CN104445072A

CN104445072A - 一种三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置及方法

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Publication number: CN104445072A
Application number: CN201410607245.0A
Authority: CN
Inventors: 邓建明; 韩金铭; 程浩; 刘锦茂; 朱瑞; 黄源; 吕颖琦; 宋俊庚; 王文生; 郑土英; 苏刚; 兰江
Original assignee: Zhejiang Juhua Co Ltd Electrochemical Plant; ZHEJIANG QUZHOU JUSU CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Juhua Co Ltd Electrochemical Plant; ZHEJIANG QUZHOU JUSU CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2014-10-31
Filing date: 2014-10-31
Publication date: 2015-03-25
Anticipated expiration: 2034-10-31
Also published as: CN104445072B

Abstract

本发明公开了一种三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置，包括捕集器、洗涤塔、除雾器、循环槽、循环泵、冷却器、接受槽、加料泵、蒸发器和冷凝器，捕集器与洗涤塔和除雾器依次相连，洗涤塔的塔釜液出口与循环槽的进口连接，循环槽的出口与循环泵的进口相连，循环泵的出口与冷却器和洗涤塔的循环液进口依次相连，循环泵的出口还与接受槽、加料泵、蒸发器和冷凝器依次相连。本发明还公开了使用该装置进行三氯乙烯副产氯化氢提纯的方法。本发明具有工艺简单、成本低、提纯效果好、安全环保的优点。

Description

一种三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置及方法

技术领域

本发明涉及副产氯化氢的提纯方法，具体涉及一种三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置及方法。

背景技术

三氯乙烯(TCE)是一种无色、稍有甜味的挥发性液体，是溶解能力极强的溶剂，通常条件下不燃，因其沸点适中，蒸汽压力高，稳定性强，在工业上用于金属清洗(脱脂彻底)和纤维脱除油脂，也用作萃取剂、溶剂等，三氯乙烯作为原料中间体，可用于生产HFC-134a、四氯乙烯、氯乙酸、二氯乙酰氯、八氯二丙醚等。

目前，工业上主要采用四氯乙烷生产三氯乙烯，但四氯乙烷生产三氯乙烯工艺路线在生产过程中，不可避免的有大量氯化氢副产物生成。

目前，三氯乙烯生产过程中副产的氯化氢由于含有三氯乙烯、四氯乙烷等有机物只能用于生产副产盐酸，由于副产盐酸中含有三氯乙烯、四氯乙烷等有机物，副产盐酸的用途受到极大限制，只能用低廉的价格出售，甚至倒贴运费销售，但还会出现滞销现象，严重影响了三氯乙烯装置的正常生产平衡。另外，副产盐酸中含有三氯乙烯，腐蚀性极大，因此设备和管道几乎都采用衬四氟材质，投资、维护费用大，现场环境也受到恶化。因此，将副产氯化氢气体进行精制提纯和高效利用，不但会给企业带来更大的经济效益，同时使副产物变废为宝，提高了主产品的市场竞争力，符合企业清洁生产的要求。

在化工行业中，人们已对各类副产氯化氢的提纯提出了一些处理方法。

如日本专利特开平3-265503采用活性炭吸附再生方法，利用吸附剂选择吸附氯化氢气体中杂质或氯化氢气体本身的原理而使杂质与氯化氢气体分离。

美国专利US3976447提出一种使用碱金属氟化物或碱土金属氟化物为吸附剂处理含有大量(约20％)氟化氢以及其它杂质的氯化氢气体，主要目的为氟的回收，处理后氯化氢中氟含量大于1％。

美国专利US4128626提出一种使用无水氯化钙做吸附剂去除氯化氢中氟化氢的方法，纯化后含氟量小于l0ppm。

中国专利CN101200286提出一种有机氯产品生产过程中氯化氢的纯化方法，使用苯乙烯一二乙苯共聚或二乙苯自聚的大孔吸附树脂为吸附剂，去除苯及氯化苯类有机杂质。

中国专利CN1173766提出一种除去氟氯烃生产过程中副产氯化氢的脱氟方法，使用颗粒氧化铝为吸附剂的主要成分，经处理后使氯化氢中含氟量小于l0ppm。

中国专利CN103588173提出一种氟化烷烃生产中副产氯化氢的纯化方法，氟化烷烃生产中的副产物依次通过填充有活性炭类吸附剂的第一吸附塔、填充有氧化铝类吸附剂的第二吸附塔、填充有分子筛类吸附剂和硅胶吸附剂的第三吸附塔，得到氯化氢产品，该氯化氢产品中氟化氢重量含量小于5ppm、有机氟化物重量含量小于50ppm，水重量含量小于50ppm。

