CN104261441A - 一种无水碘化锂的制备方法 - Google Patents
一种无水碘化锂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104261441A CN104261441A CN201410520831.1A CN201410520831A CN104261441A CN 104261441 A CN104261441 A CN 104261441A CN 201410520831 A CN201410520831 A CN 201410520831A CN 104261441 A CN104261441 A CN 104261441A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium iodide
- solution
- add
- preparation
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical compound [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 115
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 54
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 21
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 27
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 17
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 16
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 14
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 11
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 6
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 6
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 27
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明属于用于锂电池电解液的电解质制备技术领域，具体公开了一种无水碘化锂的制备方法。一种无水碘化锂的制备方法：采用水溶液方法将碘、水合肼以及氢氧化锂反应，经过蒸发浓缩、过滤、加热浓缩、通惰性气体脱水、在惰性气体保护下包装的过程，整个过程无有机溶剂添加，且工艺过程简单，耗时短，解决了传统生产方法耗时长和碘化锂包装潮解等问题。
Description
技术领域
本发明涉及用于锂电池电解液的电解质制备技术领域，具体涉及一种无水碘化锂的制备方法。
背景技术
碘化锂常用于照相工业和制药工业中及合成相关人工晶体，以及烃类的催化脱氢反应，也用作耐高温长寿命电池的电解质。在制备无水碘化锂过程中，由于无水碘化锂容易潮解，且见光或露置在空气中容易析出碘单质而变黄，同时在空气中受热易被氧化，所以制备无水碘化锂原料较为困难，同时针对无水碘化锂的包装也是个难题。
目前，制备无水碘化锂的方法主要有以下几种：一是采用三水碘化锂真空干燥的方法制备，该工艺耗时长，就烘干过程而言，至少需要20个小时以上，且水分含量达不到要求，不能进行工业化生产。二是采用有机溶剂中的除水剂制备无水碘化锂，该工艺中存在有机溶剂，对环境有一定的污染，成本较高，且耗时长。
本发明拟采用溶液法制备无水碘化锂，首先制成碘化锂溶液，然后加热蒸发脱去一部分水至溶液变黄，通入保护气体加热脱水至粉体，保温烘干碘化锂固体，气体保护包装得到无水碘化锂产品，所得产品纯度高，水分低，收率高，工艺流程简单，耗时短，成本低，适合工业化大生产。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明需要解决的技术问题在于克服现有无水碘化锂制备方法耗时长，成本高，难以大生产以及包装困难等技术缺陷，本发明方法在原有工艺的基础上简化了工艺流程，大大缩短了反应时间，解决了碘化锂在空气中易潮解的难题，提供一种电池级无水碘化锂的制备方法。本方法操作简单，采用气体保护下包装，得到的无水碘化锂水分含量为150ppm以下，纯度为99.95％以上，无母液循环，收率高，易于大生产，且无环境污染。
在本发明研发过程中，发明人曾通过大量的试验探索试图找到适用于制备无水碘化锂的制备方法，曾尝试将碘化锂溶液在容器中通氩气脱水至0.5-1个结晶水，然后放入真空干燥箱中烘干，得到的无水碘化锂产品检测水分都在500ppm以上，而且真空包装后放置几天物料就会变黄，这是由于包装过程中接触空气中的水分所导致，同时在真空干燥条件下耗时很长。因此考虑在整个脱水、烘干、包装过程中都在惰性气体保护下进行，且缩短了反应时间，获得了制备性质稳定的无水碘化锂的方法。
