CN113984697A - 一种红外toc分析仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外TOC分析仪及其使用方法,包括进样装置，进样装置分别与加热装置、酸化装置连接，加热装置还与酸化装置连接；酸化装置依次与冷凝除水装置、吸水装置、光学测量装置连接；所述加热装置还与标准液进样装置连接；进样装置包括自动进样器，自动进样器依次通过水样阀和加液阀与加热装置连接；标准液进样装置通过加液阀与加热装置连接；加热装置包括燃烧室以及位于燃烧室内的坩埚和加热器；燃烧室的侧壁上设有氧气阀，燃烧室的顶部通过燃烧气阀与酸化装置连接；酸化装置包括酸化池，所述酸化池的底部分别设有酸化加热器和酸化排液阀。本发明能够提高燃烧温度；增大水样量；节省能源；提高效率；提高测量的准确性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及TOC检测技术领域，具体涉及一种红外TOC分析仪及其使用方法。
背景技术
红外TOC分析仪测量方法是国家环境保护部于2009年发布的新的总有机碳测量方法标准：中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化---非分散红外吸收法》。目前，国内外总有机碳的测量方法有干法和湿法两种测量方法，干法就是燃烧氧化法测量水中总有机碳；湿法是通过低温化学法来测量水中的总有机碳。干法测量具有测量完全、准确、可靠等优势。
国内外环保领域测量水中有机物的的指标主要是：化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、水质五参数、总有机碳。我们国家主要是测量化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、水质五参数，国外发达国家主要是测量总有机碳，测量总有机碳更准确体现水中有机物的含量，我们国家也会逐渐过渡到测量水中总有机碳指标。
目前国内外研制总有机碳分析仪器的厂家主要是国外的仪器制造商，比如美国热电公司、美国哈希公司、日本岛津公司，国内研发的厂家比较少。国外公司采用燃烧法测量水中总有机碳的仪器，燃烧方式是用电炉丝加热，在燃烧室内形成高温，在炉腔外部加上保温层，防止热量流失和辐射，经过过滤的水样通过高压喷头，向燃烧室内喷雾，进行燃烧，水样量一般是15～50微升，经过燃烧后，生成二氧化碳气体，测量水中的总有机碳。这种方式的仪器的缺点在于：温度不能更高，炉子由于保温的问题，很难再提高温度(国外最高燃烧温度900度)，所用水中难于氧化的有机物就不能完全氧化，测量就不准确；水样量不能太大，水样量大了后会造成燃烧室的温度下降，造成更低的燃烧温度；喷雾嘴在高温的环境下，水中的水垢容易堵塞喷雾嘴，需要经常清洗；因为需要喷雾，所以要求水中不能有细微的颗粒物，需要过滤水样，这样就会丢失一部分总有机碳；电炉加热，温度不会立即达到燃烧温度，需要持续加热，仪器打开后一直在加热，这样就会耗费大量的电能。所以需要TOC分析仪来克服上述缺点，使TOC检测节能高效，检测准确度更高。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种红外TOC分析仪及其使用方法。本发明。把水样通过高频电磁加热方法短时间快速燃烧氧化，生成二氧化碳气体，通过除水和净化气体，进行红外光测量，得到总碳(TC)的浓度；再通过酸化的方法，得到无机碳(IC)浓度；通过数学模型计算得到总有机碳(TOC)浓度和COD的浓度。还通过注射泵和标液阀进液装置，进行仪器自动做标准曲线，不需要用户手动做标准曲线。采用这种方式，能够提高燃烧温度；增大水样量；节省能源；提高效率；提高测量的准确性和稳定性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种红外TOC分析仪，包括进样装置，所述进样装置分别与加热装置、酸化装置连接，所述加热装置还与酸化装置连接；所述酸化装置依次与冷凝除水装置、吸水装置、光学测量装置连接；所述加热装置还与标准液进样装置连接；
