TW201716625A - Mocvd氣體噴淋頭預處理方法 - Google Patents

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Abstract

一種對MOCVD氣體噴淋頭預處理的方法，包括提供一反應腔，位於反應腔底部的抽氣系統和固定在反應腔頂部的氣體噴淋頭，氣體噴淋頭內包括位於底部的冷卻板和位於頂部的進氣管道系統，處理步驟包括向反應腔內充入高壓的預處理氣體-排出預處理氣體-充入空氣-排出空氣等多個步驟，迴圈執行上述步驟直到完成對反應腔內氣體噴淋頭及其它暴露部件的預處理。

Description

MOCVD氣體噴淋頭預處理方法
本發明涉及金屬有機物化學氣相沉積製造技術領域，尤其涉及一種對金屬化學氣相沉積反應器中的氣體噴淋頭進行預處理的方法。
如第1圖所示，金屬有機化學氣相沉積（MOCVD）反應器包括一個晶體生長反應腔100，反應腔內包括一個托盤14，多個待處理的基片固定在托盤上，托盤14下方中心有一個旋轉軸10驅動托盤在反應過程中高速旋轉。托盤14下方還包括一個加熱器12加熱托盤14達到合適的高溫，這個高溫通常在1000度左右，以適應氮化鎵（GaN）晶體材料的結晶生長。晶體生長反應腔100內與托盤相對的是一個氣體噴淋頭，氣體噴淋頭包括頂部的上蓋20，中間的氣體分配器22和位於底部的冷卻板24組成。氣體分配器22藉由作業氣體供應管道28與氣源相連接。其中氣體分配器22中包括多塊隔離板將不同類型的反應氣體隔離在不同的氣體擴散腔中，上方的氣體擴散腔中包括大量向下延伸的氣體導管穿過下方的氣體擴散腔到達冷卻板24中對應的通氣孔或者通氣槽。下方的氣體擴散腔也可以包括大量向下延伸的氣體導管，具體的氣體導管的分布可以根據不同的反應腔結構和晶體生長製程的需要優化設計，比如流過含鎵氣體TMG的導管與流過含氨氣的導管成列交替分布。冷卻板24內包括冷卻液供應226均勻分佈在整個平面上，冷卻液通道之間開設有通氣孔或槽，這些孔或槽使得來自氣體分配器22的多種氣體互相隔離地向下通入反應區域並在反應區域混合。由於MOCVD反應需要上千度的高溫所以整個反應腔和上方的氣體噴淋頭大多採用不銹鋼製成才能耐受這個溫度，但是MOCVD反應製程中需要通入二茂鎂（CP2Mg）氣體，這種氣體極易與不銹鋼表面發生反應，使得不銹鋼表面的鐵會隨著氣流到達下方基片，最終會對利用MOCVD製程形成的LED的發光性能造成重大影響，所以需要極力避免。
為了防止這些反應發生，習知技術在MOCVD進行前需要對MOCVD反應器進行預處理，首先移除托盤14，抽空反應腔內的氣體使反應腔內氣壓接近真空，藉由加熱器12施加足夠的功率加熱上方的氣體噴淋頭，使得上方噴淋頭達到近預定溫度，隨後通入含大量二茂鎂的氣體，同時下方抽氣裝置抽走這些氣體，使得預處理氣體在反應腔內形成氣流。這些氣體會與氣體噴淋頭中暴露在氣流中的不銹鋼表面反應，其持續時間一般都需要幾個小時。在這一過程中，部分二茂鎂會與不銹鋼表面的鐵反應置換出鐵原子留下鎂原子在不銹鋼表面，但是這些鎂並不能牢固的停留在表面需要進一步固化，所以需要進行下一步驟：停止通入二茂鎂，停止給加熱器供電使整個反應腔冷卻下來，達到較低溫度（如低於100攝氏度）以防止氧化破壞加熱器金屬，然後將大量空氣通入反應腔使得反應腔內達到大氣壓力。空氣中的氧氣和水汽能夠與不銹鋼表面的鎂發生反應形成穩定的化合物防止鐵再次被替換進入反應氣體。上述通入二茂鎂和空氣的步驟重複執行多次直到最後不銹鋼表面的鐵被完全置換達到飽和最終結束。
