CN109133023A - 一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：(1)脱酸：将二氟磷酸锂制备过程中析出产品后剩余的含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5～30L/h的流速压入含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm；(2)脱水：酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5～30L/h流速将有机溶剂压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂；(3)循环利用：将非水溶剂计量后重新加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4进行反应，析晶、干燥后制得产品，达到循环利用。本发明实现了非水溶剂的循环利用，不仅不会降低原料的利用率及二氟磷酸锂的收率，而且降低了成本，提高了效益，并且减少了有机废液的排放，保护了环境。

Description

一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法
技术领域
本发明涉及锂电池制备技术领域，更具体的说是涉及一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法。
背景技术
新能源汽车被国家列为七大新兴产业之一，其中电动汽车作为主要发展方向。动力电池是电动汽车的核心部件，伴随着电动汽车的发展，动力电池的需求将急剧增加。锂离子电池作为动力电池的首选，拥有广阔的市场前景，在锂离子电池当中，由于正负极容量的差异，正极材料是影响电池能量密度的瓶颈所在，采用不同正极材料的锂离子电池，其特性也存在着或多或少的区别，镍钴锰酸锂材料(三元材料)具有较高的锂离子扩散能力，容量大，安全性和稳定性高，是其他材料无法比拟的，将会成为锂离子电池正极材料的主流。
为了满足和适应新型动力电池的要求，尤其是随着正极材料成分的不断完善和进步，非常有必要开发相适应的电解液，以改进锂离子电池的安全性能，循环寿命。二氟磷酸锂作为电解液添加剂，可明显提高三元动力锂离子电池的循环稳定性。因此伴随着新能源汽车的大力推广，二氟磷酸锂必将在国内实现量产。
但二氟磷酸锂制备过程中，将会产生大量的有机废液，若将废液直接重复利用，由于废液中水、酸含量过高，不但影响锂离子电池的性能，还容易造成安全事故，若直接排放，不仅增加了成本，而且破坏了环境。
因此，如何提供一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
根据上述技术背景，本发明提供了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，实现了非水溶剂的循环利用，不仅不会降低原料的利用率及二氟磷酸锂的收率，而且降低了生产成本，提高了效益，并且减少了有机废液的排放，保护了环境。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：
(1)脱酸：将二氟磷酸锂制备过程中析出产品后剩余的含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5～30L/h的流速压入含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm；
(2)脱水：酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5～30L/h流速将有机溶剂压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂；
根据有机溶剂的量，在5～30L/h之间选择合适的流速，确保脱酸、脱水能够彻底、完全，而又能实现生产效率的最大化。
(3)循环利用：将非水溶剂计量后重新加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4进行反应，析晶、干燥后制得产品，达到循环利用。
进一步地，所述有机溶剂包括四氢呋喃、四氢吡喃、2-甲基四氢呋喃，乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、缩二乙二醇二甲醚、三缩乙二醇二甲醚、四缩乙二醇二甲醚等醚类溶剂，丙酮等烷基酮，乙腈中的任意一种。
进一步地，加入LiPF6的量为与有机溶剂形成质量分数为15～25％的溶液；加入Li3PO4的量为Li3PO4与LiPF6摩尔比为1:1.1-1.2。
适当的选择LiPF6的量，有利于反应的发生，提高反应的效率，LiPF6适当过量，以保证Li3PO4反应完全。
进一步地，六氟磷酸锂与磷酸锂的反应方程式为：
LiPF6+Li3PO4＝2LiPO2F2+2LiF
进一步地，惰性气体包括氮气或氩气，露点要求为-70～-30℃，纯度大于等于99.95％。
进一步地，步骤(3)析晶的方法包括加入不良溶剂析晶、低温析晶或自然降温析晶。
进一步地，步骤(3)干燥的方法包括真空干燥、梯度降温干燥或沸腾干燥。
进一步地，脱酸剂包括：氧化钙、氢氧化钙或活性碳。
进一步地，脱酸剂为氧化钙。
氧化钙显碱性，易与酸发生中和反应，将酸吸收，成本低，吸收酸效果好。
进一步地，脱水剂包括氧化钙、蒙脱石、硅胶或分子筛。
进一步地，脱水剂为分子筛。
分子筛使用寿命长，正常操作条件下更换周期可达5～7年，并且吸水能力强，操作温度低，能耗小，此外利用分子筛脱水是物理过程，不会造成环境污染。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，有益效果在于：