所述进样装置包括自动进样器，所述自动进样器依次通过水样阀和加液阀与加热装置连接；所述标准液进样装置通过加液阀与加热装置连接；
所述加热装置包括燃烧室以及位于燃烧室内的坩埚和加热器；所述燃烧室的侧壁上设有氧气阀，所述燃烧室的顶部通过燃烧气阀与酸化装置连接；
所述酸化装置包括酸化池，所述酸化池的底部分别设有酸化加热器和酸化排液阀。
优选的，所述水样阀和加液阀之间设有注射泵，所述注射泵分别与标准液进样装置、酸化池连接；所述酸化池的顶部通过酸化加液阀与注射泵连接。
优选的，所述燃烧室为密闭燃烧室，所述燃烧室的材质为硬质玻璃，所述燃烧室的外壁上缠绕铜管；所述燃烧室的底部设有坩埚出口，所述坩埚出口上设有密封圈；所述加热器为高频电磁加热器。
优选的，所述坩埚的材质为铂金坩埚，所述燃烧室的下方设有带移动杆的坩埚移动气缸，所述移动杆的顶部与陶瓷棒连接，陶瓷棒的顶部设有放置铂金坩埚的凹槽，所述凹槽的深度为5mm。
优选的，距燃烧室的下部30mm处设有加样针，所述加样针通过加液阀与注射泵连接；所述加样针与加样针移动气缸连接。
优选的，所述标准液进样装置包括并列设置的试剂阀、纯水阀、TC标液阀、IC标液阀。
优选的，所述吸水装置为若干含有吸水树脂的吸附柱，所述吸水树脂为可变色的吸水树脂；所述光学测量装置上还设有排气比例阀。
优选的，所述冷凝除水装置包括冷凝室，所述冷凝室内设有U型的冷凝管，所述冷凝管的两端分别连接酸化装置和吸水装置，所述冷凝管底部设有冷凝排液阀。
本发明的第二方面，提供红外TOC分析仪检测TOC的方法，包括以下步骤：
(1)将待测水样添加至自动进样器中，启动坩埚移动气缸，将铂金坩埚从燃烧室内移至燃烧室下方，启动加样针移动气缸，将加样针移至铂金坩埚上方；打开水样阀，启动注射泵，待测水样被吸入注射泵内，关闭水样阀并打开加液阀，注射泵并将待测水样全部注入铂金坩埚中；
(2)埚移动气缸再将铂金坩埚通过坩埚出口送回燃烧室内，燃烧室密封；打开燃烧气阀坩、排气比例阀，氧气阀，燃烧室内及通气管路内充满氧气后，启动高频电磁加热器，铂金坩埚内的待测水样燃烧完毕后，关闭高频电磁加热器；
(3)燃烧室内燃烧后的二氧化碳通过酸化池进入冷凝管冷凝除水，冷凝后的二氧化碳进入吸附柱吸附微量的水分，从吸附柱出来的二氧化碳进入光学测量装置检测其响应值，检测后的二氧化碳从排气比例阀排出；检测得到的二氧化碳的响应值，根据总碳标准曲线计算得出待测水样中总碳的浓度；
(4)抽取自动进样器中相同水样瓶中的待测水样，打开水样阀和酸化加热器，启动注射泵将待测水样吸入注射泵，关闭水样阀，打开酸化加液阀，再将待测水样送入酸化池中；关闭酸化加液阀，打开排气比例阀、燃烧气阀，打开氧气阀吹氧后，打开试剂阀，启动注射泵抽取试剂进入注射泵中，关闭试剂阀，打开酸化加液阀，把试剂加入酸化池中进行酸化，关闭酸化加液阀；酸化后生成的二氧化碳进入冷凝管冷凝除水，冷凝后的二氧化碳进入吸附柱吸附微量的水分，从吸附柱出来的二氧化碳进入光学测量装置检测其响应值，检测后的二氧化碳从排气比例阀排出；检测得到的二氧化碳的响应值，根据无机碳标准曲线计算得出待测水样中无机碳的浓度；总有机碳浓度＝总碳的浓度-无机碳的浓度。
