KR20090113360A - 공정 가스의 회수 및 재사용 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다른 성분들 및 불순물들과 혼합된 재순환가능한 성분을 함유하는 배출 스트림을 처리하여 상기 재순환가능한 성분 모두를 함유하는 고순도 생성물을 제조하기 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 또한, 상기 재순환가능한 성분을 전혀 함유하지 않는 하나 이상의 폐 스트림이 생성된다. 본 발명은 특히 반도체 소자의 제조에 사용되는 가치있는 재순환가능한 성분들의 회수에 관한 것이다.

Description

공정 가스의 회수 및 재사용 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR THE RECOVERY AND RE-USE OF PROCESS GASES}
본 발명은 다른 성분들 및 불순물들과 혼합된 재순환가능한 성분을 함유하는 배출 스트림을 처리하여 상기 재순환가능한 성분 모두를 함유하는 고순도 생성물을 제조하는 방법 및 시스템에 관한 것이다. 또한, 상기 재순환가능한 성분을 전혀 함유하지 않는 하나 이상의 폐 스트림이 생성된다. 본 발명은 특히 반도체 소자의 제조에 사용되는 가치있는 재순환가능한 성분들의 회수에 관한 것이다.
대부분의 제조 공정은 가스를 이용해 재순환가능한 성분들을 함유할 수 있는 폐 스트림을 생성한다. 이들 성분의 대부분은 고가여서 재순환되는 경우 제조 비용을 상당히 절감할 수 있다. 또한, 상기 배출 가스들은 종종 독성 또는 반응성이거나 다루기 힘든 성분들을 함유한다. 이는 제조 공정에서 고가이고 위험한 가스들을 사용하는 반도체 소자들의 제조에 있어서 특히 그러하다.
예를 들어, 많은 반도체 제조 공정은 지구 온난화 가능성이 매우 높은 가스들 예컨대 재순환되는 경우 환경 문제를 전혀 제공하지 않으며 이의 저감 또는 폐 기와 관련된 전체 비용을 절감시키는 SF6, C2F6 및 CF4를 사용하거나 생성한다. 상기 배출 스트림 내 다른 재순환가능한 성분들로는 Xe(제논), Kr(크립톤), CF4(사불화탄소), C2F6(육불화-에테인), SF6(육불화황), NH3(암모니아), 및 순수, 또는 각종 수성 용액 예컨대 KOH(수산화칼륨), NaOH(수산화나트륨) 또는 H2O2(과산화수소)와 의미 있는 반응 또는 분해를 수행하지 않는 성분들을 들 수 있다. 이들 성분을 다시 재생시키는 경우, 상당한 전체 비용 절감을 실현할 수 있다.
반도체 에칭 또는 침착 공정으로부터의 공정 가스들은 현재 재순환되고 있지 않다. 오히려, 상기 공정 가스들은 통상적으로 공정 챔버에서 사용 후 폐기된다. 위에 기재된 바와 같이, 이들 가스는 고가일 수 있고 위험한 특성들을 포함할 수 있다. 또한, 통상적으로 비교적 다량의 공정 가스들이 제조 단계에서 사용되기 때문에 상기 공정 가스들의 상당량은 상기 제조 단계 중에 소비되지 않는다. 이는 더 많은 비용 및 위험을 초래한다. 상기 미사용된 공정 가스들을 단순히 재순환시키는 것만으로도 상당한 공정 비용 절감을 제공할 수 있다.
발명의 개요
본 발명은 제조 공정의 가스상 배출 스트림으로부터 재순환가능한 성분들을 회수하는 방법 및 시스템을 제공한다. 특히, 본 발명은 반도체 제조 공정과 같은 소정의 제조공정으로부터 상기 가스 성분들을 재순환시키는 방법 및 시스템을 제공함으로써, 잠재적으로 유해한 폐기물 배출 문제를 극복할 뿐만 아니라 비용 절감 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 한 실시양태에 따른 시스템의 공정 챔버 부분의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 한 실시양태에 따른 시스템의 스크러버(scrubber) 부분의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 한 실시양태에 따른 시스템의 건조기 부분의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 한 실시양태에 따른 시스템의 증류 부분의 개략도이다.