采用脱酸塔、脱水塔对二氟磷酸锂的反应制备过程中分离出产品后的含有水分和酸的有机溶剂进行脱酸、脱水处理，达到标准后循环利用，不仅节省了原料，降低了生产成本，而且减少了有机废液的排放，保护了环境；非水溶剂的重复利用在没有影响产品的指标及反应收率的情况下，提高了产品的效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，将非水溶剂脱酸脱水后循环利用，不仅节省了原料，降低了成本，而且减少了有机废液的排放，保护了环境，并且在没有影响产品的指标及反应收率的情况下，提高了产品的效益。
实施例一：
方法1：采购有机溶剂乙二醇二甲醚720kg装入不锈钢桶中，用高纯度氮气加压，用流量计调节乙二醇二甲醚的流量为10L/h，经脱水塔脱水，当水的含量低于15ppm时计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应的产物为LiPO2F2和LiF。反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液。将所得滤液蒸馏后得到含有水和酸的乙二醇二甲醚，用干燥高纯氮气以10L/h的流速加入到含有氧化钙的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm，酸含量指标合格后，再用干燥高纯氮气以10L/h流速压入含有分子筛的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的乙二醇二甲醚，重新计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液，经蒸馏除去有机溶剂后，再经过蒸发、低温析晶、真空干燥后的到二氟磷酸锂产品，重复上述步骤制得两次产品。
方法2：采购有机溶剂乙二醇二甲醚720kg装入不锈钢桶中，用高纯度氮气加压，用流量计调节乙二醇二甲醚的流量为10L/h，经脱水塔脱水，当水的含量低于15ppm时计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应的产物为LiPO2F2和LiF。反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液。将所得滤液蒸馏后得到含有水和酸的乙二醇二甲醚，重新计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液，经蒸馏除去有机溶剂后，再经过蒸发、低温析晶、真空干燥后的到二氟磷酸锂产品，重复上述步骤制得两次产品。
方法3：采购有机溶剂乙二醇二甲醚720kg装入不锈钢桶中，用高纯度氮气加压，用流量计调节乙二醇二甲醚流量为10L/h，经脱水塔脱水，当水的含量低于15ppm时计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应的产物为LiPO2F2和LiF。反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液，经蒸馏除去有机溶剂后，再经过蒸发、低温析晶、真空干燥后得到二氟磷酸锂产品，重复上述步骤制得两次产品。
方法1为利用脱酸脱水后的非水溶剂循环利用制得的产品；方法2为没有经过脱酸脱水的非水溶剂循环利用制得的产品；方法3为不经过重复利用的非水溶剂制得的产品。
下表为在方法1、方法2、方法3三种方法下生产的产品的指标测试对比表：
通过方法1与方法3对比可知，经过脱酸、脱水后的非水溶剂在反应过程中重复利用后所得的产品基本不影响产品指标和反应收率。通过方法2与方法3对比可知，没有经过脱酸、脱水处理后的有机溶剂重新用于产品反应时，在一定的条件下得到的产品水、酸含量高，产品收率低，一方面是由于溶剂中的水、酸含量过高加速了原料LiPF6在溶剂中的水解，降低了反应原料的利用率，进而降低了产品收率，另一方面有机溶剂中的高含量的水、酸以及LiPF6水解后产生的酸直接在蒸发过程中引入到产品中，增添了产品中水、酸的含量。
脱酸、脱水后的非水溶剂的重复利用，不仅不仅节省了原料，降低了生产成本，而且减少了有机废液的排放，保护了环境，并且在没有影响产品的指标及反应收率的情况下，提高了产品的效益。
实施例二：
将有机溶剂装入不锈钢桶中，用高纯度惰性气体加压，用流量计调节有机溶剂的流量为5L/h，经脱水塔脱水，当水的含量低于15ppm时计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应的产物为LiPO2F2和LiF。反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液。将所得滤液蒸馏后得到含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5L/h的流速加入到含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm，酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5L/h流速压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂，重新计量加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4，析晶、干燥后制得产品，实现循环利用。
为了进一步优化上述技术方案，所述有机溶剂包括四氢呋喃、四氢吡喃、2-甲基四氢呋喃，乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、缩二乙二醇二甲醚、三缩乙二醇二甲醚、四缩乙二醇二甲醚等醚类溶剂，丙酮等烷基酮，乙腈中的任意一种。