优选的，所述待测水样的检测量为200微升；所述高频电磁加热器的加热温度为1200℃；
优选的，TC总碳标准曲线的绘制：打开纯水阀，启动注射泵抽取纯水，重复上面的(1)(2)(3)步，得到纯水的响应值，即浓度为零点的响应值；依次打开纯水阀、TC标液阀，启动注射泵抽取不同体积的纯水和总碳溶液，在注射泵中混合为4mg/L的总碳溶液，重复上面的(1)(2)(3)步，可以得到其响应值；依此方法可以得到10、20、40、80、200mg/L的响应值，根据浓度和响应值，可以自动绘制TC总碳标准曲线。
优选的，IC无机碳标准曲线的绘制：打开纯水阀，启动注射泵抽取纯水，重复上面的(1)(2)(3)步，得到纯水的响应值，即浓度为零点的响应值。依次打开纯水阀、IC标液阀，启动注射泵抽取不同体积的纯水和无机碳溶液，在注射泵中混合为2mg/L的无机碳溶液，重复上面的(1)(2)(3)步，可以得到其响应值；依此方法可以得到5、10、20、40、100mg/L的响应值，根据浓度和响应值，可以自动绘制IC无机碳标准曲线。
本发明的有益效果：
1、本发明采用高频电磁加热燃烧提高了燃烧温度，温度从900度提高到1200度，使难以燃烧的有机物充分燃烧氧化。
2、加热时间短，不用长时间加热，节省电能。高频电磁加热燃烧，防止用一般电炉加热造成的热辐射和易损坏的问题；另一方面加热体和坩埚不直接接触，防止了燃烧过程中，其他杂质的干扰，保证测量的准确。
3、本发明采用铂金坩埚解决了坩埚高温不能重复使用的问题，而且铂金能起到燃烧水样氧化催化的作用。
4、本发明提高了燃烧水样的体积，从15-50微升提高到200微升，使水样更具有代表性。
5、不需要对水样进行高速粉碎和过滤，防止了有机碳的损失，提高了测量的准确度。不使用喷雾嘴喷雾，防止了喷雾嘴的堵塞，保障了仪器工作的可靠性和稳定性。
6、本发明采用酸化自动加温控制，不加热时防止无机碳挥发，快速加热使酸化速度更快，无机碳酸化更彻底。
7、本发明采用电子制冷方式除水，装置简单效果好；根据重力的原理U型冷凝管更容易除水。
附图说明
图1：本发明的红外TOC分析仪示意图；
图2：本发明的红外TOC分析仪的流程图；其中黑色细线表示液体流向(液路)，加粗黑线表示气体流向(气路)。
其中：1.自动进样器，2.水样阀，3.注射泵，4.试剂阀，5.纯水阀，6.TC标液阀，7.IC标液阀，8.加液阀，9.加样针，10.燃烧室，11.氧气阀，12.铂金坩埚，13.陶瓷棒，14.加样针移动气缸，15.燃烧气阀，16.酸化加液阀，17.移动杆，18.坩埚移动气缸，19.酸化加热器，20.酸化池，21.冷凝管，22.吸附柱，23.冷凝排液阀，24.酸化排液阀，25.光学测量装置，26.排气比例阀。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的，现有的红外TOC分析仪耗能大，燃烧温度低，不能将待测水样中的耐高温物质完全燃烧，耐高温的有机物不容易检出；待测水样检测体积小，待测水样代表性不强等。
基于此，本发明的目的是提供一种红外TOC分析仪及其使用方法，解决了国外仪器燃烧温度不高的问题，设计了快速高温的高频电磁燃烧水样法；提高了待测水样的检测体积；降低了能耗；解决了水样坩埚重复使用的问题，也解决了燃烧过程中氧化催化的问题；解决了仪器部件经常清洗更换的问题；提高了酸化效率的问题；解决里冷凝除水的问题；设计了总有机碳和COD之间的数学模型。
如图1所示，本发明提供一种红外TOC分析仪，包括进样装置，所述进样装置分别与加热装置、酸化装置连接，所述加热装置还与酸化装置连接；所述酸化装置依次与冷凝除水装置、吸水装置、光学测量装置25连接；所述加热装置还与标准液进样装置连接；
