CN107473243A - 一种无水碘化锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无水碘化锂的制备方法，包括以下步骤：A、装炉：加入纯度≥99％金属锂的反应桶放真空反应炉中，真空反应炉抽真空至‑0.05～‑0.35MPa，充惰性气体，反应炉中微正压50～150Pa；B.化合反应：真空反应炉加热至300～340℃保温0.5～1h，加纯度≥99.9单质碘，升至450～600℃保温反应1～2h；C.出炉：当B步骤中完全反应后，停止加热，反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，放入手套箱内出料；D提纯、干燥：用5～20L液态醇对碘化锂溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以150～200℃真空干燥24～36h；E.磨筛、包装：将D步骤碘化锂磨细，用20目的筛网过筛，过筛后碘化锂密封包装，得成品无水碘化锂。本发明的一种无水碘化锂的制备方法工艺简单、成本低且对环境无污染、制备的碘化锂纯度高，且制备的碘化锂含水量比较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂化合物的制备方法，特别是涉及一种无水碘化锂的制备方法。
背景技术
近年来碘化锂广泛的应用在各个领域中，例如：在医学上碘化锂作为原料可以合成多巴胺类药物，曾被应用于治疗帕金森氏症，合成L-核糖核苷可以用作抗乙肝和抗艾滋病病毒的药物；碘化锂用作新型高能量锂二硫化铁一次电池中的有机电解液作为心脏起搏器的电池具有很好的效果；在制备固态的电解液中加入碘化锂作为电解质可以增加锂离子的传导率和电池的稳定性，延长其使用寿命。除此之外，掺杂碘化锂晶体作为固态闪烁剂应用在中子探测器具有光产额高、俘获而积大、探测效率高等优势。另外，碘化锂在有机合成中也是一种重要的化学试剂，可以应用多种有机反应中。
目前，制备无水碘化锂的方法主要有以下几种，一是采用中和法：以碳酸锂或者氢无水碘化锂为原料与氢碘酸进行反应。制备的碘化锂一般带有三个结晶水，再通过升温干燥至0.5～1个结晶水的碘化锂后，再以高温400～500℃，真空度0.1×10-3Pa干燥24～48h可以得到无水碘化锂。二是用丙酮法：通过碘化钠和碘化锂在丙酮中的溶解度不同制备碘化锂。然而该法的成本巨大，纯度不高，且丙酮属于管制类溶剂，难以实现工业法生产。三是液氨法；将碘化铵和金属锂放在液氨中反应制备碘化锂，再将碘化锂的结晶水合物放在碘化氢气氛中干燥。同时在熔融盐上方通入干燥氢气分解生成的碘或者将结晶水合物放在真空中加热脱水，升华。碘化锂及其水合物都必须在惰性气体保护下操作。以上三种方法的工艺得到的碘化锂的含水量一般都大于200ppm，合成过程复杂、工艺条件苛刻、成本高、同时高温条件下干燥的碘化锂容易变质，分解，且生产的无水碘化锂纯度不高均≤99％。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单、工艺条件不高、成本低且对环境无污染、制备的碘化锂纯度高，且制备的碘化锂含水量比较低的无水碘化锂的制备方法。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法，包括以下步骤：
A、装炉：在反应桶里加入0.05～0.2kg的纯度≥99％的金属锂，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空反应炉内压力抽真空至-0.05～-0.35MPa，再向所述真空反应炉中充入惰性气体，使得所述真空反应炉中压力达到微正压50～150Pa；
B.化合反应：将A步骤的所述真空反应炉加热至300～340℃，保温0.5～1h，使得金属锂完全熔化；待金属锂完全熔化后，加入纯度≥99.9％单质碘，单质碘的加入量控制10～20g/min，碘的加入量以I:Li摩尔比为1～1.02:1计量，单质碘加入时间控制在1～2h，单质碘完全加入后，升温至450～600℃并保温反应1～2h生成初级碘化锂；
C.出炉：当B步骤中的金属锂完全反应生成初级碘化锂后，停止加热，并打开所述真空反应炉，将反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，立即放入手套箱内出料；
