CN108644612A - 三乙基镓的收集装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三乙基镓的收集装置及方法，三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱和第二冷阱依次接入主管路，三乙基镓灌装容器通过连接支路连接至主管路的前端，收集储罐、第一冷阱和第二冷阱各自分别通过进向支路和出向支路连接主管路，三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱和第二冷阱各自分别连接尾气管路系统，真空管路系统连接至主管路的后端，氮气管路系统连接主管路；三乙基镓灌装容器和氮气管路系统置于加热系统中。将三乙基镓灌装容器中残留的三乙基镓通过真空收集至收集储罐和冷阱中，置换过程中由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，通过真空收集，避免三乙基镓自燃风险和对环境的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种三乙基镓的收集装置及其方法，具体涉及有机金属化学气相沉积(MOCVD)中三乙基镓储存容器使用结束后内部剩余量的回收处理。
背景技术
目前，有机金属化学气相沉积(MOCVD)中三乙基镓储存于钢瓶中，使用结束后钢瓶内会有剩余，三乙基镓属于自燃化学品，直接废弃会产生安全问题，且对环境造成危害，通过真空回收可将废料收集再利用，同时消除对环境的影响。
MO源具有非常活泼的化学性质，对空气和水汽极为敏感，在空气中会瞬间自燃，遇水则发生猛烈爆炸。因此，MO源的回收需要在密闭且无O2、无H2O的环境下进行。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种三乙基镓的收集装置及其方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
包含三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱、第二冷阱、真空管路系统以及氮气管路系统，所述三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱和第二冷阱依次接入主管路，所述三乙基镓灌装容器通过连接支路连接至主管路的前端，所述收集储罐、第一冷阱和第二冷阱各自分别通过进向支路和出向支路连接主管路，所述三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱和第二冷阱各自分别连接尾气管路系统，所述真空管路系统连接至主管路的后端，所述氮气管路系统连接主管路；所述三乙基镓灌装容器和氮气管路系统置于加热系统中。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，所述第一冷阱和第二冷阱置于液氮杜瓦罐中。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，所述三乙基镓灌装容器与收集储罐之间的主管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，所述收集储罐的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，所述第一冷阱的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，所述第二冷阱的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，所述氮气管路系统的接入点位于收集储罐的进向支路与出向支路之间的主管路上。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，三乙基镓灌装容器的连接支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，收集储罐的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，第一冷阱的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
进一步地，上述的三乙基镓的收集装置，其中，第二冷阱的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
本发明三乙基镓的收集方法，将第一冷阱和第二冷阱置于液氮浸泡环境中，确保第一冷阱和第二冷阱温度低于-90℃；对装置中的空气进行置换，确保无空气；
通过真空管路系统对收集储罐进行真空处理，使收集储罐压力达到10～50kPa，使用收集储罐内的真空对三乙基镓灌装容器内的三乙基镓收集，收集储罐压力达到60～90kPa后再次进行真空处理，反复操作多次后，确保三乙基镓灌装容器内的大量三乙基镓收集转移至收集储罐内后，切断收集储罐的支路；再通过真空管路系统对第一冷阱和第二冷阱进行真空处理，由第一冷阱和第二冷阱将剩余的少量三乙基镓通过真空收集转移至低温的第一冷阱和第二冷阱中，操作过程中第一冷阱和第二冷阱温度均低于-90℃；
由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，控制温度为60～75℃，当三乙基镓灌装容器内压力达到0～15kPa后，通过氮气管路系统将三乙基镓灌装容器充气至100～130KPa，再次进行抽真空至0～15kPa，如此再重复多次，将三乙基镓灌装容器内的三乙基镓置换干净；
置换干净后将三乙基镓灌装容器充气至100～130kPa后，关闭阀门，三乙基镓灌装容器可拆卸；
