JPH05220303A - 有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置 - Google Patents

有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置

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JPH05220303A
JPH05220303A JP2629692A JP2629692A JPH05220303A JP H05220303 A JPH05220303 A JP H05220303A JP 2629692 A JP2629692 A JP 2629692A JP 2629692 A JP2629692 A JP 2629692A JP H05220303 A JPH05220303 A JP H05220303A
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和行 末村
Yosuke Nawata
洋介 縄田
Yoshiaki Miyamoto
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Abstract

(57)【要約】 【目的】洗浄機等から排出される回収有機溶剤から水分
および酸分を吸着分離する。 【構成】脱水塔と脱酸塔からなる2塔方式で、脱水剤、
脱酸剤として3〜80Åの細孔径を有するゼオライトま
たは/およびアルミノシリケートを充填する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、洗浄機等から排出され
る有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術とその解決しようとする課題】電子部品、
精密部品等の洗浄に使用されているCFC−113、ト
リクロロエタン等のハロゲン化炭化水素類は、オゾン層
破壊に直接起因する物質として規制を受け、国際的な環
境上の問題から系外には排出せず回収して、再利用する
事が望まれている。
【0003】これらの代替品、例えばHCFC−141
b等の使用が認められた場合も回収・吸着分離(精製)
等を行い、再利用して使用量を削減する必要がある。近
年、有機溶剤ガスの回収には、活性炭−水蒸気脱着方式
の回収装置が使用されているが、この方式で回収された
有機溶剤は多くの場合、新液レベル以上の水分や酸分等
を含有し、この回収した液をそのまま再使用すると被洗
浄物の洗浄不良による生産性の低下や洗浄装置本体の腐
食の原因となる。また、有機溶剤の種類の中には溶剤の
分解を抑止する安定剤や洗浄性を向上させるためにアル
コール類を含有している物もあり、この安定剤やアルコ
ール類は水に溶解しやすい為に、ガス回収装置で回収し
て水蒸気で脱着すると安定剤等は水相へ移行し、有機溶
剤中の安定剤やアルコール類の濃度は低下するので、特
に、精密洗浄の分野ではそのままの状態では再利用に適
さず使用量の削減が図れなかった。このような再利用上
の問題は、ガス回収装置で回収された溶剤に限らず、有
機溶剤を繰り返し使用する洗浄槽内の溶剤あるいは劣化
した溶剤を加熱して純度を上げた蒸留再生溶剤等にもみ
られ、使用量が削減出来ない主要因となっている。
【0004】従来より、水分や酸分等の除去は、角型タ
ンクに脱水用あるいは脱酸用の吸着剤を入れて回分式で
処理する簡易装置が用いられているが、何れも水を吸着
分離する槽、または酸分を吸着分離する槽の単独方式で
あり、不純物が多成分の場合の分離性、分離効率および
分離液の品質等に問題があり再利用において安定した品
質の溶剤が得難い欠点があった。 また、再利用する溶
剤が安定剤等を含有する場合には、対象となる溶剤をガ
スクロマトグラフで分析し安定剤の不足量を求めた後、
所望の濃度になるよう安定剤等を添加する手動方式であ
る為、分析、安定剤添加量の計算および安定剤の添加に
時間を要し、何れの場合も再利用上、重要な問題となっ
ている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題を解決すべく鋭意検討の結果、特定の充填剤を用い脱
水塔と脱酸塔との2塔方式、最初に脱水を行い、続いて
脱酸を行う方式にすることにより、水分、酸分の少ない
溶剤を回収できることを見出し本発明に到達した。