본 발명은 다른 성분들 및 불순물들과 혼합된 재순환가능한 성분을 함유하는 배출 스트림을 처리하여 상기 재순환가능한 성분 모두를 함유하는 고순도 생성물을 제조하기 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 상기 재순환가능한 성분을 전혀 함유하지 않는 하나 이상의 폐 스트림 또한 생성된다. 본 발명은 특히 반도체 소자의 제조에 사용되는 재순환가능한 성분들의 회수에 관한 것이다. 본 발명의 방법 및 시스템에 의해 회수되는 상기 재순환가능한 성분은 Xe, Kr, CF4, C2F4, SF6, NH3, 및 순수, 또는 각종 수성 용액 예컨대 KOH, NaOH 또는 H2O2와 의미 있는 반응 또는 분해를 겪지 않는 성분들 중 임의의 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 방법 및 시스템을 사용하여 분리 및 회수되는 성분의 서로 다른 물리적 특성 예컨대 끓는점에 맞게 적절히 조정되는 온도 및 압력을 적용함으로써 임의의 고순도 성분을 회수하고 제조할 수 있다. 본 발명의 일반적인 방법 및 시스템을 이후에 제공되는 더욱 구체적인 실시예에 의해 이하에서 설명한다.
상기 재순환가능한 성분 및 다른 성분들 또는 불순물들을 함유하는 배출 스트림을 처리하여, 재사용에 적합한 고순도의 재순환가능한 성분 스트림, 및 상기 재순환가능한 성분의 배출에 대한 염려 없이 추가 처리될 수 있는 각종의 상기 재순환가능한 성분 비함유 폐 스트림 둘 다를 생성한다. 예를 들어, 상기 배출 스트림은 플라즈마 챔버에서 상기 재순환가능한 성분 및 다른 공급 가스 예컨대 산소를 이용한 규소 에칭 공정에 의해 생성될 수 있다. 본 발명은 상기 재순환가능한 성분을 상기 다른 성분들 및 불순물들로부터 분리해서 재사용에 이용될 수 있는 고순도의 재순환가능한 성분을 생성한다. 본 발명은 또한 상기 폐 스트림으로부터 상기 재순환가능한 성분 모두를 제거하여 어떠한 재순환가능한 성분도 배출되지 않도록 한다.
본 발명의 방법은 하기 단계들을 포함한다. 상기 재순환가능한 성분을 함유하는 배출 스트림은 공정으로부터 유출되어 물로 스크러빙된다. 이는 규소 함유 불순물 및 물 반응성 불순물을 제거하여 제 1 스크러빙된 스트림을 생성한다. 이어서, 상기 제 1 스크러빙된 스트림을 수성 용액 예컨대 활성 탄소 촉매 층의 KOH 용액에 의해 추가로 스크러빙한다. 이러한 제 2 스크러빙 단계는 황 불순물 및 모든 미량의 산 불순물들을 제거함으로써 제 2 스크러빙된 스트림을 생성한다. 상기 제 2 스크러빙된 스트림을 압축시키고 열 교환기 및 병합 필터에 통과시켜 축합에 의해 상당량의 물을 제거함으로써 건조한 압축 스트림을 생성한다. 상기 건조한 압축 스트림을 예컨대 압력 순환식 흡착(PSA) 공정에서 추가로 건조시켜 미량의 물을 제거함으로써 초-건조 스트림을 생성한다. 상기 초-건조 스트림을 냉각시키고 부분 응축시켜 상기 재순환가능한 성분이 풍부한 액상 환류 스트림 및 상기 재순환가능한 성분이 고갈된 오버헤드 증기 스트림을 생성한다. 상기 액상 환류 스트림을 증류시켜 상기 불순물들을 모두 제거함으로써 재사용에 이용될 수 있는 실질적으로 순수한 재순환가능한 성분 스트림을 생성한다. 상기 오버헤드 증기 스트림을 예컨대 제 2 압력 순환식 흡착(PSA) 공정에서 추가로 처리하여 미량의 상기 재순환가능한 성분을 회수하고 상기 재순환가능한 성분을 함유하지 않으며 상기 재순환가능한 성분의 배출에 대한 염려 없이 배기되거나 추가 처리되기에 적합한 배기 스트림을 생성한다.
상기 공정은 실질적으로 모든 재순환가능한 성분을 재사용에 필요한 순도 수준으로 회수하고 상기 재순환가능한 성분이 배출물 또는 폐기물로 방출되는 것을 방지하는 수단을 제공한다. 상기 개개의 반응 단계는 도면을 참조하여 이하에서 더욱 상세히 논의된다.
