CN104261440A - 电池级无水碘化锂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碘化锂技术领域，是一种电池级无水碘化锂及其制备方法；按下述步骤进行：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液。本发明得到的电池级无水碘化锂的含水量低于现有方法合成的碘化锂的含水量，与现有方法相比，在本发明中不需要干燥氢气、液氨或过量的铁粉等，从而大大降低了生产成本；本发明的制备过程简单、不需要苛刻的工艺条件、操作易控制；同时对有机溶剂进行了回收循环使用，整个过程没有三废产生，对环境无污染，能够工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及碘化锂技术领域，是一种电池级无水碘化锂及其制备方法。
背景技术
碘化锂是一种重要的化学试剂，因具有收率高、反应稳定、选择性高等优点被广泛用于燃料电池的电解液、药物合成以及催化化学方面。掺杂铕和铈的碘化锂晶体被认为是已知用于探测热中子的最有效材料。除此以外，碘化锂是一种高附加值产品，作为电池的电解质现在已用于心脏起搏器，其具有高能量、低损耗、寿命长和密封性能好、能防止体液流入等优点。另外，电池级无水碘化锂可用于新型高能量锂二硫化铁一次电池中，该类电池放电时间为普通碱性电池的7倍，而售价仅为普通碱性电池的3倍至4倍。
碘化锂是一种非常活泼的化合物，见光或长时间暴露在空气中被氧化生成游离碘，颜色变红，纯度降低，工业上和实验室中制备碘化锂往往夹杂着大量杂质如氧化锂、碳酸锂、碘单质等。水作为电解液的一种痕量组分，对锂电池性能有一定影响。主要表现为电池容量变小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象。研究表明，水分控制在0.015%以内，电池的综合电化学性能最好。因此，在锂离子电池的制作过程中，必须严格控制环境的湿度和正负极材料、电解液（电解质、有机溶剂）的含水量。三水碘化锂带有三个结晶水，加热至73℃失去一分子结晶水，至80℃失去二分子结晶水，第三个结晶水很难去除。另外，碘化锂极易潮解，吸收空气中的水分使纯度大大降低。导致配制出来的碘化锂电解液中的杂质含量较高，最终影响了产品品质。因此制备电池级无水碘化锂一直是该产品合成工艺中的难点，这也是制约该产品大规模生产且价格居高不下的主要原因。
目前，关于碘化锂的合成方法主要有以下三种：方法一将基础锂盐溶解在氢碘酸中，在碘化氢气氛中加热、蒸发得到无水碘化锂；方法二将碘化铵和金属锂放在液氨中反应制备碘化锂，再将碘化锂的结晶水合物放在碘化氢气氛中干燥，同时在熔融盐上方通入干燥氢气分解生成的碘；方法三将水、单质碘和过量铁粉混合后，加入过量氢氧化锂搅拌，固液分离，所得液相经浓缩、干燥后得到含结晶水的碘化锂，再溶于有机溶剂中，在催化还原电极和金属锂电极作用下进行电化学电解，除去有机溶剂得到无水碘化锂。以上三种方法得到的碘化锂的含水量一般大于0.02%、合成过程复杂、工艺条件苛刻、操作不易控制、成本高、在合成过程中有害气体没有回收处理对环境有污染。
发明内容
本发明提供了一种电池级无水碘化锂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有碘化锂的含水量高、且合成过程复杂、工艺条件苛刻、操作不易控制、成本高和对环境有污染的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种电池级无水碘化锂，按下述方法得到：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%至0.8%加入，或者除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%至0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5至1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃至150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%至95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述除杂剂为二水草酸。
上述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊环中的一种以上。
上述第五步中，真空干燥的温度为70℃至300℃，真空干燥的时间为8h至48h，真空干燥的真空度为-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，电池级无水碘化锂的粒径为0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室灯作为光源下进行。
上述在馏出物中放入预处理的分子筛浸泡24h至48h，使馏出物的质量百分含水量小于0.001%，再经过过滤后得到回用有机溶剂；预处理的分子筛按下述方法得到，将分子筛放置在温度为250℃至550℃的马弗炉中活化3h至6h并放入密闭容器内自然冷却后得到预处理的分子筛。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种电池级无水碘化锂的制备方法，按下述步骤进行：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%至0.8%加入，或者除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%至0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5至1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃至150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%至95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述除杂剂为二水草酸。
上述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊环中的一种以上。
上述第五步中，真空干燥的温度为70℃至300℃，真空干燥的时间为8h至48h，真空干燥的真空度为-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，电池级无水碘化锂的粒径为0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室灯作为光源下进行。
上述在馏出物中放入预处理的分子筛浸泡24h至48h，使馏出物的质量百分含水量小于0.001%，再经过过滤后得到回用有机溶剂；预处理的分子筛按下述方法得到，将分子筛放置在温度为250℃至550℃的马弗炉中活化3h至6h并放入密闭容器内自然冷却后得到预处理的分子筛。
本发明得到的电池级无水碘化锂的含水量低于现有方法合成的碘化锂的含水量，与现有方法相比，在本发明中不需要干燥氢气、液氨或过量的铁粉等，从而大大降低了生产成本；本发明的制备过程简单、不需要苛刻的工艺条件、操作易控制；同时对有机溶剂进行了回收循环使用，整个过程没有三废产生，对环境无污染，能够工业化生产。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该电池级无水碘化锂按下述制备方法得到：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%至0.8%加入，或者除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%至0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5至1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃至150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%至95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。加入有机溶剂可使碘化锂中的水分降低10倍至100倍，从而大大降低了电池级无水碘化锂中的水分含量。