上述對不銹鋼進行預處理的方法存在嚴重問題，即處理週期太長。達到預定溫度後還要充入二茂鎂氣體或者空氣的反應時間約幾個小時，進行多次迴圈後整個預處理時間往往超過一周甚至達到數周，這對設備和材料的浪費非常嚴重。需要一種新的方法既能實現對不銹鋼材料表面的鐵進行飽和處理，又能大量節約處理時間。
本發明解決的問題是實現對MOCVD反應器的氣體噴淋頭進行預處理，以減少在後續晶體生長階段對晶圓的污染。本發明提供一種MOCVD氣體噴淋頭預處理的方法，包括：提供一反應腔，位於反應腔底部的抽氣系統用於排出反應腔內的氣體，固定在反應腔頂部的氣體噴淋頭，氣體噴淋頭內包括位於底部的冷卻板及位於頂部的進氣管道系統，其中冷卻板內包括多條冷卻管道，其中進氣管道系統連接到一個預處理氣體源及一個空氣進氣口；提供一個加熱裝置，加熱氣體噴淋頭使得氣體噴淋頭溫度大於80度；  A1.藉由進氣管道系統輸送預處理氣體到反應腔，直到反應腔內氣壓大於400托，維持第一時間；A2.藉由排氣系統排出反應腔內的預處理氣體；B1.藉由進氣管道系統輸送空氣到反應腔，直到反應腔內氣壓達到大氣壓力，維持第二時間；B2.藉由排氣系統排出反應腔內的空氣；迴圈執行步驟A和B，直到完成對氣體噴淋頭的預處理。其中抽氣系統包括抽氣管道及真空泵，以及串聯在抽氣管道上的壓力調節閥及抽氣管道截止閥。進氣管道系統包括第一進氣管道連接到預處理氣體源，及第二進氣管道連接到空氣進口，第二進氣管道上串聯有空氣限流器、空氣供應管道截止閥及空氣過濾器。
其中步驟A1中，關閉抽氣管道截止閥，A1步驟中第一時間小於1小時，較佳的第一時間大於10分鐘小於40分鐘。A1步驟中反應腔內氣壓大於500托小於600托。
本發明反應腔內還可以包括一氣體分佈板位於氣體噴淋頭及抽氣系統之間，氣體分佈板及反應腔底部之間還包括一緩衝空間聯通到抽氣系統。
本發明反應腔內還包括一溫度感測器熱耦合到氣體噴淋頭，用於探測氣體噴淋頭的溫度。
本發明加熱裝置可以是一加熱液源連接到多條冷卻管道，使得冷卻管道加熱達到80-250度。
本發明要解決MOCVD反應器的氣體流通管路中的鐵對外延生長晶片的污染問題。
如第2圖所示，本發明提出了一種適於進行氣體噴淋頭預處理的預處理反應器，該預處理反應器包括預處理反應腔200，預處理反應腔內底部包括一個氣體分佈盤210，用於均勻分佈流過的氣體。氣體分佈盤下方還包括一個緩衝空間，該緩衝空間藉由抽氣管道212與預處理反應腔200外部的真空泵相聯通。緩衝空間及真空泵之間還串聯有壓力調節閥214及一個抽氣管道截止閥216以控制抽氣管道212的開通或關斷。本發明不設置氣體分佈盤210也能實現發明目的。預處理反應腔200內部的上方包括待處理的氣體噴淋頭，噴淋頭包括冷卻板224，冷卻板內包括冷卻管道226，位於冷卻板上方的氣體分配器222，以及位於氣體分配器222上方的噴淋頭上蓋220。預處理反應腔200側壁還可以設置一個氣壓錶230，以即時監控預處理反應腔內氣壓。本發明冷卻板224中的冷卻管道226的一端藉由冷卻液供應管道223聯通到一個加熱液源，以使高溫液體流入冷卻管道226，同時在冷卻管道226還包括另一端藉由冷卻液供應管道225聯通回流到該加熱液源，使得高溫加熱液在冷卻液管道內流通。藉由控制加熱液源輸出的加熱液的溫度及流量大小可以控制冷卻板內的溫度。氣體噴淋頭內的氣體分配器222藉由處理氣體供應管道228聯通到一個處理氣體源，同時氣體分配器222還藉由一個空氣供應管道240聯通到外部大氣環境，空氣供應管道240上串聯有空氣供應管道限流器241、空氣供應管道截止閥242及空氣過濾器243。