도 1은 공정 챔버(110) 및 이 공정 챔버(110)와 연통되는 대부분의 규소 에칭 용도에 필요한 진공 펌프(120)를 포함하는, 본 발명에 따른 시스템의 공정 챔버 부분(100)의 개략도이다. 진공 펌프(120)는 불순물의 잠재적인 축적 및 클로깅(clogging)을 방지하기 위해 작동 시 관류하는 퍼지 가스를 필요로 한다. 일반적으로, 질소를 상기 퍼지 가스로 사용하고 88 ℓ/분 이상의 유속으로 공급한다. 그러나, 이러한 질소의 양은 상기 시스템에 상당한 부하를 가한다. 본 발명의 한 실시양태에서, 상기 퍼지 가스가 단지 건조되고 비교적 불활성일 필요만 있기 때문에, 상기 재순환가능한 성분의 적어도 일부가 상기 퍼지 가스로 사용된다. 상기 재순환가능한 성분은 재순환 가스 공급원(130)으로부터 진공 펌프(120)로 공급될 수 있다. 선택적으로, 질소 공급원(140)으로부터의 질소를 상기 재순환가능한 성분과 혼합해서 진공 펌프(120)로 공급할 수 있다. 이러한 상기 재순환가능한 성분의 퍼지 가스로서의 사용은 상기 시스템에 대한 상기 질소 부하의 감소를 가능하게 한다. 상기 재순환 가스 공급원은, 예컨대 이하에서 더욱 상세히 기술되는 바와 같이, 상기 건조기 부분 또는 상기 증류 부분을 포함하는, 본 발명에 따른 시스템의 또 다른 부분으로부터 공급될 수 있다. 또한 도 1에는 공정 챔버(110)에 공정 가스를 제공하는 공정 가스 공급원(150)이 도시된다. 단지 단일 공급원만이 도시되어 있지만, 상기 공정에 필요한 개수만큼의 임의의 공급원이 제공될 수 있음은 당해 분야 숙련자에게 명백할 것이다.
도 2는 1차 스크러버(210) 및 가성 스크러버(220)를 포함하는, 본 발명에 따른 시스템의 스크러버 부분(200)의 개략도이다. 진공 펌프(120)(도 1)로부터 유입되는 상기 재순환가능한 성분을 함유하는 공정 가스가 1차 스크러버(210)로 유입되어, 탈염수(de-mineralized water) 공급원(230)로부터의 탈염수에 의한 역류 세척에 의해 규소 함유 불순물들 및 다른 물 반응성 불순물들을 제거한다. 처리에 이어, 상기 규소 함유 물 및 물 반응성 불순물들을 폐기물 또는 저감 장치로 보낸다. 이어서, 상기 처리된 가스를가성 스크러버(220)로 보내어, 친수성 활성 탄소층 상에서, 가성 용액 공급원(240)으로부터의 수산화 칼륨과 같은 수성 용액에 의해 역류 세척함으로써 SO2F2와 같은 황 화합물 및 산성 가스 불순물을 제거한다. 역시 탈염수가 탈염수 공급원(230)으로부터 제공될 수 있다. 이러한 공정 유형은 미국특허 제 4,465,655 호에 개시되어 있으며, 이를 본원에 참고로 인용한다. 규소 함유 화합물이 가성 스크러버(220)에 의해 제거될 수도 있지만, 제거된 규소가 시간에 따라 축적되어 가성 스크러버(220) 부분을 플러깅(plugging)시킬 수 있는 실리카 함유 겔을 생성할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 상기 실리카 함유 화합물을 가성 스크러버(220)에서 처리하기 전에 1차 스크러버(210)에서 제거함으로써, 상기 실리카 함유 겔의 형성이 방지되고 시스템의 신뢰도가 개선된다. 상기 처리에 이어, 상기 황 화합물 및 산성 가스 불순물들을 함유하는 물을 폐기물 또는 저감 장치로 보낸다. 상기 처리된 가스는 가성 스크러버(220)를 나와 이하에서 더욱 상세히 기술되는 바와 같은 시스템의 건조기 부분으로 나아간다.
도 3은 건조기(310), 압축기(320), 응축기 및 병합 필터(330)와 배수 밸브(340)를 포함하는, 본 발명에 따른 시스템의 건조기 부분(300)의 개략도이다. 저압의 새로운 가스 공급원(350)이 웨이퍼 가공 단계에서 소비되는 상기 재순환가능한 성분의 공급을 보충하기 위해 포함될 수 있다. 가성 스크러버(220)(도 2)로부터 유입된 처리된 가스를 압축기(320) 및 응축기 및 병합 필터(330)로 처리하여 수집 및 응축에 의해 상기 물의 대부분을 제거한다. 상기 수집된 물은 상기 물에 용해된 것으로서 및 재순환가능한 성분-풍부 작은 기포(small bubble)들로서 재순환가능한 성분을 상당량 함유한다. 본 발명에 따르면, 상기 수집된 물은 폐기물로 방출되기 전에 상기 재순환가능한 성분의 추가 회수를 위한 1차 스크러버(210)(도 2)로 순환된다. 이어서, 상기 압축된 가스를 건조기(310)에서 건조시켜 미량의 물을 제거한다. 바람직한 실시양태에서, 건조기(310)는 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스(Air Products adn Chemicals)에 의해 제조된 중공형 중합체 섬유 공기 건조기와 같은 막(membrane) 건조기이며, 여기서는 물이 상기 중공형 중합체 섬유의 벽을 통한 선택적 투과에 의해 상기 압축된 가스로부터 제거되어 건조한 공정 가스를 생성한다. 상기 건조한 공정 가스의 일부를 감압시켜, 상기 중공형 중합체 섬유의 외측으로 흘러 상기 공정 가스로부터 상기 선택적 투과 공정에 의해 제거된 물을 운반하는 퍼지 가스를 생성한다. 제거된 물을 함유하는 상기 퍼지 가스를, 상기 재순환가능한 성분의 추가 회수를 위해 1차 스크러버(210)(도 2)로 재순환시킨다.