实施例2，该电池级无水碘化锂按下述制备方法得到：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%或0.8%加入，或者除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%或0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5或1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃或150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%或95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。
实施例3，该电池级无水碘化锂按下述制备方法得到：第一步，碳酸锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。根据实施例3得到的电池级无水碘化锂的质量百分含水量为0.009%。
实施例4，该电池级无水碘化锂按下述制备方法得到：第一步，碳酸锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.8%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。根据实施例4得到的电池级无水碘化锂的质量百分含水量为0.006%。
实施例5，该电池级无水碘化锂按下述制备方法得到：第一步，单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。根据实施例5得到的电池级无水碘化锂的质量百分含水量为0.013%。
实施例6，该电池级无水碘化锂按下述制备方法得到：第一步，单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。根据实施例6得到的电池级无水碘化锂的质量百分含水量为0.010%。
实施例7，作为上述实施例的优化，实施例7中除杂剂为二水草酸。二水草酸在第一混合液中，与碳酸锂或单水氢氧化锂原料带入的Ca、Mg等杂质形成沉淀，过滤后可分离出这类与草酸能够形成不溶物的金属杂质；加入除杂剂可使部分阳离子杂质含量降低10倍。
实施例8，作为上述实施例的优化，实施例8中有机溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊环中的一种以上。
实施例9，作为上述实施例的优化，实施例9的第五步中，真空干燥的温度为70℃至300℃，真空干燥的时间为8h至48h，真空干燥的真空度为-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，电池级无水碘化锂的粒径为0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室灯作为光源下进行。
实施例10，作为上述实施例的优化，实施例10中在馏出物中放入预处理的分子筛浸泡24h至48h，使馏出物的质量百分含水量小于0.001%，再经过过滤后得到回用有机溶剂；预处理的分子筛按下述方法得到，将分子筛放置在温度为250℃至550℃的马弗炉中活化3h至6h并放入密闭容器内自然冷却后得到预处理的分子筛。这样，将馏出物进行回收再处理后得到回用有机溶剂，回用有机溶剂可作为有机溶剂循环利用，从而降低了生产成本，也对环境没有污染。
本发明得到的电池级无水碘化锂的含水量低于现有方法合成的碘化锂的含水量，与现有方法相比，在本发明中不需要干燥氢气、液氨或过量的铁粉等，从而大大降低了生产成本；本发明的制备过程简单、不需要苛刻的工艺条件、操作易控制；同时对有机溶剂进行了回收循环使用，整个过程没有三废产生，对环境无污染，能够工业化生产。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种电池级无水碘化锂，其特征在于按下述方法得到：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%至0.8%加入，或者除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%至0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5至1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃至150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%至95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。
2.根据权利要求1所述的电池级无水碘化锂，其特征在于除杂剂为二水草酸。
3.根据权利要求1或2所述的电池级无水碘化锂，其特征在于有机溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊环中的一种以上。
4.根据权利要求1或2或3所述的电池级无水碘化锂，其特征在于第五步中，真空干燥的温度为70℃至300℃，真空干燥的时间为8h至48h，真空干燥的真空度为-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，电池级无水碘化锂的粒径为0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室灯作为光源下进行。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的电池级无水碘化锂，其特征在于馏出物中放入预处理的分子筛浸泡24h至48h，使馏出物的质量百分含水量小于0.001%，再经过过滤后得到回用有机溶剂；预处理的分子筛按下述方法得到，将分子筛放置在温度为250℃至550℃的马弗炉中活化3h至6h并放入密闭容器内自然冷却后得到预处理的分子筛。
6.一种电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，碳酸锂或单水氢氧化锂中的锂和氢碘酸中的碘按摩尔比为1:1计，将碳酸锂或单水氢氧化锂加入氢碘酸中混合均匀后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除杂剂并混合均匀得到第二混合液，除杂剂的加入量按碳酸锂质量的0.3%至0.8%加入，或者除杂剂的加入量按单水氢氧化锂质量的0.2%至0.7%加入，第二混合液经过滤后得到滤渣和第一滤液；第三步，第一滤液经蒸发浓缩至第一滤液体积的70%后得到浓缩液，浓缩液冷却至室温后离心分离得到三水碘化锂和母液；第四步，三水碘化锂和有机溶剂按质量比为1:5至1:1计，向有机溶剂中加入三水碘化锂混合均匀得到第三混合液，第三混合液过滤后得到滤渣和第二滤液；第五步，第二滤液在温度为60℃至150℃下蒸馏至馏出物为有机溶剂体积的70%至95%，蒸馏后得到馏余物，馏余物经真空干燥后粉碎得到质量百分含水量小于0.015%的电池级无水碘化锂。
7.根据权利要求6所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于除杂剂为二水草酸。
8.根据权利要求6或7所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于有机溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊环中的一种以上。
9.根据权利要求6或7或8所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于第五步中，真空干燥的温度为70℃至300℃，真空干燥的时间为8h至48h，真空干燥的真空度为-0.050MPa至-0.095MPa；或/和，电池级无水碘化锂的粒径为0.3mm至1mm；或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室灯作为光源下进行。
10.根据权利要求6或7或8或9所述的电池级无水碘化锂的制备方法，其特征在于馏出物中放入预处理的分子筛浸泡24h至48h，使馏出物的质量百分含水量小于0.001%，再经过过滤后得到回用有机溶剂；预处理的分子筛按下述方法得到，将分子筛放置在温度为250℃至550℃的马弗炉中活化3h至6h并放入密闭容器内自然冷却后得到预处理的分子筛。
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