所述进样装置包括自动进样器1，所述自动进样器1依次通过水样阀2和加液阀8与加热装置连接；所述标准液进样装置通过加液阀8与加热装置连接；
所述加热装置包括燃烧室10以及位于燃烧室10内的坩埚和加热器；所述燃烧室10的侧壁上设有氧气阀11，所述燃烧室10的顶部通过燃烧气阀15与酸化装置连接；
所述酸化装置包括酸化池20，所述酸化池20的底部分别设有酸化加热器19和酸化排液阀24；所述酸化池20的顶部通过酸化加液阀16与注射泵连接3。
所述标准液进样装置包括并列设置的试剂阀4、纯水阀5、TC标液阀6、IC标液阀7。所述燃烧室10为密闭燃烧室，所述燃烧室10的材质为硬质玻璃，所述燃烧室10的外壁上缠绕铜管；所述燃烧室10的底部设有坩埚出口，所述坩埚出口上设有密封圈；所述加热器为高频电磁加热器。所述坩埚的材质为铂金坩埚12，所述燃烧室10的下方设有带移动杆17的坩埚移动气缸18，所述移动杆17的顶部与陶瓷棒13连接，陶瓷棒13的顶部设有有放置铂金坩埚12的凹槽，所述凹槽的深度为5mm。距燃烧室10的下部30mm处设有加样针9，所述加样针9通过加液阀8与注射泵3连接；所述加样针9与加样针移动气缸14连接。所述标准液进样装置包括并列设置的试剂进样器、纯水进样器、TC标液进样器、IC标液进样器。所述吸水装置为若干含有吸水树脂的吸附柱22；所述吸水树脂为可变色的吸水树脂。所述光学测量装置25上还设有排气比例阀26。所述冷凝除水装置包括冷凝室，所述冷凝室内设有U型的冷凝管21，所述冷凝管21的两端分别连接酸化装置和吸水装置，所述冷凝管21的底部设有冷凝排液阀23。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
说明：本发明中的光学测量装置为常规装置，包括市售光源、光程筒、光电接收装置；排气比例阀与光学测量装置中的气路连接，排气比例阀可以稳定气路中气压的稳定性，防止测量的波动性。
实施例
TOC的检测，如图2所示：
(1)将待测水样添加至自动进样器1中，启动坩埚移动气缸18，将铂金坩埚12从燃烧室10内移至燃烧室10下方，启动加样针移动气缸14，将加样针9移至铂金坩埚12上方；打开水样阀2，启动注射泵3，待测水样被吸入注射泵3内，关闭水样阀2并打开加液阀8、注射泵3并将待测水样全部注入铂金坩埚12中。
(2)坩埚移动气缸再将铂金坩埚12通过坩埚出口上升至燃烧室10内，燃烧室10密封；打开燃烧气阀15、排气比例阀26，氧气阀11，燃烧室10内及通气管路内充满氧气后，排出气路中的空气，启动高频电磁加热器，铂金坩埚12内的待测水样燃烧完毕后，关闭高频电磁加热器。
(3)燃烧室10内燃烧后的二氧化碳通过酸化池20进入冷凝管21冷凝以除去二氧化碳气体中携带的水分，冷凝后的二氧化碳进入吸附柱22进一步除去二氧化碳气体中携带的微量水分，使二氧化碳气体中不含水，从吸附柱22出来的二氧化碳进入光学测量装置25检测其响应值，检测后的二氧化碳从排气比例阀26排出；检测得到的二氧化碳的响应值，根据总碳标准曲线计算得出待测水样中总碳的浓度。