대안의 실시양태에서, 건조기(310)는 활성 알루미나와 같은 흡착제 상의 흡착에 의해 물을 제거하는 PSA(압력 순환식 흡착) 건조기이다. 이러한 PSA 건조기는 연속 공정이 가능하도록 하나 이상의 흡착제 층, 바람직하게는 두 개의 흡착제 층을 이용할 수 있으며, 이때 제 1 흡착제 층은 승압하에 작동하여 상기 공정 스트림으로부터 물을 흡착하는 한편, 제 2 흡착제 층은, 상기 앞서 흡착된 물을 탈착해서 이를 상기 공정으로부터 제거하는, 저압 가스의 역류 흐름에 의한 재생을 수행한다. 주기적으로, 상기 제 1 및 제 2 흡착제 층의 역할을 바꿔서 제 1 흡착제 층이 재생을 수행하고 제 2 흡착제 층이 상기 연속 공정 작동을 제공하는 기능을 하도록 한다.
상기 역류 흐름의 건조한 공정 가스를 상기 흡착제 층을 위한 재생 가스로 사용하는 것은 공지되어 있다. 상기 건조한 공정 가스의 압력을 감소시킨 다음 상기 재생 수행 층으로 도입시켜 상기 흡착된 물을 픽업하는 재생 가스의 역류 흐름을 유발시킨다. 일반적으로, 상기 흡착된 물을 함유하는 재생 가스는 폐기물로 보내진다. 그러나, 이러한 접근법은 상기 재생 가스에 존재하거나 재생을 수행하는 상기 층으로부터 픽업된 임의의 재순환가능한 성분까지도 배출하는 바람직하지 않은 결과를 낳는다. 따라서, 본 발명에 따르면, 상기 흡착된 물을 함유하는 재생 가스를, 상기 재순환가능한 성분의 추가 회수를 위해, 1차 스크러버(210)(도 2)로 순환시킨다. 건조기(310)에서 유출된 공정 가스는 이하에서 더욱 상세히 기술되는 바와 같이 본 발명에 따른 시스템의 증류 부분으로 보내진다.
도 4는 응축기(440)를 갖는 증류 컬럼(410) 및 분리 유닛(420)을 포함하는, 본 발명에 따른 시스템의 증류 부분(400)의 개략도이다. 건조기(310)(도 3)로부터의 공정 가스는 증류 컬럼(410)으로 유입되어 상기 재순환가능한 성분의 대부분을 분리시키고 액화시킨다. 새로운 가스 공급원(430)이 웨이퍼 가공 단계에서 소비되는 상기 재순환가능한 성분의 공급을 보충하기 위해 포함될 수 있다. 증류 컬럼(410)은 응축기(440)에서 상기 재순환가능한 성분의 어는점에 가깝지만 약간 더 높은 온도에서 상기 재순환가능한 성분을 응축시켜 재순환가능한 성분 농도가 감소된 오버헤드 증기 스트림을 생성시킨다. 상기 재순환가능한 성분의 어는점보다 단지 약간 더 높은 온도에서의 응축은 상기 재순환가능한 성분의 응축을 최대화시키는 한편 상기 재순환가능한 성분의 냉동 위험을 감소시킨다. 이는 상기 응축 스트림에서의 재순환가능한 성분의 농도를 증가시키고 상기 오버헤드 증기 스트림에서의 재순환가능한 성분의 농도를 감소시키는 결과를 낳는다.
상기 액화된 재순환가능한 성분은 충전된 증류 컬럼 내로 낙하되는데, 여기서는 비등(boilup) 증기의 역류 스트림에 의해 고 휘발성 불순물들이 제거된다. 상기 비등 증기는 증류 컬럼(410)의 저부에 있는 리보일러(reboiler)에서 발생되고 그 필요한 리보일러 열 용량은 전기 히터와 같은 표준 가열 수단에 의해 제공된다. 상기 액상 재순환가능한 성분은 고 휘발성 불순물들이 실질적으로 없이 증류 컬럼(410)의 저부에서 유출되고, 기화되기 적합하며, 재순환된 가스 공급원(130)(도 1)으로 보내져 공정 챔버(110)(도 1)에서 재사용된다.