因此，本发明采取以下技术方案解决以上的技术难题。
一种无水碘化锂的制备方法：采用水溶液方法将碘、水合肼以及氢氧化锂反应，经过蒸发浓缩、过滤、加热浓缩、通氩气脱水、氩气保护下包装的过程，整个过程无有机溶剂添加，且工艺过程简单，耗时短，解决了传统生产方法耗时长和碘化锂包装潮解等问题。其主要反应原理为：
4LiOH·H2O+2I2+N2H4·H2O+3H2O＝4LiI·3H2O+N2↑
具体步骤为：
(1)于反应釜中加入纯水，然后将碘单质加入纯水中，液固质量比：1.0～1.5:1，搅拌10～20分钟溶解完全，再加入重结晶氢氧化锂，重结晶氢氧化锂与碘单质加入量的摩尔比为2:1，搅拌5～10分钟，然后缓慢向反应釜内加入80wt％水合肼，至溶液刚好变为白色，稳定10～20分钟，加入少量的碘单质，至溶液刚好全部变红，再加少量5wt％～15wt％水合肼，将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至7.5～8.0，加热蒸发浓缩至120～130℃，且体积浓缩至原体积的1/2～3/5，然后通冷水冷却至常温，过滤碘化锂溶液得到滤净液。
(2)将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为110～150℃，蒸发时间为1～1.5h。
(3)在惰性气体保护下，将步骤(2)得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制20～25L/min，温度控制为200～300℃，脱水时间为1～2h。
(4)继续通惰性气体再烘干，气体流速为5～10L/min，温度控制为250～350℃，烘干时间1.5～3h，然后停止加热，在惰性气体保护下冷却，得到的固体粉末在惰性气体保护下包装，得到无水碘化锂产品。
所述惰性气体可为氮气或氩气。
所述的将碘化锂滤净液浓缩、脱水至包装的步骤中(具体指步骤(2)、(3)中)，采用锚式双螺旋带式搅拌器进行搅拌；
所述的反应釜为内衬钛合金的反应釜，采用在通惰性气体的条件下脱水以及包装，脱水、烘干及包装的整个过程耗时为3～7h。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、生产的产品纯度高，工艺流程简单，适合于工业化生产。
2、所得无水碘化锂产品纯度在99.95％以上，水分含量在150ppm以下，与目前市场所售无水碘化锂产品水分含量在500ppm以上相比有突破性的进展。
3、在制取无水碘化锂产品过程中不存在母液，收率达到95％以上，制备工艺简单，耗时短，包装精密，解决了传统烘干工艺耗时长以及无水碘化锂分解和潮解问题。
包装后的六个月内本发明所制备的样品都不会发黄，而且水分含量很稳定，检测结果见表2。
具体实施方式
下面申请人通过具体实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
以下实施例中所用的重结晶氢氧化锂为申请人生产的重结晶氢氧化锂产品(LiOH·H2O)，指标为(Na<0.001％，K<0.001％，Ca<0.001％，Cl-<0.001％，SO4 2-<0.001％)；水合肼为市售80wt％的分析纯水合肼，其他低浓度的水合肼在使用时加纯水稀释至所需浓度；碘单质为日本进口碘，医药级，含量≥99.8％；氮气：纯度≥99.999％，氩气：纯度≥99.999％。
以下实施例中所用的反应釜均为15L的内衬钛合金反应釜，以下各实施例的步骤(2)、(3)中，均采用锚式双螺旋带式搅拌器进行所述搅拌。
实施例1
一种无水碘化锂的制备方法，步骤如下：
(1)、将纯水8L加入反应釜内，再加入7.0Kg碘单质，搅拌15分钟溶解完全，然后加入重结晶氢氧化锂2.25Kg，搅拌5分钟，缓慢向反应釜内加入80wt％水合肼，至溶液刚好变为白色(80wt％水合肼用量约为0.8Kg)，稳定10分钟，然后加入少量的碘，至溶液刚好全部变红，再加少量8wt％水合肼将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至7.5，加热蒸发浓缩至124℃、且体积浓缩至原体积的1/2，然后通冷水冷却至常温，过滤，得到滤净液。
(2)、将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为110℃，蒸发时间为1.5h。
(3)、在氩气保护下，将步骤(2)得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制在20L/min，温度控制为200℃，脱水时间为2h。
(4)将步骤(3)得到的白色固体，继续通氩气再烘干，气体流速为5L/min，温度控制为250℃，烘干时间3h；停止加热，在氩气保护下冷却，得到的固体粉末在氩气保护下包装，得到7.02Kg无水碘化锂产品，收率为98.5％。产品检测结果见表1，产品外观为白色粉末。
实施例2
一种无水碘化锂的制备方法，步骤如下：