(4)抽取自动进样器1中相同水样瓶中的待测水样，打开水样阀2和酸化加热器19，启动注射泵3将待测水样吸入注射泵3，关闭水样阀2，打开酸化加液阀16，再将待测水样送入酸化池20中；关闭酸化加液阀16，打开排气比例阀26、燃烧气阀15，打开氧气阀11吹氧后，排空气路中的空气，打开试剂阀4，启动注射泵3抽取试剂进入注射泵3中，关闭试剂阀4，打开酸化加液阀16，把试剂加入酸化池20中进行酸化，关闭酸化加液阀16；酸化生成的二氧化碳进入冷凝管21冷凝以除去水分，冷凝后的二氧化碳进入吸附柱22吸附微量的水分，从吸附柱22出来的二氧化碳进入光学测量装置25检测其响应值，检测后的二氧化碳从排气比例阀26排出；检测得到的二氧化碳的响应值，根据无机碳标准曲线计算得出待测水样中无机碳的浓度；完成后关闭氧气阀11、燃烧气阀15、排气比例阀26；总有机碳浓度＝总碳的浓度-无机碳的浓度。
(5)打开纯水阀5，启动注射泵3抽取纯水，重复上面的(1)(2)(3)步，得到纯水的响应值，即浓度为零点的响应值。依次打开纯水阀5、TC标液阀6，启动注射泵3抽取不同体积的纯水和总碳溶液，在注射泵3中混合为4mg/L的总碳溶液，重复上面的(1)(2)(3)步，可以得到其响应值。依此方法可以得到10、20、40、80、200mg/L的响应值，根据浓度和响应值，可以自动绘制TC总碳标准曲线。
(6)打开纯水阀5，启动注射泵3抽取纯水，重复上面的(1)(2)(3)步，得到纯水的响应值，即浓度为零点的响应值。依次打开纯水阀5、IC标液阀7，启动注射泵3抽取不同体积的纯水和无机碳溶液，在注射泵3中混合为2mg/L的无机碳溶液，重复上面的(1)(2)(3)步，可以得到其响应值。依此方法可以得到5、10、20、40、100mg/L的响应值，根据浓度和响应值，可以自动绘制IC无机碳标准曲线。
待测水样装入自动进样器1后，所有操作过程均可通过控制系统控制，自动完成并通过显示系统显示TOC数值。
仪器性能
示值误差：±3％；重复性：≤2％；零点漂移：±0.5mg/L；线性：≥0.999；平均无故障时间：300h/次；回收率：≥95％；
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种红外TOC分析仪，其特征在于，包括进样装置，所述进样装置分别与加热装置、酸化装置连接，所述加热装置还与酸化装置连接；所述酸化装置依次与冷凝除水装置、吸水装置、光学测量装置连接；所述加热装置还与标准液进样装置连接；
所述进样装置包括自动进样器，所述自动进样器依次通过水样阀和加液阀与加热装置连接；所述标准液进样装置通过加液阀与加热装置连接；
所述加热装置包括燃烧室以及位于燃烧室内的坩埚和加热器；所述燃烧室的侧壁上设有氧气阀，所述燃烧室的顶部通过燃烧气阀与酸化装置连接；
所述酸化装置包括酸化池，所述酸化池的底部分别设有酸化加热器和酸化排液阀。
2.根据权利要求1所述的红外TOC分析仪，其特征在于，所述水样阀和加液阀之间设有注射泵，所述注射泵分别与标准液进样装置、酸化池连接；所述注射泵与酸化池之间设有酸化加液阀。
3.根据权利要求2所述的红外TOC分析仪，其特征在于，所述燃烧室为密闭燃烧室，所述燃烧室的材质为硬质玻璃，所述燃烧室的外壁上缠绕铜管；所述燃烧室的底部设有坩埚出口，所述坩埚出口上设有密封圈；所述加热器为高频电磁加热器。
4.根据权利要求3所述的红外TOC分析仪，其特征在于，所述坩埚的材质为铂金坩埚，所述燃烧室的下方设有带移动杆的坩埚移动气缸，所述移动杆的顶部与陶瓷棒连接，陶瓷棒的顶部设有放置铂金坩埚的凹槽，所述凹槽的深度为5mm。
5.根据权利要求3所述的红外TOC分析仪，其特征在于，距燃烧室的下部30mm处设有加样针，所述加样针通过加液阀与注射泵连接；所述加样针与加样针移动气缸连接。
6.根据权利要求1所述的红外TOC分析仪，其特征在于，所述标准液进样装置包括并列设置的试剂阀、纯水阀、TC标液阀、IC标液阀。
7.根据权利要求1所述的红外TOC分析仪，其特征在于，所述吸水装置为若干含有吸水树脂的吸附柱，所述吸水树脂为可变色的吸水树脂；所述光学测量装置上还设有排气比例阀。