为了进一步优化上述技术方案，加入LiPF6的量为与有机溶剂形成质量分数为15％的溶液；加入Li3PO4的量为Li3PO4与LiPF6摩尔比为1:1.1。
适当的选择LiPF6的量，有利于反应的发生，提高反应的效率，LiPF6适当过量，以保证Li3PO4反应完全。
为了进一步优化上述技术方案，惰性气体包括氮气或氩气，露点要求为-70～-30℃，纯度大于等于99.95％。
为了进一步优化上述技术方案，析晶的方法包括加入不良溶剂析晶、低温析晶或自然降温析晶。
为了进一步优化上述技术方案，干燥的方法包括真空干燥、梯度降温干燥或沸腾干燥。
为了进一步优化上述技术方案，脱酸剂包括：氧化钙、氢氧化钙或活性碳。
为了进一步优化上述技术方案，脱酸剂为氧化钙。
氧化钙显碱性，易与酸发生中和反应，将酸吸收，成本低，吸收酸效果好。
为了进一步优化上述技术方案，脱水剂包括氧化钙、蒙脱石、硅胶或分子筛。
为了进一步优化上述技术方案，脱水剂为分子筛。
分子筛使用寿命长，正常操作条件下更换周期可达5～7年，并且吸水能力强，操作温度低，能耗小，此外利用分子筛脱水是物理过程，不会造成环境污染。
实施例三：
将有机溶剂装入不锈钢桶中，用高纯度惰性气体加压，用流量计调节有机溶剂的流量为30L/h，经脱水塔脱水，当水的含量低于15ppm时计量加入反应釜中，再加入适量的LiPF6和Li3PO4进行反应，反应的产物为LiPO2F2和LiF。反应结束后采用过滤器去除不溶产物LiF，得到含有LiPO2F2的滤液。将所得滤液蒸馏后得到含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以30L/h的流速加入到含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm，酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以30L/h流速压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂，重新计量加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4，析晶、干燥后制得产品，实现循环利用。
为了进一步优化上述技术方案，所述有机溶剂包括四氢呋喃、四氢吡喃、2-甲基四氢呋喃，乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、缩二乙二醇二甲醚、三缩乙二醇二甲醚、四缩乙二醇二甲醚等醚类溶剂，丙酮等烷基酮，乙腈中的任意一种。
为了进一步优化上述技术方案，加入LiPF6的量为与有机溶剂形成质量分数为25％的溶液；加入Li3PO4的量为Li3PO4与LiPF6摩尔比为1:1.2。
适当的选择LiPF6的量，有利于反应的发生，提高反应的效率，LiPF6适当过量，以保证Li3PO4反应完全。
为了进一步优化上述技术方案，惰性气体包括氮气或氩气，露点要求为-70～-30℃，纯度大于等于99.95％。
为了进一步优化上述技术方案，析晶的方法包括加入不良溶剂析晶、低温析晶或自然降温析晶。
为了进一步优化上述技术方案，干燥的方法包括真空干燥、梯度降温干燥或沸腾干燥。
为了进一步优化上述技术方案，脱酸剂包括：氧化钙、氢氧化钙或活性碳。
为了进一步优化上述技术方案，脱酸剂为氧化钙。
氧化钙显碱性，易与酸发生中和反应，将酸吸收，成本低，吸收酸效果好。
为了进一步优化上述技术方案，脱水剂包括氧化钙、蒙脱石、硅胶或分子筛。
为了进一步优化上述技术方案，脱水剂为分子筛。
分子筛使用寿命长，正常操作条件下更换周期可达5～7年，并且吸水能力强，操作温度低，能耗小，此外利用分子筛脱水是物理过程，不会造成环境污染。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱酸：将二氟磷酸锂制备过程中析出产品后剩余的含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5～30L/h的流速压入含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm；
(2)脱水：酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5～30L/h流速将有机溶剂压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂；
(3)循环利用：将非水溶剂计量后重新加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4进行反应，析晶、干燥后制得产品，达到循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，所述有机溶剂包括四氢呋喃、四氢吡喃、2-甲基四氢呋喃，乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、缩二乙二醇二甲醚、三缩乙二醇二甲醚、四缩乙二醇二甲醚等醚类溶剂，丙酮等烷基酮，乙腈中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，惰性气体包括氮气或氩气，露点要求为-70～-30℃，纯度大于等于99.95％。
4.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，步骤(3)析晶的方法包括加入不良溶剂析晶、低温析晶或自然降温析晶。
5.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，步骤(3)干燥的方法包括真空干燥、梯度降温干燥或沸腾干燥。