德国专利DE4240078提出一种共沸物蒸馏(最好是真空分馏)法，对被氟化氢污染的稀盐酸精制并浓缩，其特点是添加高沸物组分如氯化钙或三氧化铝进行分馏。

日本专利特开平2-137704提出一种溶剂洗涤法，氯化氢气体在-5～25℃、0.3～1.0MPa(表压)下与氯甲烷溶解接触，从而除去杂质并提高氯化氢气体纯度。

以上专利方法主要用于去除氯化氢气体中的氟化氢气体杂质，或用于纯化有机物含量少的氯化氢气体，对有机物含量高的氯化氢气体处理效果差，处理量小，工艺复杂，处理成本高，三废排放达不到环保要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、处理量大，处理效果好、成本低、安全环保的三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置，包括捕集器、洗涤塔、除雾器、循环槽、循环泵、冷却器、接受槽、加料泵、蒸发器和冷凝器，所述的捕集器与所述的洗涤塔和所述的除雾器依次相连，所述的洗涤塔的塔釜液出口与所述的循环槽的进口连接，所述的循环槽的出口与所述的循环泵的进口相连，所述的循环泵的出口与所述的冷却器和所述的洗涤塔的循环液进口依次相连，所述的循环泵的出口还与所述的接受槽、所述的加料泵、所述的蒸发器和所述的冷凝器依次相连。

作为本发明的优选方案，所述的洗涤塔内的上部设置有喷淋分布器，中部设置有填料塔盘，底部设置有分布管。

作为本发明的优选方案，所述的分布管通过支架固定于所述的洗涤塔。

本发明还提供使用上述装置的三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，包括以下步骤：

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器，除去大部分有机物；

(b)从捕集器排放的氯化氢进入到洗涤塔内的分布管，在填料塔盘中与高沸点有机溶剂充分接触，进一步吸收有机物后，高沸点有机溶剂经循环槽、循环泵、冷却器回到洗涤塔循环液进口，依次循环吸收；

(c)从洗涤塔出来的氯化氢气体进入除雾器，将气体带出的高沸点有机溶剂阻截回收后得到氯化氢气体产品。

作为本发明的优选方案，当步骤(b)中所述的循环槽中的高沸点有机溶剂中有机物质量百分浓度达到1～4％时，将经循环泵输出的高沸点有机溶剂中的30～50％经冷却器回到洗涤塔循环液进口，依次循环吸收；另外50～70％打入接受槽，再经加料泵打入蒸发器，将溶解在高沸点有机溶剂中的有机物蒸发，然后进入冷凝器进行冷凝，冷凝液回收利用，不凝气体达标排放。

作为本发明的优选方案，步骤(b)中所述的高沸点有机溶剂为YD-300矿物型导热油、YD-325矿物型导热油、YD-340矿物型导热油、SD-320矿物型导热油、SD-340矿物型导热油、JD-300矿物型导热油、JD-320矿物型导热油、氢化三联苯合成导热油、180号重油、200号重油、250号重油中的一种。

作为本发明的优选方案，步骤(b)中所述的冷却器温度优选控制在5～20℃。

作为本发明的优选方案，所述的蒸发器温度优选控制在86～100℃。

本发明采用高沸点有机溶剂洗涤萃取工艺对三氯乙烯副产氯化氢气体进行萃取提纯。采用物理方法，除去氯化氢气体中的三氯乙烯、四氯乙烷等有机物，得到纯度较高的氯化氢气体，可用于合成高附加值的聚氯乙烯、氯烃、三氯氢硅、环氧氯丙烷等，改变了现有将三氯乙烯副产氯化氢用于生产低附加值且产能过剩的盐酸的工艺，不仅可以缓解原工艺副产盐酸销售不畅问题，还可以增加副产氯化氢气体附加值，获得良好的经济效益，更是克服了变温吸附技术和高压冷凝技术等进行氯化氢提纯运行维护费用高的缺点，并且回收利用率高，清洁环保。