D提纯、干燥：用5-20L液态醇对C步骤生成的初级碘化锂进行溶解，每100g碘化锂可用0.4～1L的液态醇溶解，然后过滤，再进行蒸馏浓缩，再以150～200℃的温度真空干燥24-36h，得到提纯无水碘化锂；
E.磨筛、包装：将D步骤的提纯干燥好的提纯无水碘化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～15min，研磨后用20目的筛网过筛，将过筛后的提纯无水碘化锂密封包装，得到成品的无水碘化锂。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法还可以是：
所述B步骤包括以下步骤：
a)将所述真空反应炉放入加热炉中，打开电源开关，将温度设定为300-600℃，调节自动升温；
b)温度上升至330℃左右开始保温，保温时间为0.5～1h，以保证金属锂完全熔化；
c)在b)步骤的金属锂完全融化之后，加入单质碘，控制单质碘加入速率在10～20g/min，单质碘加入时间1～2h，且单质碘完全加入后升温至450～600℃保温反应1～2h，以使得金属锂能够完全反应产生碘化锂。
所述单质碘的纯度≥99.9％。
所述金属锂的装炉需要在30s内完成。
所述A步骤中的惰性气体为氩气，所述氩气纯度≥99.99％。
所述D步骤在手套箱中进行，所述D步骤在惰性气体氛围中进行。
所述D步骤的惰性气体为氩气，所述氩气含水量≦5ppm。
所述D步骤中液态醇纯度≧99.7％。
所述D步骤中的液态醇为无水乙醇。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法，本发明的一种无水碘化锂的制备方法，包括以下步骤：A、装炉：在反应桶里加入0.05～0.2kg的纯度≥99％的金属锂，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空反应炉内压力抽真空至-0.05～-0.35MPa，再向所述真空反应炉中充入惰性气体，使得所述真空反应炉中压力达到微正压50～150Pa；B.化合反应：将A步骤的所述真空反应炉加热至300～340℃，保温0.5～1h，使得金属锂完全熔化；待金属锂完全熔化后，加入纯度≥99.9％单质碘，单质碘的加入量控制10～20g/min，碘的加入量以I:Li摩尔比为1～1.02:1计量，单质碘加入时间控制在1～2h，单质碘完全加入后，升温至450～600℃并保温反应1～2h生成初级碘化锂；C.出炉：当B步骤中的金属锂完全反应生成初级碘化锂后，停止加热，并打开所述真空反应炉，将反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，立即放入手套箱内出料；D提纯、干燥：用5～20L液态醇对C步骤生成的初级碘化锂进行溶解，每100g碘化锂可用0.4～1L的液态醇溶解，然后过滤，再进行蒸馏浓缩，再以150～200℃的温度真空干燥24～36h，得到提纯无水碘化锂；E.磨筛、包装：将D步骤的提纯干燥好的提纯无水碘化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～15min，研磨后用20目的筛网过筛，将过筛后的提纯无水碘化锂密封包装，得到成品的无水碘化锂。这样，在上述生产碘化锂的过程中，全程不含水份，而且工艺非常简单，解决了传统的生产工艺制备的碘化锂含水量大于200ppm的问题。工艺简单，即金属锂在熔融状态下直接与单质碘反应得到无水碘化锂，而且经过液态醇的提纯、蒸发和浓缩、干燥工艺，所以得到的是纯度≧99％的高纯度无水碘化锂。在制备过程中仅仅需要反应桶，真空反应炉和加热装置以及手套箱，因此制备的设备简单而且数量少，投资成本低。另外，由于采用上述工艺，金属锂的转化率≥99％，反应程度高，质量稳定，减少废品的产生，避免环境污染且节省资源和能源，有利于节能减排。本发明的一种无水碘化锂的制备方法，相对于现有技术的优点是：1、生产的产品纯度高，工艺流程简单方便，可适用工业化生产：2、所得的碘化锂的纯度高可达到99.0％以上，水分含量在100ppm以下，与目前市场售卖的碘化锂产品水分500ppm以上相比含量要低，有着很大的改进：3、制备碘化锂过程中为化合反应，转化率高，解决了环境的污染和资源的浪费问题：4、直接制备的是无水碘化锂，提纯用的溶剂是液态醇，因此含水量比较低而且解决了潮解难题。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的一种无水碘化锂的制备方法作进一步详细说明。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法，包括以下步骤：
