CN110835096B - 利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，属于用于锂电池电解液的电解质制备技术领域，包括以下工艺步骤：A、单水氢氧化锂溶解；B、中和反应；C、过滤除杂；D浓缩脱水；E、乙醇脱水F、冷却结晶；G、真空一次干燥，粉碎；H、真空二次干燥、粉碎、包装。本发明利用电池级单水氢氧化锂与高氯酸锂制备出一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法工艺简单，收率高，经济价值高，而且对环境污染小。

Description

利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法
技术领域
本发明涉及用于锂电池电解质制备技术领域，具体涉及一种无水高氯酸锂的制备方法，特别是涉及一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法。
背景技术
我国自上世纪60年代开始进行锂电池的研究，90年代锂电池开始兴起，其中就包括锂一次电池和锂二次电池。高氯酸锂主要应用于锂电池的电解质，而作为锂电池的电解液中的电解质，对其含水量有着极其严格的要求，水分的含量是锂电池质量保证的关键。目前，无水高氯酸锂的制备主要有中和法以及复分解法。其中，中和法以氢氧化锂或者碳酸锂与高氯酸进行反应制备得到三水高氯酸锂，然而三水高氯酸锂的脱水过程及其复杂，脱水效果不好，并且得到的无水高氯酸锂水分含量普遍在0.5%左右；复分解法是以高氯酸钠与氯化锂进行反应得到含有氯化钠的三水高氯酸锂，因此，最终得到的无水高氯酸锂不仅水分含量高，而且主含量也不高，造成产品品质的不佳。进口的高氯酸锂价格又高，因此限制了高氯酸锂在锂电池领域的应用。
发明内容
针对现有的技术存在着不足，本发明提供了一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，克服了上述现有技术之不足，找到了一种简便，易操作，安全性可靠的工艺，能有效解决现有高氯酸锂的主含量不高，脱水困难所造成的含水量高的问题。发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少，容易大规模生产，并且制备的无水高氯酸锂颜色白、纯度高（纯度≥99.9%），水分含量≤250ppm的工艺方法。
因此，本发明采取以下技术方案解决现有技术的难题
一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法：第一步高氯酸锂溶液的制备，既采用电池级单水氢氧化锂与高氯酸进行中和反应生成高氯酸锂溶液。第二步高氯酸锂的浓缩脱水，既先常压下通过加热浓缩至一定的温度除去高氯酸锂中的自由水和一部分的结合水，得到的高氯酸锂带1~2个结合水，然后再通过加入的无水乙醇脱去剩余的结合水，最后真空干燥得到水分含量≤250ppm，主含量高达99.9%以上的无水高氯酸锂。整个过程中，对设备要求简单，对环境要求宽松，流程短，工艺简单。解决了传统生产时得到的高氯酸锂带结晶水所带来的脱水困难等问题，解决了传统工艺制备的高氯酸锂含水量高，纯度低的问题。其主要内容包括以下步骤：
A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200~400g电池级的单水氢氧化锂倒入装有纯水的反应容器中，纯水与单水氢氧化锂的质量液固比为2~3:1的纯水，搅拌10~20min，得到氢氧化锂溶液。
B、中和反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:ClO4 -为1:1的高氯酸溶液，高氯酸的加入速率为30~50ml/min，以不产生飞溅为宜，反应后用氢氧化锂调节pH为7~8，然后搅拌反应10~30min，以检测pH为7~8无变化为止。