其中處理氣體供應管道228可以包括多個互相隔離的多個處理氣體供應管，每個氣體供應管分別連接到不同的反應氣體如金屬有機化合物氣體、氨氣、二茂鎂等，這些處理氣體供應管分別連接到噴淋頭內部互相隔離的多組氣體導管，並最終分別從噴淋頭的不同噴口被通入預處理反應腔內。噴淋頭上蓋220上還設有一個溫度探測器202以探測噴淋頭上部的溫度，該探測器202可以是直接接觸噴淋頭以探測溫度，也可以是不接觸的，利用噴淋頭輻射的參數來探測溫度，只要該探頭能夠熱耦合到噴淋頭，也就是能夠提取代表噴淋頭溫度的參數，然後由後端的處理器換算出相應的溫度均能實現溫度探測的需求。
進行預處理時包括多個處理步驟，步驟A：從加熱液源向噴淋頭內的冷卻管道226通入加熱液，使其溫度達到較高溫度，如80-250度，最佳的達到80-90度。本發明可以直接通入高溫液體使氣體噴淋頭溫度達到合適的溫度目標溫度達到後，藉由處理氣體供應管道228通入預處理氣體，預處理氣體包括二茂鎂，也可以包括三甲基鎵（TMG）三甲基鋁（TMAl）等反應氣體或者如氦氣等惰性氣體。控制壓力調節閥214使得本發明預處理反應腔200內氣壓達到適合進行預處理的氣壓如（氣壓範圍400-600torr），然後停止向預處理反應腔內供氣，使得預處理氣體被鎖定在預處理反應腔內擴散，這樣通入預處理氣體的會藉由噴淋頭內部互相隔離的多組氣體導管中的至少一組擴散到其它沒有預處理氣體通入的導管，使得整個噴淋頭表面甚至所有預處理反應腔內壁都可得到預處理。由於本發明預處理氣體是在預處理反應腔內自由擴散的，沒有被下游真空泵及其它抽氣管道引導形成固定的氣流，所以避免了因氣流分佈不均帶來的預處理速度分佈不均的問題，所以可以在相對短的處理時間如10分鐘到40分鐘的預處理時間內就能保證現有技術需要幾個小時才能達到的處理效果。步驟A執行時間可以在1個小時以內，直到使得不銹鋼表面足夠的鐵原子被替換。現有技術在通入預處理氣體步驟中由於同時在向下大量抽出預處理氣體，所以預處理反應腔內氣壓較低只有100-200torr，本發明由於關閉了抽氣管道上的截止閥216所以可以達到較高氣壓。
隨後進入AB切換步驟：關閉處理氣體供應管道228向預處理反應腔200的通路，開通抽氣管道截止閥216，開啟真空泵抽出預處理反應腔內的高壓預處理氣體，直到預處理反應腔內達到真空狀態，關閉截止閥216後即可進入B步驟了。
B步驟包括：打開空氣供應管道截止閥242將空氣引入噴淋頭組件並流入預處理反應腔200。直到預處理反應腔內的氣壓達到大氣壓力，並維持大氣壓力一定時間長度，該時間長度可以是30-40分鐘，也可以根據需要優化選擇。
完成B步驟後即可進入BA切換步驟：關閉空氣供應管道截止閥242，同時打開抽氣管道截止閥216，使得真空泵將預處理反應腔200內空氣抽出，預處理反應腔內達到接近真空狀態，關閉截止閥216後就可以進入下一個預處理迴圈。
多次重複執行上述A步驟-AB切換步驟-B步驟-BA切換步驟構成的預處理迴圈迴圈就能實現本發明對氣體噴淋頭表面進行預處理的目的。
本發明在步驟A中抽氣管道截止216除了維持關閉，也可以是開通狀態，但是需要同時控制可變閥門214的開度大小在很小位置,這樣向下抽出預處理氣體量也會顯著減少，上方預處理氣體少量流入的情況下也能維持預處理反應腔內的高壓，也能實現本發明目的，減少氣體噴淋頭整體預處理時間，同時減少預處理氣體浪費。