A、装炉：在反应桶里加入0.05～0.2kg的纯度≥99％的金属锂，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空反应炉内压力抽真空至-0.05～-0.35MPa，再向所述真空反应炉中充入惰性气体，使得所述真空反应炉中压力达到微正压50～150Pa；
B.化合反应：将A步骤的所述真空反应炉加热至300～340℃，保温0.5～1h，使得金属锂完全熔化；待金属锂完全熔化后，加入纯度≥99.9％单质碘，单质碘的加入量控制10～20g/min，碘的加入量以I:Li摩尔比为1～1.02:1计量，单质碘加入时间控制在1～2h，单质碘完全加入后，升温至450～600℃并保温反应1～2h生成初级碘化锂；
C.出炉：当B步骤中的金属锂完全反应生成初级碘化锂后，停止加热，并打开所述真空反应炉，将反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，立即放入手套箱内出料；
D提纯、干燥：用5～20L液态醇对C步骤生成的初级碘化锂进行溶解，每100g碘化锂可用0.4～1L的液态醇溶解，然后过滤，再进行蒸馏浓缩，再以150-200℃的温度真空干燥24～36h，得到提纯无水碘化锂；E.磨筛、包装：将D步骤的提纯干燥好的提纯无水碘化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～15min，研磨后用20目的筛网过筛，将过筛后的提纯无水碘化锂密封包装，得到成品的无水碘化锂。这样，在上述生产碘化锂的过程中，全程不含水份，而且工艺非常简单，解决了传统的生产工艺制备的碘化锂含水量大于200ppm的问题。工艺简单，即金属锂在熔融状态下直接与单质碘反应得到无水碘化锂，而且经过液态醇的提纯、蒸发和浓缩、干燥工艺，所以得到的是纯度≧99％的高纯度无水碘化锂。在制备过程中仅仅需要反应桶，真空反应炉和加热装置以及手套箱，因此制备的设备简单而且数量少，投资成本低。另外，由于采用上述工艺，金属锂的转化率≥99％，反应程度高，质量稳定，减少废品的产生，避免环境污染且节省资源和能源，有利于节能减排。本发明的一种无水碘化锂的制备方法，相对于现有技术的优点是：1、生产的产品纯度高，工艺流程简单方便，可适用工业化生产：2、所得的碘化锂的纯度高可达到99.0％以上，水分含量在100ppm以下，与目前市场售卖的碘化锂产品水分500ppm以上相比含量要低，有着很大的改进：3、制备碘化锂过程中为化合反应，转化率高，解决了环境的污染和资源的浪费问题：4、直接制备的是无水碘化锂，提纯用的溶剂是液态醇，因此含水量比较低而且解决了潮解难题。具体的反应式为：
金属锂和单质碘的加入量以I:Li摩尔比为1～1.02:1计量，每100g碘化锂液态醇的加入量为0.4～1L。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述B步骤包括以下步骤：
a)将所述真空反应炉放入加热炉中，打开电源开关，将温度设定为300-600℃，调节自动升温；
b)温度上升至330℃左右开始保温，保温时间为0.5～1h，以保证金属锂完全熔化；
c)在b)步骤的金属锂完全融化之后，加入单质碘，控制单质碘加入速率在10～20g/min，单质碘加入时间1～2h，且单质碘完全加入后升温至450～600℃保温反应1～2h，以使得金属锂能够完全反应产生碘化锂。
这样，将真空反应炉放入加热炉中，既可以保控热的温度控制，也可以保证保温的温度和时间控制。可以有效保证金属锂与单质碘充分反应生成碘化锂。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法，在前面技术方案的基础上还可以是：所述单质碘的纯度≥99％。这样生产的碘化锂的纯度更高，含有的杂质更少。还可以是：所述A步骤中的惰性气体为氩气，所述氩气纯度≥99.99％。氩气纯度越高，制备的无水碘化锂纯度也越高，当然还可以是：所述D步骤在手套箱中进行，所述D步骤在惰性气体氛围中进行，防止产品吸潮变质。进一步优选的技术方案为：所述D步骤的惰性气体为氩气，所述氩气含水量≦5ppm，保证制备的碘化锂不含水分，或者含水量极少。所述金属锂的装炉需要在30s内完成，防止金属锂被氧化。