C、过滤除杂：在常温下，将上述得到pH为7~8的溶液趁热过滤，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的高氯酸锂溶液。
D、浓缩脱水：将上述得到的清澈透明的高氯酸锂进行蒸发浓缩，浓缩温度至160~170℃，然后冷却至110~120℃得到高氯酸锂浆料。
E、乙醇脱水：在常压下，向D步骤得到的高氯酸锂浆料中加入乙醇为高氯酸锂浆料的质量2~4倍，蒸发浓缩至120~150℃，此时，脱去了大部分的结晶水。
F、冷却析晶：将E蒸发浓缩至120~150℃高氯酸锂乙醇水溶液，冷却至30~50℃，析出高氯酸锂晶料，然后进行过滤，得到高氯酸锂晶体。
G、真空一次干燥，粉碎：将F中得到的高氯酸锂溶液放入真空干燥箱中以180~200℃干燥8~12h，然后在手套箱中进行粉碎。
H、真空二次干燥、粉碎、包装：将G中得到的粉料高氯酸锂，放入真空干燥箱中，以200℃，真空干燥4h，然后在手套箱中以2000转/min，粉碎1~2min，至300目以下，得到高纯无水高氯酸锂。
进一步地，所述步骤A加入纯水量为电池级单水氢氧化锂的2~3倍，保证氢氧化锂的大部分溶解的同时，减少纯水用量以减少后续蒸发浓缩的能耗，节约能源。
进一步地，所述步骤B中高氯酸溶液为分析纯，质量浓度为70~72%，反应放热，高氯酸的加入应缓慢加入，以30~50ml/min速率加入，以不造成飞溅为宜，反应终点的pH为7~8，呈显弱碱性。
进一步地，所述步骤C的溶液呈弱碱性，pH值为7~8，过滤采用3~5um的砂芯漏斗，能够除去碱性不溶物，以及其他杂质，如Fe、Pb 等元素，可得到高纯的无水高氯酸锂
进一步地，所述步骤D高氯酸锂溶液在常压下浓缩终点的温度为160~170℃，溶液中的自由水和一部分的结合水可脱去，此时的高氯酸锂溶液中只含有1~2个结晶水，冷却至110-120℃，得到高氯酸锂浆料。
进一步地，所述E步骤使用乙醇脱水时，能够与水形成共沸物，在加热蒸馏作用下乙醇与水共沸出来，可达到脱水的目的，降低了脱水的难度，提高了产品的质量，且乙醇的加入量为高氯酸锂浆料的2~4倍。
进一步地，所述步骤F浓缩的终点为120~150℃，冷却析晶至30~50℃，以得到的晶料体积占比30~35%为宜，且得到的晶料中含有乙醇和水的混合湿料。
进一步地，所述步骤G和H真空干燥利用得到的高氯酸锂湿料中含有乙醇和水，乙醇和水形成共沸物，在200℃真空条件下可以出去，得到含水量≤250ppm的高氯酸锂。并且粉碎、包装的过程需要在惰性气体保护的手套箱中操作，惰性气体一般为氩气、氮气，手套箱中气氛中水分≤1ppm。
具体的反应原理分析如下：使用电池级单水氢氧化锂和高氯酸中和反应，再以氢氧化锂调节溶液的pH为7-8，得到弱碱性溶液，过滤采用3-5um的砂芯漏斗，可除去碱性不溶物以及其它杂质，其反应方程式为：
LiOH·H2O + HClO4 → LiClO4+ 2H2O；
得到的高氯酸锂溶液，通过常压蒸发浓缩可得到高氯酸锂水合物（约1-2个结晶水）。得到的高氯酸锂水合物利用水能与乙醇形成互溶共沸的原理，通过简单的蒸馏就能够将结合水带出来，达到脱水的目的，最终真空干燥得到高纯无水高氯酸锂。同时乙醇通过脱水又可重复利用。
相对现有技术而言具有的优点是：工艺简单，原材料生产成本低，经济价值高，工业化容易实现，对环境污染小，并且得到含水量≤250ppm，颜色白，主含量99.9%以上的无水高氯酸锂。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，作进一步详细说明。
本发明的一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，包括以下步骤：A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200~400g电池级的单水氢氧化锂倒入装有纯水的反应容器中，纯水与单水氢氧化锂的质量液固比为2~3:1的纯水，搅拌10~20min，得到氢氧化锂溶液。