本发明所述的高沸点有机溶剂可以选用矿物油型导热油、合成型导热油、重油等。矿物油型导热油是以石油为原料，经蒸馏和精制(包括溶剂精制和加氢精制)工艺得到的适当馏分生产的产品，其主要组分为烃类的混合物。矿物油型导热油根据原料来源和生产工艺不同形成有SD、YD、JD等多种系列：SD系列以大庆原油馏分为原料加工调制成；YD系列以柴油中提取芳烃加氢制成；JD系列以长碳链饱和烃为主的精制白油做基础油调配成。合成型导热油是以化学合成工艺生产的，具有一定化学结构和确定的化学名称的产品。根据最高允许使用温度，合成型导热油划分为普通合成型和具有特殊高热稳定性合成型。目前使用较多的合成型导热油有：联苯-联苯醚、氢化三联苯等。重油是原油提取汽油、柴油后的剩余重质油，其特点是分子量大、粘度高。重油的比重一般在0.82～0.95，热值在10000～11000kcal/kg左右。其成分主要是碳氢化合物，另外含有部分的(约0.1～4％)的硫黄及微量的无机化合物。本发明中高沸点有机溶剂优选YD-300矿物型导热油、YD-325矿物型导热油、YD-340矿物型导热油、SD-320矿物型导热油、SD-340矿物型导热油、JD-300矿物型导热油、JD-320矿物型导热油、氢化三联苯合成导热油、180号重油、200号重油、250号重油中的一种。

本发明中的矿物型导热油、合成导热油、重油均可市售取得，如合成导热油可采用江苏中能化学有限公司的合成导热油产品、矿物型导热油可采用北京燕山石化、上海天楚化工有限公司、常州市剑湖导热油有限公司的矿物型导热油产品，重油可采用东莞市鸿运石油化工有限公司、上海东晓特种油品有限公司的重油产品。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、工艺简单，处理量大，成本低，采用高沸点有机溶剂洗涤萃取工艺对三氯乙烯副产氯化氢气体进行萃取提纯，采用物理方法得到纯度较高的氯化氢气体，工艺简单，处理量大，成本低，装置运行安全稳定，易操作；

2、提纯效果好，处理前氯化氢纯度在93.6％以下，氯化氢气体中三氯乙烯含量在4.5％以上，四氯乙烷含量在1.0％以上，处理后氯化氢纯度在99.5％以上，氯化氢气体中三氯乙烯含量在0.18％以下，四氯乙烷含量在0.1％以下；

3、经济、环保效益显著，提纯得到的氯化氢可用于合成高附加值的聚氯乙烯、氯烃、三氯氢硅、环氧氯丙烷等，不仅可以缓解副产盐酸销售不畅问题，还可以增加副产氯化氢气体附加值，另外，回收的高沸点有机溶剂和有机物均可循环利用，获得了良好的经济和环保效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的洗涤塔的结构示意图。

如图所示：1为捕集器、2为洗涤塔、3为循环槽、4为循环泵、5为冷却器、6为除雾器、7为接受槽、8为加料泵、9为蒸发器、10为冷凝器、11为喷淋分布器、12为填料塔盘、13为分布管、14为支架。

具体实施方式

参照图1和图2，本发明的三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置，包括捕集器1、洗涤塔2、除雾器6、循环槽3、循环泵4、冷却器5、接受槽7、加料泵8、蒸发器9和冷凝器10，所述的捕集器1与所述的洗涤塔2和所述的除雾器6依次相连，所述的洗涤塔2的塔釜液出口与所述的循环槽3的进口连接，所述的循环槽3的出口与所述的循环泵4的进口相连，所述的循环泵4的出口与所述的冷却器5和所述的洗涤塔2的循环液进口依次相连，所述的循环泵4的出口还与所述的接受槽7、所述的加料泵8、所述的蒸发器9和所述的冷凝器10依次相连。所述的洗涤塔2内上部设置有喷淋分布器11，中部设置有填料塔盘12，底部设置有分布管13。所述的分布管13通过支架14固定于所述的洗涤塔2。