더욱더 높은 순도의 재순환가능한 성분이 필요한 경우에는, 제 2 증류 컬럼(도시되어 있지 않음)을 사용할 수 있으며, 여기서 상기 비등 증기의 일부를 환류 액체의 역류 스트림과 접촉시키면서 상기 제 2 증류 컬럼을 상향 통과시켜 저 휘발성 불순물들을 제거한다. 상기 환류 액체는 상기 리보일러로 순환시킨다. 상기 제 2 컬럼의 상부에서는, 높고 낮은 휘발성 불순물들이 더 이상 없는 상기 비등 증기의 일부를 응축시켜 환류 액체를 만들어 상기 제 2 증류 컬럼의 상부로 재순환시킨다. 임의적으로, 응축되는 그 나머지 부분은 고 순도 재순환가능한 성분으로서 회수하여 상기 재순환된 가스 공급원(130)(도 1)으로 보낼 수 있다. 또한, 상기 제 1 및 제 2 증류 컬럼의 역할을 바꿔서 저 휘발성 불순물들을 제 1 증류 컬럼에서 제거하고 고 휘발성 불순물들을 제 2 증류 컬럼에서 제거하는 것도 가능하다. 이 경우, 상기 저 휘발성 불순물들은 상기 제 1 증류 컬럼의 저부에서 유출되고, 상기 고 휘발성 불순물들은 상기 제 2 증류 컬럼의 상부에서 유출되며, 상기 고순도 재순환가능한 성분은 상기 제 2 증류 컬럼의 저부에서 유출된다.
증류 컬럼(410)으로부터의 오버헤드 증기 스트림을 분리 유닛(420)에 통과시켜, 여기서 나머지 재순환가능한 성분을 제거하여 상기 재순환가능한 성분의 손실이나 배출에 대한 염려 없이 배기되거나 추가 가공될 수 있는 재순환가능한 성분 부재 스트림을 생성한다. 상기 분리는 건조기(310)에서 사용된 것과 유사한 PSA 공정에 의해 달성될 수 있지만, 활성 흡착제 대신에 13X 체와 같은 분자체를 사용할 수 있다. 본 발명에 사용하기 위한 하나의 바람직한 흡착제는 유오피 엘엘씨(UOP LLC)의 HISIV 1000이다.
바람직한 실시양태에서, 상기 분리 유닛은 제 1 및 제 2 흡착제 층을 갖는 PSA 회수 유닛이고, 이때 제 1 층은 작동 중에 재순환가능한 성분을 제거하고 이를 상기 층에서 흡착시키는 반면 제 2 층은 상기 포착된 재순환가능한 성분을 탈착시키고 배출시키기 위해 재생된다. 분리 유닛(420)에서 유출되는 상기 재순환가능한 성분 부재 스트림의 일부는 상기 흡착제 층의 재생을 위한 역류 재생 가스로 작용할 수 있다. 필요한 재생 가스의 양을 최소화하기 위해, 진공 펌프를 사용하여 진공 재생으로 알려진 공정에서 재생을 수행하는 상기 흡착제 층의 압력을 감소시킬 수 있다. 상기 재생 가스는 재생을 수행하는 상기 층을 매우 낮은 압력(약 70 Torr)으로 통과하여 상기 층으로부터의 재순환가능한 성분을 프러슁(flushing)한다. 상기 재생 가스 스트림을 압축기(320)(도 3)로 재순환시켜 상기 시스템으로부터의 공정 폐기물 스트림 내의 재순환가능한 성분의 실질적인 손실이나 배출 없이 재순환가능한 성분을 회수할 수 있다.
다르게는, 상기 재생 가스 스트림 또는 이의 일부가 상기 막 건조기를 위한 퍼지 가스로서 또는 상기 흡착제 층의 재생을 위한 재생 가스로서 건조기(310)(도 3)에서 사용될 수 있으며 위에 기술된 바와 같이 추가 처리될 수 있다. 분리 유닛(420) 및 건조기(310) 둘 다에 동일 스트림의 재생 가스를 사용함으로써 상기 공정에 사용된 재생 가스의 순 중량을 감소시킬 수 있다.
SF6의 회수에 관한 본 발명의 더욱 구체적인 예는 다음과 같다. 본 발명에 따르면, SF6 및 각종 불순물들을 함유하는 배출 스트림을 가공하여 재사용에 적합한 고순도 SF6 스트림 및 SF6의 배출에 대한 염려 없이 추가 가공될 수 있는 각종 SF6 부재 폐기물 스트림을 생성한다. 상기 배출 스트림은 플라즈마 챔버에서 공급 가스로서 SF6 및 산소를 사용하는 규소 에칭 공정에 의해 생성될 수 있다. 이러한 배출 스트림은 전형적으로 SiF4, HF, SO2의 폐기물 생성물을 미반응된 산소 및 SF6와 함께 함유한다. 본 발명은 상기 SF6를 상기 나머지 성분들로부터 분리해서 재사용에 이용가능한 SF6를 만들고, 또한 상기 모든 SF6를 상기 폐기물 스트림으로부터 제거하여 어떤 SF6도 상기 폐기물과 함께 배출되지 않도록 한다.