B、中和反应：在常温下，向步骤A得到的氢氧化锂溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:ClO4 -为1:1的高氯酸溶液，高氯酸的加入速率为30~50ml/min，以不产生飞溅为宜，反应后用氢氧化锂调节pH为7~8，然后搅拌反应10~30min，以检测pH为7~8无变化为止。
C、过滤除杂：在常温下，将上述步骤B得到pH为7~8的溶液趁热过滤，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的高氯酸锂溶液。
D、浓缩脱水：将上述步骤C得到的清澈透明的高氯酸锂进行蒸发浓缩，浓缩温度至160~170℃，然后冷却至110~120℃得到高氯酸锂浆料。
E、乙醇脱水：在常压下，向步骤D得到的高氯酸锂浆料中加入乙醇为高氯酸锂浆料的质量2~4倍，蒸发浓缩至120~150℃，此时，脱去了大部分的结晶水。
F、冷却析晶：将步骤E蒸发浓缩至120~150℃高氯酸锂乙醇水溶液，冷却至30~50℃，析出高氯酸锂晶料，然后进行过滤，得到高氯酸锂晶体。
G、真空一次干燥，粉碎：将步骤F中得到的高氯酸锂溶液放入真空干燥箱中以180~200℃干燥8~12h，然后在手套箱中进行粉碎。
H、真空二次干燥、粉碎、包装：将步骤G中得到的粉料高氯酸锂，放入真空干燥箱中，以200℃，真空干燥4h，然后在手套箱中以2000转/min，粉碎1~2min，至300目以下，得到高纯无水高氯酸锂。
具体的反应原理分析如下：使用电池级单水氢氧化锂和高氯酸中和反应，再以氢氧化锂调节溶液的pH为7~8，得到弱碱性溶液，过滤采用3~5um的砂芯漏斗，可除去碱性不溶物以及其它杂质。得到的高氯酸锂溶液，通过常压蒸发浓缩至160~170℃可得到高氯酸锂水合物（约1~2个结晶水）。得到的高氯酸锂水合物利用水能与乙醇形成互溶共沸的原理，通过简单的蒸馏就能够将结合水带出来，达到脱水的目的，最终在200℃真空干燥得到高纯无水高氯酸锂。同时乙醇通过脱水又可重复利用。相对现有技术而言具有的优点是：工艺简单，原材料生产成本低，经济价值高，工业化容易实现，对环境污染小，并且得到含水量≤250ppm，颜色白，主含量99.9%以上的无水高氯酸锂。
较现有技术以三水高氯酸锂的直接干燥工艺相比，极大的降低能耗，同时得到的高氯酸锂水分含量≤250ppm，远远小于传统方法高氯酸锂水分含量≤0.5%，并且得到的高氯酸锂纯度高达99.9%，可直接用来做电解液中的电解质。较现有技术而言具有的优点是：工艺简单，原材料生产成本低，工业化容易实现，制备得到的高氯酸锂主含量高，水分低等优点。
实施例1
A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200g电池级的单水氢氧化锂倒入装有纯水的反应容器中，纯水与单水氢氧化锂的质量液固比为3:1的纯水，搅拌10min，得到氢氧化锂溶液。
B、中和反应：在常温下，向步骤A得到的氢氧化锂溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:ClO4 -为1:1的高氯酸溶液，高氯酸的浓度为70%加入速率为30ml/min，反应后用氢氧化锂调节pH为7，然后搅拌反应10min。
C、过滤除杂：在常温下，将上述步骤B得到pH为7的溶液趁热过滤，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的高氯酸锂溶液1470.5g。
D、浓缩脱水：将上述步骤C得到的清澈透明的高氯酸锂进行蒸发浓缩，浓缩温度至160℃，然后冷却至110℃得到高氯酸锂浆料为677.2g。
E、乙醇脱水：在常压下，向步骤D得到的高氯酸锂浆料中加入乙醇为高氯酸锂浆料的质量4倍，既2708.8g无水乙醇，蒸发浓缩至150℃，此时，脱去了大部分的结晶水，得到1050.2g的高氯酸锂乙醇水溶液。
F、冷却析晶：将步骤E蒸发浓缩至150℃高氯酸锂乙醇水溶液，冷却至50℃，析出高氯酸锂晶料，然后进行过滤，得到高氯酸锂晶体370.3g。