使用上述装置进行三氯乙烯副产氯化氢的提纯时，工艺流程为：三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1，除去大部分有机物后进入洗涤塔2，洗涤塔2中加有新鲜的高沸点有机溶剂；从捕集器1排放的氯化氢进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与高沸点有机溶剂充分接触，进一步吸收有机物后，高沸点有机溶剂经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；经洗涤吸收后的氯化氢气体进入除雾器6，将气体带出的高沸点有机溶剂阻截回收后得到氯化氢气体产品，回收的高沸点有机溶剂定期补充加入循环槽3。当循环槽3中的高沸点有机溶剂中有机物质量百分浓度为1～4％时，将经循环泵4输出的高沸点有机溶剂中的30～50％经冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50～70％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，将溶解在高沸点有机溶剂中的有机物蒸发，含有有机物的蒸汽经蒸发器9气相出口进入冷凝器10进行冷凝，冷凝液回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。分离有机物后的高沸点有机溶剂从蒸发器9液相出口回收，并定期补充加入循环槽3。

以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不仅限于所述的实施例。

实施例1

使用上述装置进行三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，包括以下步骤：

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.5％，三氯乙烯含量5％，四氯乙烷含量1％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的氢化三联苯合成导热油(江苏中能化学有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，氢化三联苯合成导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为5℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢气体经洗涤吸收后进入除雾器6，将气体带出的氢化三联苯合成导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的氢化三联苯合成导热油中有机物质量百分含量达到1.2％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的30％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外70％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热氢化三联苯合成导热油，将溶解在氢化三联苯合成导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在86℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.5％，三氯乙烯含量0.12％，四氯乙烷含量0.1％。

实施例2

使用上述系统进行三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，包括以下步骤：

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93％，三氯乙烯含量4.5％，四氯乙烷含量1％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的YD-300矿物型导热油(北京燕山石化)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，YD-300矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为8℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的YD-300矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的YD-300矿物型导热油中有机物质量百分含量达到1％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的35％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外65％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热YD-300矿物型导热油，将溶解在YD-300矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在88℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.6％，三氯乙烯含量0.14％，四氯乙烷含量0.08％。

实施例3

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度92％，三氯乙烯含量4.6％，四氯乙烷含量1.7％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的YD-325矿物型导热油(北京燕山石化)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，YD-325矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为10℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的YD-325矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的YD-325矿物型导热油中有机物质量百分含量达到1.5％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的40％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外60％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热YD-325矿物型导热油，将溶解在YD-325矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在90℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.6％，三氯乙烯含量0.15％，四氯乙烷含量0.05％。

实施例4

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.3％，三氯乙烯含量4.8％，四氯乙烷含量1.2％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的YD-340矿物型导热油(北京燕山石化)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，YD-340矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为12℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的YD-340矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的YD-340矿物型导热油中有机物质量百分含量达到3％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的45％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外55％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热YD-340矿物型导热油，将溶解在YD-340矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在92℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.6％，三氯乙烯含量0.18％，四氯乙烷含量0.06％。

实施例5

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.2％，三氯乙烯含量4.7％，四氯乙烷含量1.5％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的SD-320矿物型导热油(上海天楚化工有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，SD-320矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为15℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的SD-320矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的SD-320矿物型导热油中有机物质量百分含量达到3.8％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热SD-320矿物型导热油，将溶解在SD-320矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在94℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.6％，三氯乙烯含量0.15％，四氯乙烷含量0.07％。

实施例6

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.6％，三氯乙烯含量4.8％，四氯乙烷含量1.2％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的SD-340矿物型导热油(上海天楚化工有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，SD-340矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为18℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的SD-340矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的SD-340矿物型导热油中有机物质量百分含量达到2％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热SD-340矿物型导热油，将溶解在SD-340矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在96℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.6％，三氯乙烯含量0.13％，四氯乙烷含量0.08％。

实施例7

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.6％，三氯乙烯含量4.8％，四氯乙烷含量1.05％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的JD-300矿物型导热油(常州市剑湖导热油有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，JD-300矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为20℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的JD-300矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的JD-300矿物型导热油中有机物质量百分含量达到2.2％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热JD-300矿物型导热油，将溶解在JD-300矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在95℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.7％，三氯乙烯含量0.16％，四氯乙烷含量0.05％。

实施例8

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.2％，三氯乙烯含量4.5％，四氯乙烷含量1.3％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的JD-320矿物型导热油(常州市剑湖导热油有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，JD-320矿物型导热油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为20℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的JD-320矿物型导热油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的JD-320矿物型导热油中有机物质量百分含量达到2.6％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热JD-320矿物型导热油，将溶解在JD-320矿物型导热油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在97℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.5％，三氯乙烯含量0.17％，四氯乙烷含量0.08％。