특히, 본 발명에 따른 방법은 다음 단계를 포함한다. 처음에, 공정으로부터 입수된 SF6 함유 배출 스트림을 물로 스크러빙하여 규소 함유 불순물(예컨대, SiF4) 및 물 반응성 불순물(예컨대, F2, HF, SF4)를 제거함으로써 제 1 스크러빙된 스트림을 생성한다. 이어서, 상기 제 1 스크러빙된 스트림을 활성 탄소 촉매 층의 KOH 용액으로 스크러빙하여 SO2F2 불순물 및 모든 미량의 산 불순물(예컨대, SO2, SO3)를 제거함으로써 제 2 스크러빙된 스트림을 생성한다. 상기 제 2 스크러빙된 스트림을 약 160 psig로 압축하고 열 교환기 및 병합 필터를 통과시켜 상당량의 물을 응축 및 제거해서 건조한 압축 스트림을 생성한다. 상기 건조한 압축 스트림을 PSA 건조기에서 추가로 건조하여 미량의 물을 제거하고 초-건조 스트림을 생성한다. 상기 초-건조 스트림을 냉각 및 부분 응축시켜 SF6가 풍부한 액상 환류 스트림 및 SF6가 고갈된 오버헤드 증기 스트림을 생성한다. SF6가 풍부한 액상 환류 스트림을 증류하여 상기 모든 비-SF6 성분들을 제거함으로써 공정 가스 성분으로 재사용하기에 적합한 실질적으로 순수한 SF6 스트림을 생성한다. SF6가 고갈된 오버헤드 증기 스트림을 제 2 PSA 공정에서 처리하여 미량의 SF6를 제거하고 SF6의 배출에 대한 염려 없이 배기 또는 추가 가공에 적합한 SF6 부재 스트림을 생성한다.
이 실시예에서는, 상기 진공 펌프를 위한 퍼지 가스를 상기 시스템의 다양한 공정 예컨대 상기 PSA 건조기로부터의 재순환된 SF6, 상기 SF6 풍부 환류 스트림 또는 상기 증류된 오버헤드 증기 스트림으로부터 공급할 수 있다. 상기 물 스크러버는 탈염수에 의한 역류 세척에 의해 규소 함유 불순물 및 기타 물 반응성 불순물 예컨대 F2, HF 및 SF4를 제거한다. 상기 사용된 탈염수를 처리하여 임의의 함유된 SF6를 회수한 다음 상기 규소 함유 불순물 및 물 반응성 불순물과 함께 폐수로서 상기 공정으로부터 방출할 수 있다. 상기 KOH 스크러버는 친수성 활성 탄소층 상의 수산화칼륨(KOH) 용액에 의한 역류 세척에 의해 SO2F2 및 산성 가스 불순물 예컨대 미량의 SO2 및 SO3를 제거한다. 기재된 바와 같이, 본 발명에 따르면, 상기 KOH 스크러버 전에 초기 물 스크러버를 제공함으로써, 실리카 겔 축적 및 상기 KOH 스크러버의 클로깅을 방지할 수 있다.
SF6의 경우, 상기 압축기는 제 2 스크러빙된 스트림을 약 160 psig로 압축시켜 상기 물의 대부분을 제거한다. 상기 제거된 물을 상기 물 스크러버로 순환시켜 그에 함유된 임의의 SF6를 회수한 후 그 물을 방출한다. 상기 PSA 건조기는 활성 알루미나의 제 1 및 제 2 흡착층을 사용하여 상기 건조한 압축 스트림으로부터 미량의 물을 제거한다. 연속 공정은, 상기 제 1 흡착제 층을 승압에서 작동시켜 상기 건조한 압축 스트림으로부터 물을 흡착하는 한편 상기 제 2 흡착제 층을 저압 가스의 역류 흐름에 의해 재생시켜 상기 앞서 흡착된 물을 탈착시킴으로써 제공된다. 상기 제 1 및 제 2 층의 역할을 주기적으로 바꿔 연속 공정이 달성될 수 있도록 한다. 상기 탈착된 물을 갖는 임의의 SF6의 배출을 방지하기 위해, 상기 탈착된 물을 상기 물 스크러버로 순환시켜 상기 함유된 SF6를 방출 전에 회수한다.