本發明前置處理器還可以是如第3圖所示的第二實施例的結構，第二實施例與第一實施例其它部分相同，主要的區別在於在氣體噴淋頭頂蓋320上方添加一個加熱器304，該加熱器304可以是由矽橡膠或者絕緣材料Kapton製成的加熱片或者加熱套覆蓋噴淋頭頂蓋320上表面。加熱器304也可以是一根帶有絕緣保護層的加熱管，加熱管插入噴淋頭頂蓋側壁內開設的孔洞中，完成預處理製程後可將加熱管拔出以避免影響後續晶體生長製程。第二實施例中也可以不用加熱液實現對氣體噴淋頭的加熱，而藉由頂部的加熱器304實現，因為噴淋頭是由不銹鋼製成，所以導熱能力較強，能夠保證整個噴淋頭在頂部被加熱達到目標溫度範圍時底部的溫度也處於目標溫度範圍80-250度。
本發明前置處理器也可以是如第4圖所示的第三實施例的結構，第三實施例與第一、二實施例其它部分相同，主要的區別在於加熱氣體噴淋頭不用藉由加熱液流入冷卻板內的管道來實現氣體噴淋頭的加熱，而是用多組加熱電阻絲(404a、404b)設置在前置處理器內壁，圍繞待處理的氣體噴淋頭，使得氣體噴淋頭達到目標溫度如80-250度。
本發明除了可以應用在第2圖至第4圖所示的專用預處理腔中，也可以應用在如第1圖所示的MOCVD反應腔中。但是需要MOCVD抽氣口下游包括一個截止閥，當截止閥關閉，預處理氣體被通入反應腔直到達到目標氣壓，隨後停止通入預處理氣體並維持MOCVD反應腔中的高壓。第一時間過去後再次開通截止閥，抽出反應腔中的預處理氣體直到真空。MOCVD反應腔內的噴淋頭進氣口也需要設置至少一根處理氣體供應管道，處理氣體供應管道可以在不同步驟中選擇性的聯通到預處理氣體源或者空氣。
本發明揭露了一種專用於對MOCVD氣體噴淋頭進行預處理的方法，藉由反應器內設計的加熱器或者向噴淋頭供應的冷卻液進行控制，可以對待處理噴淋頭實現更大範圍的溫度控制，在反應器內噴淋頭溫度達到目標溫度後通入預處理氣體，大量預處理氣體通入反應腔，反應腔內氣壓到達一個高壓狀態後停止通入預處理氣體，維持高壓狀態第一時間長度後開通截止閥門將反應腔內預處理氣體排出，達到真空。反應腔被抽真空後，空氣被通入反應腔並保持第二時間長度，然後再抽出空氣使反應腔再次被抽真空，再次執行通入預處理氣體步驟，這樣多次執行充預處理氣體-抽真空-充空氣-抽真空的迴圈，使得氣體噴淋頭等反應腔內暴露的不銹鋼表面被處理，而且預處理效果好，預處理的時間短而且處理效果也更均勻。
雖然本發明披露如上，但本發明並非限定於此。任何本領域技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍內，均可作各種更動與修改，因此本發明的保護範圍應當以申請專利範圍所限定的範圍為准。
100‧‧‧晶體生長反應腔
10‧‧‧旋轉軸
12‧‧‧加熱器
14‧‧‧托盤
20‧‧‧上蓋
22‧‧‧氣體分配器
24‧‧‧冷卻板
28‧‧‧作業氣體供應管道
200‧‧‧預處理反應腔
202‧‧‧溫度探測器
210‧‧‧氣體分佈盤
212‧‧‧抽氣管道
214‧‧‧壓力調節閥
216‧‧‧截止閥
220‧‧‧噴淋頭上蓋
222‧‧‧氣體分配器
23、25、223、225‧‧‧冷卻液供應管道
224‧‧‧冷卻板
226‧‧‧冷卻管道
228‧‧‧氣體供應管道
230‧‧‧氣壓錶
240‧‧‧空氣供應管道
241‧‧‧空氣供應管道限流器
242‧‧‧空氣供應管道截止閥
243‧‧‧空氣過濾器
304‧‧‧加熱器
320‧‧‧噴淋頭頂蓋
220‧‧‧噴淋頭上蓋
404a、404b‧‧‧加熱電阻絲
第1圖是習知技術MOCVD反應器整體結構示意圖；
第2圖是本發明預處理反應腔結構示意圖；
第3圖是本發明預處理反應腔第二實施例結構示意圖；
第4圖是本發明預處理反應腔第三實施例結構示意圖。
200‧‧‧預處理反應腔