实施例9

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.1％，三氯乙烯含量4.6％，四氯乙烷含量1.3％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的180号重油(东莞市鸿运石油化工有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，180号重油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔循2环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为18℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的180号重油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的180号重油中有机物质量百分含量达到3.6％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热180号重油，将溶解在180号重油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在100℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.7％，三氯乙烯含量0.15％，四氯乙烷含量0.04％。

实施例10

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度92.8％，三氯乙烯含量5.3％，四氯乙烷含量1.1％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的200号重油(上海东晓特种油品有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，200号重油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为8℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的200号重油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的200号重油中有机物质量百分含量达到4％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热200号重油，将溶解在200号重油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在93℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.5％，三氯乙烯含量0.18％，四氯乙烷含量0.06％。

实施例11

(a)三氯乙烯装置副产氯化氢进入捕集器1前，氯化氢纯度93.4％，三氯乙烯含量4.9％，四氯乙烷含量1.08％，经捕集器1去除三氯乙烯等有机物后，再进入洗涤塔2除去氯化氢中挥发的饱和组分；

(b)氯化氢从捕集器1进入到洗涤塔2内的分布管13，在填料塔盘12中与经喷淋分布器11来的250号重油(上海东晓特种油品有限公司)充分接触吸收，吸收三氯乙烯和四氯乙烷后，250号重油经循环槽3、循环泵4、冷却器5回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收，控制冷却器5的温度为19℃，及时移走在洗涤吸收过程中释放出的溶解热量，保证洗涤吸收效果；

(c)氯化氢洗涤后进入除雾器6，将气体带出的250号重油阻截回收，得到氯化氢气体产品；

(d)当循环槽3中的250号重油中有机物质量百分含量达到4.3％时，将经循环泵输出的有机溶剂中的50％经冷却器回到洗涤塔2循环液进口，依次循环吸收；另外50％打入接受槽7，再经加料泵8打入蒸发器9，通过蒸汽加热250号重油，将溶解在250号重油中的有机物蒸发，蒸发温度控制在91℃，含有有机物的蒸汽进入冷凝器10冷凝，冷凝液主要含有三氯乙烯和四氯乙烷等有机物，将其回收至三氯乙烯合成装置，不凝气体达标排放。

从除雾器6出口的氯化氢气体抽样检测，氯化氢纯度为99.6％，三氯乙烯含量0.12％，四氯乙烷含量0.08％。

Claims

1.一种三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置，其特征在于包括捕集器、洗涤塔、除雾器、循环槽、循环泵、冷却器、接受槽、加料泵、蒸发器和冷凝器，所述的捕集器与所述的洗涤塔和所述的除雾器依次相连，所述的洗涤塔的塔釜液出口与所述的循环槽的进口连接，所述的循环槽的出口与所述的循环泵的进口相连，所述的循环泵的出口与所述的冷却器和所述的洗涤塔的循环液进口依次相连，所述的循环泵的出口还与所述的接受槽、所述的加料泵、所述的蒸发器和所述的冷凝器依次相连。

2.根据权利要求1所述的三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置，其特征在于所述的洗涤塔内的上部设置有喷淋分布器，中部设置有填料塔盘，底部设置有分布管。

3.根据权利要求2所述的三氯乙烯副产氯化氢的提纯装置，其特征在于所述的分布管通过支架固定于所述的洗涤塔。

4.一种使用如权利要求1所述装置的三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，其特征在于当步骤(b)中所述的循环槽中的高沸点有机溶剂中有机物质量百分浓度达到1～4％时，将经循环泵输出的高沸点有机溶剂中的30～50％经冷却器回到洗涤塔循环液进口，依次循环吸收；另外50～70％打入接受槽，再经加料泵打入蒸发器，将溶解在高沸点有机溶剂中的有机物蒸发，然后进入冷凝器进行冷凝，冷凝液回收利用，不凝气体达标排放。

6.根据权利要求4所述的三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，其特征在于步骤(b)中所述的高沸点有机溶剂为YD-300矿物型导热油、YD-325矿物型导热油、YD-340矿物型导热油、SD-320矿物型导热油、SD-340矿物型导热油、JD-300矿物型导热油、JD-320矿物型导热油、氢化三联苯合成导热油、180号重油、200号重油、250号重油中的一种。

7.根据权利要求4所述的三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，其特征在于步骤(b)中所述的冷却器温度控制在5～20℃。

8.根据权利要求5所述的三氯乙烯副产氯化氢的提纯方法，其特征在于所述的蒸发器温度控制在86～100℃。