SF6의 응축을 위해, 상기 증류 컬럼 온도를 약 -48℃로, 압력을 175 psia로 설정한다. 이 압력에서 SF6의 어는점은 -50℃이고, 위에 기재된 바와 같이, 바람직한 응축 온도는 상기 어는점 아래로 내려가지 않으면서 가능한 한 상기 어는점에 가깝도록 한다. 상기 선택된 -48℃의 온도는 상기 기준을 만족시킨다. 즉, SF6가 어는 위험을 줄이면서 상기 오버헤드 증기 스트림 내 SF6의 농도를 감소시킨다. 상기 온도 및 압력에서, 상기 오버헤드 증기 스트림 내 SF6 농도는 약 20몰%이다.
상기 액화된 SF6를 충전된 증류 컬럼 내로 낙하시켜 비등 증기의 역류 스트림에 의해 고 휘발성 불순물들을 제거한다. 상기 비등 증기는 증류 컬럼의 저부에 있는 리보일러에서 발생되고 그 필요한 리보일러 열 용량은 전기 히터와 같은 임의의 가열 수단에 의해 제공될 수 있다. 상기 증류 컬럼의 저부에서 유출되는 상기 액상 SF6는 고 휘발성 불순물을 실질적으로 함유하지 않으며 기화되어 상기 공정 챔버에서 재사용하기에 적합하다.
더 높은 순도의 SF6가 필요한 경우, 제 2 증류 컬럼을 사용할 수 있다. 이러한 장치에서는, 상기 비등 증기의 일부가 환류 액체의 역류 스트림과 접촉하고 있는 상기 제 2 증류 컬럼을 상향 통과함으로써 상기 저 휘발성 불순물을 제거해서 상기 리보일러로 재순환시킨다. 상기 제 2 컬럼의 상부에서는, 높고 낮은 휘발성의 불순물들이 더 이상 존재하지 않는 상기 비등 증기의 일부를 응축시켜 환류 액체를 만들고 상기 제 2 증류 컬럼의 상부로 순환시킨다. 임의적으로, 응축된 그 나머지 부분은 고 순도 SF6 생성물로서 회수된다.
상기 제 2 PSA 공정은 상기 증류 컬럼으로부터 상기 오버헤드 증기 스트림을 수용하고 그 스트림으로부터 상기 SF6를 제거하여 SF6의 손실이나 배출에 대한 염려 없이 배기되거나 추가 가공될 수 있는 SF6 부재 스트림을 생성한다. 상기 제 2 PSA 공정은 상기 PSA 건조기와 유사한 두 흡착제 층을 사용하거나 또는 소정의 분자체를 사용할 수 있다.
상기 SF6 부재 스트림의 일부를 상기 제 2 PSA 공정 및 상기 PSA 건조기를 위한 재생 가스로 사용함으로써 상기 공정에 필요한 SF6의 순 중량을 감소시킬 수 있다. 또한, 상기 재생 가스를 상기 물 스크러버로 순환시켜 상기 SF6를 제거함으로써 상기 공정 폐기물 스트림에서 SF6가 실질적으로 손실되거나 배출되지 않도록 한다.
위에 기재된 바와 같이, 본 발명은 배출 스트림으로부터 다수의 재순환가능한 성분들을 회수하는 데 사용될 수 있다. 하기 표 1은 몇몇 다른 재순환가능한 성분들에 대한 어는점 온도 및 적절한 증류 컬럼 작동 온도를 제공한다.