202‧‧‧溫度探測器
210‧‧‧氣體分佈盤
212‧‧‧抽氣管道
214‧‧‧控制壓力調節閥
216‧‧‧截止閥
220‧‧‧噴淋頭上蓋
222‧‧‧氣體分配器
223、225‧‧‧冷卻液供應管道
224‧‧‧冷卻板
226‧‧‧冷卻管道
228‧‧‧氣體供應管道
230‧‧‧氣壓錶
240‧‧‧空氣供應管道
241‧‧‧空氣供應管道限流器
242‧‧‧空氣供應管道截止閥
243‧‧‧空氣過濾器

Claims (10)

  1. 一種MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，包括：提供一反應腔，位於反應腔底部的一抽氣系統用於排出該反應腔內的氣體，固定在該反應腔頂部的一氣體噴淋頭，該氣體噴淋頭內包括位於底部的一冷卻板及位於頂部的一進氣管道系統，其中該冷卻板內包括複數個冷卻管道，其中該進氣管道系統連接到一預處理氣體源及一空氣進氣口， 提供一加熱裝置，加熱該氣體噴淋頭使得該氣體噴淋頭溫度大於80度； A1.藉由該進氣管道系統輸送一預處理氣體到該反應腔，直到該反應腔內氣壓大於400托，維持一第一時間； A2.藉由該抽氣系統排出該反應腔內的該預處理氣體； B1.藉由該進氣管道系統輸送空氣到該反應腔，直到該反應腔內氣壓達到大氣壓力，維持一第二時間； B2.藉由該抽氣系統排出該反應腔內的空氣； 其中，迴圈執行該步驟A及B，直到完成對該氣體噴淋頭的預處理。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該反應腔內還包括一溫度感測器熱耦合到該氣體噴淋頭，用於探測該氣體噴淋頭的溫度。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該加熱裝置包括一加熱液源連接到該複數個冷卻管道，使得該冷卻管道加熱達到80-250度。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該反應腔內還包括一氣體分佈板位於該氣體噴淋頭及該抽氣系統之間，該氣體分佈板及該反應腔底部之間還包括一緩衝空間聯通到該抽氣系統。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該抽氣系統包括一抽氣管道及一真空泵，以及串聯在該抽氣管道上的一壓力調節閥及一抽氣管道截止閥。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該進氣管道系統包括一第一進氣管道連接到該預處理氣體源，及一第二進氣管道連接到空氣進口，該第二進氣管道上串聯有一空氣限流器、一空氣供應管道截止閥及一空氣過濾器。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該步驟A1中，關閉該抽氣管道截止閥。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該A1步驟中該第一時間小於1小時。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該第一時間大於10分鐘小於40分鐘。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之MOCVD氣體噴淋頭預處理方法，其中，該A1步驟中該反應腔內氣壓大於500托小於600托。
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