G、真空一次干燥，粉碎：将步骤F中得到的高氯酸锂溶液放入真空干燥箱中以180℃干燥12h，然后在手套箱中进行粉碎。
H、真空二次干燥、粉碎、包装：将步骤G中得到的粉料高氯酸锂，放入真空干燥箱中，以200℃，真空干燥4h，然后在手套箱中以2000转/min，粉碎1min，得到无水高氯酸锂291.3g，经检测，主含量99.93%，水分含量180ppm。
实施例2
A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取400g电池级的单水氢氧化锂倒入装有纯水的反应容器中，纯水与单水氢氧化锂的质量液固比为2:1的纯水，搅拌20min，得到氢氧化锂溶液。
B、中和反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:ClO4 -为1:1的高氯酸溶液，高氯酸的浓度为72%加入速率为50ml/min，反应后用氢氧化锂调节pH至8，然后搅拌反应30min。
C、过滤除杂：在常温下，将上述得到pH为8的溶液趁热过滤，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的高氯酸锂溶液2520.4g。
D、浓缩脱水：将上述得到的清澈透明的高氯酸锂进行蒸发浓缩，浓缩温度至170℃，然后冷却至120℃得到高氯酸锂浆料为1189.4g。
E、乙醇脱水：在常压下，向D步骤得到的高氯酸锂浆料中加入乙醇为高氯酸锂浆料的质量2倍，既2378.8g无水乙醇，蒸发浓缩至120℃，此时，脱去了大部分的结晶水，得到1876.5g的高氯酸锂乙醇水溶液。
F、冷却析晶：将E蒸发浓缩至120℃高氯酸锂乙醇水溶液，冷却至30℃，析出高氯酸锂晶料，然后进行过滤，得到高氯酸锂晶体665.6g。
G、真空一次干燥，粉碎：将F中得到的高氯酸锂溶液放入真空干燥箱中以200℃干燥8h，然后在手套箱中进行粉碎。
H、真空二次干燥、粉碎、包装：将G中得到的粉料高氯酸锂，放入真空干燥箱中，以200℃，真空干燥4h，然后在手套箱中以2000转/min，粉碎2min，得到无水高氯酸锂452.6g，经检测，主含量99.92%，水分含量210ppm。
实施例3
A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取300g电池级的单水氢氧化锂倒入装有纯水的反应容器中，纯水与单水氢氧化锂的质量液固比为2.5:1的纯水，搅拌15min，得到氢氧化锂溶液。
B、中和反应：在常温下，向A步骤得到的氢氧化锂溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:ClO4 -为1:1的高氯酸溶液，高氯酸的浓度为70%加入速率为35ml/min，反应后用氢氧化锂调节pH至7.5，然后搅拌反应20min。
C、过滤除杂：在常温下，将上述得到pH为7.5的溶液趁热过滤，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的高氯酸锂溶液2066.4g。
D、浓缩脱水：将上述得到的清澈透明的高氯酸锂进行蒸发浓缩，浓缩温度至165℃，然后冷却至115℃得到高氯酸锂浆料为975.2g。
E、乙醇脱水：在常压下，向D步骤得到的高氯酸锂浆料中加入乙醇为高氯酸锂浆料的质量3倍，既1950.4g无水乙醇，蒸发浓缩至135℃，此时，脱去了大部分的结晶水，得到1416.7g的高氯酸锂乙醇水溶液。
F、冷却析晶：将E蒸发浓缩至135℃高氯酸锂乙醇水溶液，冷却至38℃，析出高氯酸锂晶料，然后进行过滤，得到高氯酸锂晶体454.6g。
G、真空一次干燥，粉碎：将F中得到的高氯酸锂溶液放入真空干燥箱中以190℃干燥10h，然后在手套箱中进行粉碎。
H、真空二次干燥、粉碎、包装：将G中得到的粉料高氯酸锂，放入真空干燥箱中，以200℃，真空干燥4h，然后在手套箱中以2000转/min，粉碎1.5min，得到无水高氯酸锂336.4g，经检测，主含量99.93%，水分含量207ppm。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、电池级单水氢氧化锂的溶解：在常温条件下，取200～400g电池级的单水氢氧化锂倒入装有纯水的反应容器中，纯水与单水氢氧化锂的质量液固比为2～3:1，搅拌10～20min，得到氢氧化锂溶液；