实现将三乙基镓灌装容器中残留的三乙基镓通过真空收集至收集储罐以及第一冷阱和第二冷阱中，收集储罐收集三乙基镓灌装容器中的大量剩余三乙基镓，第一冷阱和第二冷阱在液氮浸泡的环境中收集少量残留三乙基镓，置换过程中由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，尾气通过尾气管路系统进行排放。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
将三乙基镓灌装容器中残留的三乙基镓通过真空收集至收集储罐和冷阱中，收集储罐收集三乙基镓灌装容器中的大量剩余三乙基镓，冷阱在液氮浸泡的环境中收集少量残留三乙基镓，置换过程中由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，尾气通过尾气管路系统进行排放。通过真空收集，可降低三乙基镓自燃风险，可降低废弃物对环境的影响，同时可将废弃物再利用，节约生产成本。收集操作便捷、安全，同时能适用于各种不同规格的容器，尤其是较大规格的容器，有效地缩短工作时间，显著提高三乙基镓收集效率。
附图说明
图1：本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。
如图1所示，三乙基镓的收集装置，包含三乙基镓灌装容器101、收集储罐102、第一冷阱103、第二冷阱104、真空管路系统106以及氮气管路系统105，三乙基镓灌装容器101、收集储罐102、第一冷阱103和第二冷阱104依次接入主管路，三乙基镓灌装容器101通过连接支路连接至主管路的前端，收集储罐102、第一冷阱103和第二冷阱104各自分别通过进向支路和出向支路连接主管路，三乙基镓灌装容器101、收集储罐102、第一冷阱103和第二冷阱104各自分别连接尾气管路系统，真空管路系统106连接至主管路的后端，氮气管路系统105连接主管路。三乙基镓灌装容器和氮气管路系统置于加热系统中。可采用烘箱100对三乙基镓灌装容器101进行加热。
其中，三乙基镓灌装容器101与收集储罐102之间的主管路上设有阀门。
收集储罐102的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
第一冷阱103的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
第二冷阱104的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
氮气管路系统105的接入点位于收集储罐的进向支路与出向支路之间的主管路上，氮气管路系统105的连接管路上设有阀门。
三乙基镓灌装容器101的连接支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
收集储罐102的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
第一冷阱103的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
第二冷阱104的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
真空管路系统、尾气管路系统、氮气管路系统将装置中的空气排出，可将容器中使用剩余的的三乙基镓进行收集。
通过真空管路系统对收集储罐102进行真空处理，通过收集储罐102的真空将三乙基镓灌装容器101中的三乙基镓转移至收集储罐102，再使用真空管路系统将剩余的三乙基镓收集至低温冷却的冷阱中。由于三乙基镓沸点较高(142.6℃)，需使用加热系统对灌装容器和真空系统管路进行加热。
一个大气压下三乙基镓沸点为142.6℃，在101.3～0kPa的环境下，沸点逐渐降低，导致三乙基镓不断汽化，一个大气压下其熔点为-82.3℃，在低温(-90～-200℃)环境下将三乙基镓收集至冷阱中，过程中通过氮气系统的置换和真空系统的转移将容器内三乙基镓置换干净，为将气氛置换干净，可通过氮气系统和真空系统进行多次的置换，置换过程中需使用加热系统对灌装容器和真空系统管路进行加热。
具体应用时，管路连通后的系统使用氦质谱检漏仪检漏，合格后方可进行下一步操作。
将第一冷阱103和第二冷阱104置于液氮浸泡环境中，确保第一冷阱103和第二冷阱104温度低于-90℃；对装置中的空气进行置换，确保无空气；
通过真空管路系统106对收集储罐102进行真空处理，使收集储罐压力达到10～50kPa，使用收集储罐102内的真空对三乙基镓灌装容器101内的三乙基镓收集，收集储罐压力达到60～90kPa后再次进行真空处理，反复操作多次后，确保三乙基镓灌装容器内的大量三乙基镓收集转移至收集储罐内后，切断收集储罐的支路；再通过真空管路系统对第一冷阱和第二冷阱进行真空处理，由第一冷阱和第二冷阱将剩余的少量三乙基镓通过真空收集转移至低温的第一冷阱和第二冷阱中，操作过程中第一冷阱和第二冷阱温度均低于-90℃；
由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，控制温度为60～75℃，当三乙基镓灌装容器101内压力达到0～15kPa后，通过氮气管路系统105将三乙基镓灌装容器101充气至100～130kPa，再次进行抽真空至0～15kPa，如此再重复多次，将三乙基镓灌装容器101内的三乙基镓置换干净；
置换干净后将三乙基镓灌装容器101充气至100～130kPa后，关闭阀门，三乙基镓灌装容器101可拆卸；
实现将三乙基镓灌装容器101中残留的三乙基镓通过真空收集至收集储罐102以及第一冷阱103和第二冷阱104中，收集储罐102收集三乙基镓灌装容器101中的大量剩余三乙基镓，第一冷阱103和第二冷阱104在液氮浸泡的环境中收集少量残留三乙基镓，置换过程中由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，尾气通过尾气管路系统进行排放。