6.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，脱酸剂包括：氧化钙、氢氧化钙或活性碳。
7.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，其特征在于，脱水剂包括氧化钙、蒙脱石、硅胶或分子筛。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110562949A (zh) * 2019-09-17 2019-12-13 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 一种二氟磷酸锂的纯化方法
CN113353910A (zh) * 2021-07-13 2021-09-07 河北津宏化工有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05220303A (ja) * 1992-02-13 1993-08-31 Central Glass Co Ltd 有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置
CN1339845A (zh) * 2001-09-25 2002-03-13 天津化工研究设计院 锂离子二次电池电解液的精制方法
CN1434536A (zh) * 2003-03-08 2003-08-06 汕头市金光高科有限公司 二次锂离子电池电解液的制备方法及其设备
CN102766006A (zh) * 2012-08-10 2012-11-07 贵州大学 有机混合废液循环利用方法及装置
CN104112870A (zh) * 2009-08-31 2014-10-22 三菱化学株式会社 非水电解液及使用该非水电解液的非水电解质电池
CN104261440A (zh) * 2014-09-18 2015-01-07 新疆有色金属研究所 电池级无水碘化锂及其制备方法
WO2015028346A1 (en) * 2013-08-28 2015-03-05 Solvay Sa Production of metal difluorophosphates in an inorganic solvent
CN103052592B (zh) * 2010-08-04 2016-02-24 索尔维公司 从POF3或PF5制造LiPO2F2
CN106058319A (zh) * 2016-07-29 2016-10-26 厦门大学 一类具有多阴离子官能团的电解质及其制备方法与应用
CN106744781A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 惠州市宙邦化工有限公司 一种二氟磷酸锂的提纯方法
CN106829910A (zh) * 2017-03-29 2017-06-13 东营石大胜华新能源有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05220303A (ja) * 1992-02-13 1993-08-31 Central Glass Co Ltd 有機溶剤中の水分および酸分の吸着分離装置
CN1339845A (zh) * 2001-09-25 2002-03-13 天津化工研究设计院 锂离子二次电池电解液的精制方法
CN1434536A (zh) * 2003-03-08 2003-08-06 汕头市金光高科有限公司 二次锂离子电池电解液的制备方法及其设备
CN104112870A (zh) * 2009-08-31 2014-10-22 三菱化学株式会社 非水电解液及使用该非水电解液的非水电解质电池
CN103052592B (zh) * 2010-08-04 2016-02-24 索尔维公司 从POF3或PF5制造LiPO2F2
CN102766006A (zh) * 2012-08-10 2012-11-07 贵州大学 有机混合废液循环利用方法及装置
WO2015028346A1 (en) * 2013-08-28 2015-03-05 Solvay Sa Production of metal difluorophosphates in an inorganic solvent
CN104261440A (zh) * 2014-09-18 2015-01-07 新疆有色金属研究所 电池级无水碘化锂及其制备方法
CN106058319A (zh) * 2016-07-29 2016-10-26 厦门大学 一类具有多阴离子官能团的电解质及其制备方法与应用
CN106744781A (zh) * 2016-12-26 2017-05-31 惠州市宙邦化工有限公司 一种二氟磷酸锂的提纯方法
CN106829910A (zh) * 2017-03-29 2017-06-13 东营石大胜华新能源有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110562949A (zh) * 2019-09-17 2019-12-13 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 一种二氟磷酸锂的纯化方法
CN113353910A (zh) * 2021-07-13 2021-09-07 河北津宏化工有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

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