B、中和反应：在常温下，向步骤A得到的氢氧化锂溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:ClO4 -为1:1的高氯酸溶液，高氯酸的加入速率为30～50ml/min，反应后用氢氧化锂调节pH为7～8，搅拌反应10～30min，以检测pH为7～8无变化为止；
C、过滤除杂：在常温下，将上述步骤B得到pH为7～8的溶液趁热过滤，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的高氯酸锂溶液；
D、浓缩脱水：将上述步骤C得到的清澈透明的高氯酸锂进行蒸发浓缩，浓缩温度至160～170℃，然后冷却至110～120℃得到高氯酸锂浆料；
E、乙醇脱水：在常压下，向步骤D得到的高氯酸锂浆料中加入乙醇为高氯酸锂浆料的质量2～4倍，蒸发浓缩至120～150℃，此时，脱去了大部分的结晶水；
F、冷却析晶：将步骤E蒸发浓缩至120～150℃高氯酸锂乙醇水溶液，冷却至30～50℃，析出高氯酸锂晶料，然后进行过滤，得到高氯酸锂晶体；
G、真空一次干燥，粉碎：将步骤F中得到的高氯酸锂晶体放入真空干燥箱中以180～200℃干燥8～12h，然后在手套箱中进行粉碎；
H、真空二次干燥、粉碎、包装：将步骤G中得到的粉料高氯酸锂，放入真空干燥箱中，以200℃，真空干燥4h，然后在手套箱中以2000转/min，粉碎1～2min，至300目以下，得到高纯无水高氯酸锂。
2.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述A步骤加入纯水量为电池级单水氢氧化锂的2～3倍，保证氢氧化锂的大部分溶解的同时，减少纯水用量以减少后续蒸发浓缩的能耗。
3.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述B步骤中高氯酸溶液为分析纯，质量浓度为70～72％，反应放热，高氯酸的加入应缓慢加入，以30～50ml/min速率加入，反应终点的pH为7～8，呈显弱碱性。
4.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述C步骤的特征在溶液呈弱碱性，pH值为7～8，过滤采用3～5um的砂芯漏斗，以保证过滤能够除去碱性不溶物，以及其他杂质。
5.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述D步骤的特征在于常压下浓缩终点的温度为160～170℃，溶液中的自由水和一部分的结合水可脱去，此时的高氯酸锂溶液中只含有1～2个结晶水，冷却至110～120℃，得到高氯酸锂浆料。
6.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述E步骤使用乙醇脱水时，能够与水形成共沸物，在加热蒸馏作用下乙醇与水共沸出来，达到脱水的目的，降低脱水的难度，提高产品的质量，且乙醇的加入量为高氯酸锂浆料的2～4倍。
7.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述F步骤浓缩的终点为120～150℃，冷却析晶至30～50℃，以得到的晶料体积占比30～35％为宜，且得到的晶料中含有乙醇和水的混合湿料。
8.根据权利要求1所述的利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法，其特征在于：所述G、H步骤粉碎、包装的过程需要在惰性气体保护的手套箱中操作，惰性气体为氩气、氮气，手套箱中气氛中水分≤1ppm。
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