重复上述步骤可进行三乙基镓收集的连续作业。
综上所述，本发明将三乙基镓灌装容器中残留的三乙基镓通过真空收集至收集储罐和冷阱中，收集储罐收集三乙基镓灌装容器中的大量剩余三乙基镓，冷阱在液氮浸泡的环境中收集少量残留三乙基镓，置换过程中由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，尾气通过尾气管路系统进行排放。通过真空收集，可降低三乙基镓自燃风险，可降低废弃物对环境的影响，同时可将废弃物再利用，节约生产成本。收集操作便捷、安全，同时能适用于各种不同规格的容器，尤其是较大规格的容器，有效地缩短工作时间，显著提高三乙基镓收集效率。
适用于沸点在70～200℃、熔点在-90～-30℃的自燃易燃化学品的收集，化学品沸点越高，需对容器加热的温度越高。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用以限定本发明的权利范围；同时以上的描述，对于相关技术领域的专门人士应可明了及实施，因此其它未脱离本发明所揭示的精神下所完成的等效改变或修饰，均应包含在申请专利范围中。
Claims (10)
1.三乙基镓的收集装置，其特征在于：包含三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱、第二冷阱、真空管路系统以及氮气管路系统，所述三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱和第二冷阱依次接入主管路，所述三乙基镓灌装容器通过连接支路连接至主管路的前端，所述收集储罐、第一冷阱和第二冷阱各自分别通过进向支路和出向支路连接主管路，所述三乙基镓灌装容器、收集储罐、第一冷阱和第二冷阱各自分别连接尾气管路系统，所述真空管路系统连接至主管路的后端，所述氮气管路系统连接主管路；所述三乙基镓灌装容器和氮气管路系统置于加热系统中。
2.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：所述第一冷阱和第二冷阱置于液氮杜瓦罐中。
3.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：所述三乙基镓灌装容器与收集储罐之间的主管路上设有阀门。
4.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：所述收集储罐的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
5.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：所述第一冷阱的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
6.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：所述第二冷阱的进向支路与出向支路之间的主管路上设有阀门。
7.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：所述氮气管路系统的接入点位于收集储罐的进向支路与出向支路之间的主管路上。
8.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：三乙基镓灌装容器的连接支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
9.根据权利要求1所述的三乙基镓的收集装置，其特征在于：收集储罐的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门；第一冷阱的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门；第二冷阱的进向支路和出向支路以及其尾气管路系统的连接管路上设有阀门。
10.利用权利要求1所述装置实现三乙基镓的收集方法，其特征在于：
将第一冷阱和第二冷阱置于液氮浸泡环境中，确保第一冷阱和第二冷阱温度低于-90℃；对装置中的空气进行置换，确保无空气；
通过真空管路系统对收集储罐进行真空处理，使收集储罐压力达到10～50kPa，使用收集储罐内的真空对三乙基镓灌装容器内的三乙基镓收集，收集储罐压力达到60～90kPa后再次进行真空处理，反复操作多次后，确保三乙基镓灌装容器内的大量三乙基镓收集转移至收集储罐内后，切断收集储罐的支路；再通过真空管路系统对第一冷阱和第二冷阱进行真空处理，由第一冷阱和第二冷阱将剩余的少量三乙基镓通过真空收集转移至低温的第一冷阱和第二冷阱中，操作过程中第一冷阱和第二冷阱温度均低于-90℃；
由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，控制温度为60～75℃，当三乙基镓灌装容器内压力达到0～15kPa后，通过氮气管路系统将三乙基镓灌装容器充气至100～130kPa，再次进行抽真空至0～15kPa，如此再重复多次，将三乙基镓灌装容器内的三乙基镓置换干净；
置换干净后将三乙基镓灌装容器充气至100～130kPa后，关闭阀门，三乙基镓灌装容器可拆卸；
实现将三乙基镓灌装容器中残留的三乙基镓通过真空收集至收集储罐以及第一冷阱和第二冷阱中，收集储罐收集三乙基镓灌装容器中的大量剩余三乙基镓，第一冷阱和第二冷阱在液氮浸泡的环境中收集少量残留三乙基镓，置换过程中由加热系统对三乙基镓灌装容器和真空系统管路进行加热，尾气通过尾气管路系统进行排放。
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