재순환가능한 성분 어는점 온도(℃) 응축기 온도(℃)
C2F6 -100 -98
제논 -111.8 -109
CF4 -183.6 -167
NH3 -77.7 -75
크립톤 -157.4 -155
이상의 상세한 설명에 비추어 본 발명의 다른 실시양태 및 변형이 당업자에게 명백할 것으로 생각되며 이러한 실시양태 및 변형 역시 첨부된 청구범위에 개시되는 바와 같은 본 발명의 범위 안에 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (28)

  1. 제 1 스크러버에서 공정 가스를 함유하는 가스 배출 스트림을 물로 스크러빙하여 제 1 스크러빙된 스트림을 수득하고;
    상기 제 1 스크러빙된 스트림을, 제 2 스크러버에서, 촉매층에서 수성 용액으로 스크러빙하여 제 2 스크러빙된 스트림을 수득하고;
    상기 제 2 스크러빙된 스트림을 압축시키고;
    상기 제 2 스크러빙된 스트림을 열 교환기 공정에서 건조하고;
    상기 제 2 스크러빙된 스트림을 여과하여 건조한 압축 스트림을 수득하고;
    상기 건조한 압축 스트림을 추가 건조하여 초-건조 스트림을 수득하고;
    상기 초-건조 스트림을 냉각하여, 상기 공정 가스가 풍부한 액상 환류 스트림 및 상기 공정 가스가 고갈된 증기 스트림을 수득하고;
    상기 액상 환류 스트림을 증류하여 실질적으로 순수한 공정 가스를 회수함
    을 포함하는, 공정 가스의 회수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 증기 스트림을, 미량의 공정 가스, 및 공정 가스가 없는 배기 스트림이 회수되도록 처리함을 추가로 포함하는, 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 공정 가스가 Xe, Kr, CF4, C2F6, SF6 또는 NH3인, 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 수성 용액이 KOH, NaOH 또는 H2O2인, 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매층이 활성 탄소 촉매층 또는 친수성 활성 탄소 촉매층인, 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 추가 건조가 막(membrane) 건조기에서의 건조를 포함하는, 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 건조한 압축 스트림의 일부를 상기 막 건조기를 위한 퍼지 가스로 사용하는, 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    퍼지 가스로 사용된 상기 건조한 압축 스트림을 상기 제 1 스크러버로 재순환시킴을 추가로 포함하는, 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 추가 건조가 흡착제를 사용한 압력 순환식 흡착 공정을 포함하는, 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 초-건조 스트림을 냉각하는 것이 상기 공정 가스의 어는점보다 16℃ 미만 높은 온도로 냉각시킴을 포함하는, 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 온도가 상기 공정 가스의 어는점보다 3℃ 미만 높은, 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 증류가, 상기 액상 환류 스트림으로부터 고 휘발성 불순물을 제거하여 실질적으로 순수한 액상 환류 스트림을 수득하고 상기 실질적으로 순수한 액상 환류 스트림을 기화시켜 상기 실질적으로 순수한 공정 가스를 수득함을 추가로 포함하는, 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 증류가, 제 1 증류 컬럼에서 고 휘발성 불순물을 제거하고 제 2 증류 컬럼에서 저 휘발성 불순물을 제거함을 포함하는, 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 증기 스트림을, 임의의 미량의 공정 가스가 분리되도록 처리함을 추가로 포함하는, 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 처리가 압력 순환식 흡착 공정 또는 분자체를 포함하는, 방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 가스 배출 스트림이 반도체 공정으로부터 나온 것인, 방법.
  17. 공정 가스를 사용하고 배출 가스 스트림을 생성시키는 공정 챔버;
    상기 배출 가스를 수용하고 제 1 스크러빙된 스트림을 생성하는 제 1 스크러버;
    상기 제 1 스크러빙된 스트림을 수용하고 제 2 스크러빙된 스트림을 생성하는 제 2 스크러버;
    상기 제 2 스크러빙된 스트림을 수용하고 압축된 스트림을 생성하는 압축기;
    상기 압축된 스트림을 수용하고 건조한 스트림을 생성하는 제 1 건조기;
    상기 건조한 스트림을 수용하고 건조한 여과된 스트림을 생성하는 여과기;
    상기 건조한 여과된 스트림을 수용하고 초-건조 스트림을 생성하는 제 2 건조기; 및
    상기 초-건조 스트림을 수용하고, 공정 가스가 풍부한 액상 환류 스트림 및 공정 가스가 고갈된 증기 스트림을 생성하는 응축기를 포함하는 증류 유닛
    을 포함하는, 공정 가스 회수 시스템.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 공정 챔버가 반도체 소자 공정 챔버인, 시스템.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 1 스크러버가 물 스크러버인, 시스템.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 스크러버가 촉매층을 갖는 가성(caustic) 스크러버인, 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 촉매층이 활성 탄소 촉매층 또는 친수성 활성 탄소 촉매층인, 시스템.
  22. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 건조기가 막 건조기인, 시스템.
  23. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 2 건조기가, 흡착제 재료를 포함하는 압력 순환식 흡착 건조기인, 시스템.
  24. 제 17 항에 있어서,
    상기 증류 유닛이, 고 휘발성 불순물을 제거하기 위한 제 1 증류 컬럼 및 저 휘발성 불순물을 제거하기 위한 제 2 증류 컬럼을 포함하는, 시스템.
  25. 제 17 항에 있어서,
    상기 증류 유닛 응축기의 작동 온도가 상기 공정 가스의 어는점보다 16℃ 미만 높은, 시스템.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 증류 유닛 응축기의 작동 온도가 상기 공정 가스의 어는점보다 3℃ 미만 높은, 시스템.
  27. 제 17 항에 있어서,
    상기 증기 스트림을 수용하고 임의의 미량의 공정 가스를 분리시키는, 연결된 분리 수단을 추가로 포함하는, 시스템.
  28. 제 17 항에 있어서,
    상기 공정 가스가 Xe, Kr, CF4, C2F6, SF6 또는 NH3인, 시스템.
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