【0006】すなわち本発明は、有機溶剤を回収する装
置において、水分の吸着分離をする脱水塔と、無機酸お
よび有機酸の吸着分離をする脱酸塔からなることを特徴
とする有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置で、
脱水剤、脱酸剤として3〜80Åの細孔径を有するゼオ
ライトまたは/およびアルミノシリケートを充填するこ
とを特徴とする有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離
装置である。
【0007】本発明において用いられる脱水剤、脱酸剤
は、3〜80Åの細孔径を有する球状のゼオライトまた
は/およびアルミノシリケートの吸着剤で、極性物質の
吸着力に優れ、有機溶剤に湿潤した状態で硬度低下せ
ず、粒径は4〜8メッシュの範囲で粒度が揃っている物
が好ましい。特に、脱水塔に充填する吸着剤は、吸着剤
の細孔分布の制御技術が優れているゼオライト例えば合
成ゼオライトを使用し、細孔径を3〜4Åに限定したも
のが好ましく、分子篩い効果により溶剤中に含有する不
純物の中から水分だけを選択的に吸着分離する。一方、
脱酸塔には、吸着剤の細孔径が大きいアルミノシリケー
ト例えば非晶出アルミニウムの含水ケイ酸塩であるアロ
フェンを原料にして精製、脱水、乾燥した物を充填し
て、分子半径の大きい酸分、安定剤およびアルコール類
の有機不純物を吸着分離する。有機溶剤中の不純物が多
成分に及ぶ場合には、これらの吸着剤を種々組み合わせ
て使用することにより、一層分離効果が高まる。
【0008】吸着剤は、直接、脱水塔、脱酸塔に充填し
てもよいが、充填および交換時の作業性から塔の大きさ
に合わせた袋に吸着剤を充填したカートリッジタイプに
するほうが好ましい。また、必要に応じて紐等で連結す
ることにより、脱水塔、脱酸塔の塔高さが高くなっても
交換し易すく交換時間が短縮できる。
【0009】本発明において、脱水塔および脱酸塔の塔
高さは最低75cm以上必要であり、これより塔の高さ
を低くすると、吸着分離が悪く、溶剤の再利用が出来な
い場合があり好ましくない。
【0010】また、脱水塔へ供する処理液は、空塔線速
度が6〜15m/Hrの範囲が水分の分離効果が最も高
く、この範囲外では、脱水能力は著しく低下する。一
方、脱酸塔へ供する処理液は空塔線速度が0.5〜3.
0m/Hrの範囲が酸分の分離効率が最も高い。
【0011】脱水塔および脱酸塔への処理液の供給は、
上部あるいは底部いずれからでもよいが、ショートパス
や偏流を防止し、処理液と吸着剤との均一接触を図るた
め、塔の底部より導入するほうが好ましい。
【0012】次に、処理に供する溶剤が微量の安定剤等
を含有する場合には、本発明の吸着分離装置の後に調合
槽を設け、予め安定剤やアルコール類の濃度が通常濃度
の約10倍程度の濃度にした濃縮液と称する液をこの調
合槽内に所定量投入しておき、この濃縮液を希釈して希
釈後の安定剤等の濃度が所望の濃度になる量まで脱水、
脱酸装置により不純物を除去した溶剤を添加すれば、新
液と同一組成の混合系溶剤が得られる。
【0013】本発明を実施するための好ましい装置の1
例として示す図1に基づいて、以下本発明を詳細に説明
する。図1は、本発明を実施するための吸着分離装置お
よび調合槽のフローシートを示す。
【0014】ここではCFC−113とアルコール系混
合品(CFC−113:96wt%、アルコール:4w
t%)をガス回収装置で回収して得られた液の再生例に
ついて示す。
【0015】調合槽9に予め濃度調整用のCFC−11
3+アルコール混合品の濃縮液(CFC−113:65
wt% アルコール:35wt%)を所定量投入してお
く。溶剤槽2は溶剤ガス回収装置、洗浄機、蒸留再生装
置等から導入される溶剤等が入る溶剤槽であり、溶剤槽
2内の上方と下方には溶剤の液面を検知するフロートス
イッチ3を有している。溶剤が上限になれば溶剤ポンプ
5を自動運転して、流量計6、脱水塔7、脱酸塔8に通
液させる。最適処理流量は、流量計6の指示値が設定流
量になるように流量計で調整する。流量が所定流量を越
える時は溶剤ポンプ5から流量計6に通じる配管の途中
に分岐させた循環配管の溶剤槽循環弁4で調整する。溶
剤槽2の液面が下限になると溶剤ポンプ5は空運転防止
の為、自動停止する。脱水、脱酸された溶剤精製液は調
合槽9に入る。この調合槽9の上方と下方には液面を検