本发明的一种无水碘化锂的制备方法，在前面技术方案的基础上还可以是：所述D步骤中液态醇纯度≧99.7％，液态醇的含量越高相对的含水量越低，制备的无水碘化锂纯度越高。更进一步优选的技术方案为：所述D步骤中的液态醇为无水乙醇，无水乙醇低毒，易得，对环境友好。
实施例1：
A、装炉：快速将62.78g纯度为99％的金属锂加入到反应桶中，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好。打开真空泵，将真空炉内压力抽真空至-0.20MPa，再向真空炉内充氩气到稍微带正压50Pa。
B、化合反应：将真空反应炉加热至320℃，保温时间为0.6小时，待金属锂完全熔化，加入单质碘1150.40g，单质碘加入量控制15g/min，时间控制在1.3h内，单质碘完全加入后升温至450℃保温反应1.5h。
C、出炉：待B步骤中的熔融锂完全反应生成碘化锂后，将装有碘化锂的反应桶提出，用内袋扎好，立即放入手套箱内出料，用勺子将无水碘化锂取出。
D、提纯、干燥：用6L无水乙醇对碘化锂进行溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以200℃的温度真空干燥24h，得到提纯碘化锂。
E、磨筛、包装：将提纯干燥好的无水碘化锂磨细，球磨机转速在20转/min，时间为15min，研磨后用20目的筛网过筛，然后密封包装，得到成品碘化锂。
实施例2：
A.装炉：快速将52.24g纯度为99.5％的金属锂加入到反应桶中，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好。打开真空泵，将真空炉内压力抽真空至-0.2MPa，再向真空炉内充氩气到稍微带正压60Pa；
B、化合反应：将真空反应炉加热至340℃，保温时间为0.5小时，待金属锂完全熔化。加入单质碘947.78g，单质碘加入量控制12g/min，时间控制在1.25h，单质碘完全加入后600℃保温反应1h；
C、出炉：待B步骤熔融锂完全反应生成碘化锂后，将装碘化锂的反应桶提出，用内袋扎好，立即放入手套箱内出料，用勺子将无水碘化锂取出。
D、提纯、干燥：用5L无水乙醇对无水碘化锂进行溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以180℃的温度真空干燥30h，得到初级碘化锂。
E、磨筛、包装：将D步骤取出的初级碘化锂磨细，球磨机转速控制在30转/min，研磨时间为10min，研磨后过筛，然后密封包装，得到成品碘化锂。
实施例3：
A、装炉：快速将73.35g纯度为99.5％的金属锂加入到反应桶中，将反应桶放入真空反应炉中，再将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空炉内压力抽真空至-0.1MPa，再向真空炉内充氩气到稍微带正压100Pa；
B、化合反应：将真空反应炉加热至300℃，保温时间为1小时，待金属锂完全熔化。加入单质碘1330.78g，单质碘加入量控制15g/min，时间控制在1.5h内，单质碘完全加入后520℃保温反应1.5h；
C、出炉：待B步骤熔融锂完全反应生成碘化锂后，将装碘化锂的反应桶提出，用内袋扎好，立即放入手套箱内出料，用勺子将无水碘化锂取出；；
D、提纯、干燥：用7L无水乙醇对无水碘化锂进行溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以150℃的温度真空干燥36h；
E、磨筛、包装：将D步骤取出的无水碘化锂磨细，球磨机转速控制在20转/min，研磨时间为14min，研磨后过筛，然后密封包装。
实施例4：
A、装炉：快速将125.54g纯度为99.9％的金属锂加入到反应桶中，将反应桶放入真空反应炉中，再将真空反应炉密封好。打开真空泵，将真空炉内压力抽真空至-0.05MPa，再向真空炉内充氩气到稍微带正压150Pa；
B、化合反应：将真空反应炉加热至335℃，保温时间为1小时，待金属锂完全熔化。加入单质碘2277.65g，单质碘加入量控制20g/min，时间控制在2h内，单质碘完全加入后450℃保温反应2h；
C、出炉：待B步骤熔融锂完全反应生成碘化锂后，将装碘化锂的反应桶提出，用内袋扎好，立即放入手套箱内出料，用勺子将无水碘化锂取出；