8.根据权利要求1所述的红外TOC分析仪，其特征在于，所述冷凝除水装置包括冷凝室，所述冷凝室内设有U型的冷凝管，所述冷凝管的两端分别连接酸化装置和吸水装置，所述冷凝管的底部设有冷凝排液阀。
9.权利要求1～8任一项所述的红外TOC分析仪检测TOC的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测水样添加至自动进样器中，启动坩埚移动气缸，将铂金坩埚从燃烧室内移至燃烧室下方，启动加样针移动气缸，将加样针移至铂金坩埚上方；打开水样阀，启动注射泵，待测水样被吸入注射泵内，关闭水样阀并打开加液阀，注射泵并将待测水样全部注入铂金坩埚中；
(2)埚移动气缸再将铂金坩埚通过坩埚出口送回燃烧室内，燃烧室密封；打开燃烧气阀、排气比例阀，氧气阀，燃烧室内及通气管路内充满氧气后，启动高频电磁加热器，铂金坩埚内的待测水样燃烧完毕后，关闭高频电磁加热器；
(3)燃烧室内燃烧后的二氧化碳通过酸化池进入冷凝管冷凝除水，冷凝后的二氧化碳进入吸附柱，从吸附柱出来的二氧化碳进入光学测量装置检测其响应值，检测后的二氧化碳从排气比例阀排出；检测得到的二氧化碳的响应值，根据总碳标准曲线计算得出待测水样中总碳的浓度；
(4)抽取自动进样器中相同水样瓶中的待测水样，打开水样阀和酸化加热器，启动注射泵将待测水样吸入注射泵，关闭水样阀，打开酸化加液阀，再将待测水样送入酸化池中；关闭酸化加液阀，打开排气比例阀、燃烧气阀，打开氧气阀吹氧后，打开试剂阀，启动注射泵抽取试剂进入注射泵中，关闭试剂阀，打开酸化加液阀，把试剂加入酸化池中进行酸化，关闭酸化加液阀；酸化后生成的二氧化碳进入冷凝管冷凝除水，冷凝后的二氧化碳进入吸附柱，从吸附柱出来的二氧化碳进入光学测量装置检测其响应值，检测后的二氧化碳从排气比例阀排出；检测得到的二氧化碳的响应值，根据无机碳标准曲线计算得出待测水样中无机碳的浓度；总有机碳浓度＝总碳的浓度-无机碳的浓度。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述待测水样的检测量为200微升；所述高频电磁加热器的加热温度为1200℃；
优选的，TC总碳标准曲线的绘制：打开纯水阀，启动注射泵抽取纯水，重复上面的(1)(2)(3)步，得到纯水的响应值，即浓度为零点的响应值；依次打开纯水阀、TC标液阀，启动注射泵抽取不同体积的纯水和总碳溶液，在注射泵中混合为4mg/L的总碳溶液，重复上面的(1)(2)(3)步，可以得到其响应值；依此方法可以得到10、20、40、80、200mg/L的响应值，根据浓度和响应值，绘制TC总碳标准曲线。
优选的，IC无机碳标准曲线的绘制：打开纯水阀，启动注射泵抽取纯水，重复上面的(1)(2)(3)步，得到纯水的响应值，即浓度为零点的响应值；依次打开纯水阀、IC标液阀，启动注射泵抽取不同体积的纯水和无机碳溶液，在注射泵中混合为2mg/L的无机碳溶液，重复上面的(1)(2)(3)步，可以得到其响应值；依此方法可以得到5、10、20、40、100mg/L的响应值，根据浓度和响应值，绘制IC无机碳标准曲线。
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| CN202111200928.0A CN113984697A (zh) | 2021-10-15 | 2021-10-15 | 一种红外toc分析仪及其使用方法 |
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