上端,持续对加热水浴杯加热,使温度计示数在预设阈值范围内,待黄色固体完全溶解,停止加热;
S10:取出反应杯,静置冷却后,将反应杯中液体注入到100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
9.根据权利要求8所述工业硅杂质元素测定用聚四氟乙烯烧杯的使用方法,其特征在于,所述步骤S2、S3、S4、S5、S6、S9、S10中待移液管注入口注入液体后,所述上罩始终安装在所述第一透气孔与移液管注入口上端。
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