知するフロートスイッチ10を有しており脱水、脱酸さ
れた溶剤精製液により調合槽9の液面が上限になると溶
剤ポンプ5は自動停止する。調合槽9内では予め投入さ
れていたCFC−113+アルコール系混合品の濃縮液
より高比重の溶剤精製液が入るので、拡散混合されて、
溶剤精製終了時点で所望の濃度の混合系溶剤が得られ
る。調合液は調合槽抜き出しポンプ11で必要量を抜き
出して再利用できる。調合槽9の液面が下限になると調
合槽抜き出しポンプ11は空運転防止の為、自動停止す
る。調合槽9において、濃縮液と精製液の混合を良くす
るために、攪拌機等を用いて機械的に強制混合しても構
わない。
【0016】図2は、本発明で用いる脱水塔、脱酸塔の
縦断側面図を示す。脱水塔、脱酸塔13は、同一の構造
をとり、脱水塔には細孔径の小さい吸着剤、脱酸塔には
細孔径の大きい吸着剤をそれぞれ用い、作業性のよいカ
ートリッジ方式で吸着剤14を吸着剤袋15に充填し、
パンチングプレート16で吸着剤袋15を押さえ込み脱
水塔、脱酸塔13に装填した状態を示したものである。
【0017】本発明において、処理する事のできる有機
溶剤中の水分は、処理する有機溶剤により異なるが、処
理しようとする有機溶剤の飽和溶解度を越えない水分濃
度で、酸分は塩酸濃度換算で5ppm未満である事が好
ましい。
【0018】水分、酸分ともこの範囲を越えて、処理す
る事も勿論可能であるが、好ましい条件の範囲内と同じ
吸着剤のサイクル(寿命)で処理するためには脱水剤、
脱酸剤を増量して対応する事になるため装置を大型化す
る必要がある。
【0019】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例1 CFC−113+(アルコール、安定剤)の混合系溶剤
をガス回収装置で回収して得られた、水分濃度=100
ppm、酸分濃度=5ppm、アルコール濃度=300
ppm、安定剤濃度=500ppmの回収液を内容量2
0Lの溶剤槽に入れ、30L/Hrの処理量で脱水塔、
脱酸塔に連続供給した。調合槽には、予め濃縮液を投入
しておき、脱水、脱酸塔を通過した液はこの調合槽に入
り、調合槽の上限で装置が自動停止するまで連続して行
った。この結果を表1に示した。
【0020】
【表1】
【0021】実施例2〜8 実施例1と同様の方法で、表1に示した条件で処理を行
った。この結果を表1に示した。
【0022】
【発明の効果】本発明は、処理しようとする有機溶剤
が、再利用上問題となる水分を含有し、酸分も塩酸換算
で1ppm以上含有する場合には、当該法による脱水、
脱酸の2塔方式を用いることにより、従来の脱水、脱酸
の単独方式に比べて、被吸着物質の選択分離が可能とな
り、吸着剤の交換サイクル時間内では安定した品質の溶
剤が得られる。また、必要によっては、調合槽に予め、
安定剤等を含有する濃縮液を設定量投入しておけば、混
合系溶剤が得られる。得られた精製液は新液と同等ある
いは新液レベル以上の品質であり、新液と同様に再使用
出来、使用量を削減することを可能にした。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するための吸着分離装置および調
合槽のフローシートを示す。
【図2】脱水塔、脱酸塔の縦断側面図を示す。
【符号の説明】
1.回収した有機溶剤の導入口 2.溶剤槽 3.溶剤槽フロートスイッチ 4.溶剤槽循環弁 5.溶剤ポンプ 6.流量計 7.脱水塔 8.脱酸塔 9.調合槽 10.調合槽フロートスイッチ 11.調合槽抜き出しポンプ 12.安定剤等の濃縮液導入口 13.脱水塔、脱酸塔 14.吸着剤 15.吸着剤袋 16.パンチングプレ−ト

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】有機溶剤を回収する装置において、水分の
    吸着分離をする脱水塔と、無機酸および有機酸の吸着分
    離をする脱酸塔からなることを特徴とする有機溶剤中の
    水分および酸分の吸着分離装置。
  2. 【請求項2】有機溶剤を回収する装置において、脱水
    剤、脱酸剤として3〜80Åの細孔径を有するゼオライ
    トまたは/およびアルミノシリケートを充填することを
    特徴とする請求項1記載の有機溶剤中の水分および酸分
    の吸着分離装置。
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