D、提纯、干燥：用12L无水乙醇对无水碘化锂进行溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以170℃的温度真空干燥30h，得到初级碘化锂；
E、磨筛、包装：将C步骤取出的初级碘化锂磨细，球磨机转速控制在25转/min，研磨时间为15min，研磨后过筛，然后密封包装，得到成品碘化锂。
上述实施例的高纯无水碘化锂产品的技术指标见表(1)
表(1)无水碘化锂产品品质分析结果
由上述实施例及产品成分分析结果可以看出本发明的制备无水碘化锂方法简单、操作容易、生产成本低，所得产品纯度高质量稳定。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、装炉：在反应桶里加入0.05～0.2kg的纯度≥99％的金属锂，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空反应炉内压力抽真空至-0.05～-0.35MPa，再向所述真空反应炉中充入惰性气体，使得所述真空反应炉中压力达到微正压50～150Pa；
B.化合反应：将A步骤的所述真空反应炉加热至300～340℃，保温0.5～1h，使得金属锂完全熔化；待金属锂完全熔化后，加入纯度≥99.9％单质碘，单质碘的加入量控制10～20g/min，碘的加入量以I:Li摩尔比为1～1.02:1计量，单质碘加入时间控制在1～2h，单质碘完全加入后，升温至450～600℃并保温反应1～2h生成初级碘化锂；
C.出炉：当B步骤中的金属锂完全反应生成初级碘化锂后，停止加热，并打开所述真空反应炉，将反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，立即放入手套箱内出料；
D提纯、干燥：用5～20L液态醇对C步骤生成的初级碘化锂进行溶解，每100g碘化锂可用0.4～1L的液态醇溶解，然后过滤，再进行蒸馏浓缩，再以150～200℃的温度真空干燥24～36h，得到提纯无水碘化锂；
E.磨筛、包装：将D步骤的提纯干燥好的提纯无水碘化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～15min，研磨后用20目的筛网过筛，将过筛后的提纯无水碘化锂密封包装，得到成品的无水碘化锂。
2.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述B步骤包括以下步骤：
a)将所述真空反应炉放入加热炉中，打开电源开关，将温度设定为300～600℃，调节自动升温；
b)温度上升至330℃左右开始保温，保温时间为0.5～1h，以保证金属锂完全熔化；
c)在b)步骤的金属锂完全融化之后，加入单质碘，控制单质碘加入速率在10～20g/min，单质碘加入时间1～2h，且单质碘完全加入后升温至450～600℃保温反应1～2h，以使得金属锂能够完全反应产生碘化锂。
3.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述单质碘的纯度≥99％。
4.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述金属锂的装炉需要在30s内完成。
5.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述A步骤中的惰性气体为氩气，所述氩气纯度≥99.99％。
6.根据权利要求1项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤在手套箱中进行，所述D步骤在惰性气体氛围中进行。
7.根据权利要求5项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤的惰性气体为氩气，所述氩气含水量≦5ppm。
8.根据权利要求1项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤中液态醇纯度≧99.7％。
9.根据权利要求1项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤中的液态醇为无水乙醇。
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