(1)、将纯水9L加入反应釜内，再加入7.8Kg碘单质，搅拌10分钟溶解完全，然后加入重结晶氢氧化锂2.5Kg，搅拌5分钟，缓慢向反应釜内加入80wt％水合肼至溶液刚好变为白色(80wt％水合肼用量约为0.89Kg)，稳定10分钟，然后加入少量的碘，至溶液刚好全部变红，再加少量5wt％水合肼将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至8.0，加热蒸发浓缩至125℃、且体积浓缩至原体积的1/2，然后通冷水冷却至常温，过滤，得到滤净液。
(2)、将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为130℃，蒸发时间为1.2h。
(3)、在氮气保护下，将步骤(2)得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制在22L/min，温度控制为230℃，脱水时间为1.5h。
(4)将步骤(3)得到的白色固体，继续通氮气再烘干，气体流速为6L/min，温度控制为280℃，烘干时间2.5h；停止加热，在氮气保护下冷却，得到的固体粉末在氮气保护下包装，得到7.85Kg无水碘化锂产品，收率为98.4％。产品检测结果见表1，产品外观为白色粉末。
实施例3
一种无水碘化锂的制备方法，步骤如下：
(1)、将纯水12L加入反应釜内，再加入8.75Kg碘单质，搅拌15分钟溶解完全，然后加入重结晶氢氧化锂2.8Kg，搅拌5分钟，缓慢向反应釜内加入80wt％水合肼至溶液刚好变为白色(80wt％水合肼用量约为0.10Kg)，稳定10分钟，然后加入少量的碘，至溶液刚好全部变红，再加少量10wt％水合肼将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至8.0，加热蒸发浓缩至127℃、且体积浓缩至原体积的3/5，然后通冷水冷却至常温，过滤，得到滤净液。
(2)、将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为150℃，蒸发时间为1h。
(3)、在氩气保护下，将步骤(2)得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制在20L/min，温度控制为300℃，脱水时间为1h。
(4)将步骤(3)得到的白色固体，继续通氩气再烘干，气体流速为10L/min，温度控制为300℃，烘干时间1.5h；停止加热，在氩气保护下冷却，得到的固体粉末在氩气保护下包装，得到8.5Kg无水碘化锂产品，收率为95.2％。产品检测结果见表1，产品外观为白色粉末。
实施例4
一种无水碘化锂的制备方法，步骤如下：
(1)、将纯水10L加入反应釜内，再加入8.1Kg碘单质，搅拌20分钟溶解完全，然后加入重结晶氢氧化锂2.65Kg，搅拌10分钟，缓慢向反应釜内加入80wt％水合肼至溶液刚好变为白色(80wt％水合肼用量约为0.94Kg)，稳定10分钟，然后加入少量的碘，至溶液刚好全部变红，再加少量15wt％水合肼将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至7.5，加热蒸发浓缩至128℃、且体积浓缩至原体积的3/5，然后通冷水冷却至常温，过滤，得到滤净液。
(2)、将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为150℃，蒸发时间为1h。
(3)、在氮气保护下，将步骤(2)得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制在25L/min，温度控制为250℃，脱水时间为1.5h。
(4)将步骤(3)得到的白色固体，继续通氮气再烘干，气体流速为8L/min，温度控制为350℃，烘干时间1.5h；停止加热，在氮气保护下冷却，得到的固体粉末在氮气保护下包装，得到8.08Kg无水碘化锂产品，收率为95.6％。产品检测结果见表1，产品外观为白色粉末。
表1实施例1-4所得无水碘化锂产品的检测结果
表2常温下密封避光保存六个月之后的各实施例产品检测结果
Claims (1)
1.一种无水碘化锂的制备方法，步骤如下：
（1）于反应釜中加入纯水，然后将碘单质加入纯水中，液固质量比：1.0～1.5:1，搅拌10～20分钟溶解完全，再加入重结晶氢氧化锂，重结晶氢氧化锂与碘单质加入量的摩尔比为2:1，搅拌5～10分钟，然后缓慢向反应釜内加入80wt%水合肼，至溶液刚好变为白色，稳定10～20分钟，加入少量的碘单质，至溶液刚好全部变红，再加少量5wt%～15wt%水合肼，将溶液颜色刚好调回白色，再使用重结晶氢氧化锂固体调pH值稳定至7.5～8.0，加热蒸发浓缩至120～130℃，且体积浓缩至原体积的1/2～3/5，然后通冷水冷却至常温，过滤，得到滤净液；
（2）将得到的滤净液放入反应釜中，搅拌状态下，蒸发浓缩，得到黄色碘化锂溶液，蒸发温度控制为110～150℃，蒸发时间为1～1.5h；
（3）在惰性气体保护下，将步骤（2）得到的黄色碘化锂溶液继续搅拌加热脱水，至出现白色固体粉末，气体流速控制20～25L/min，温度控制为200～300℃，脱水时间为1～2h；
（4）继续通惰性气体再烘干，气体流速为5～10L/min，温度控制为250～350℃，烘干时间1.5～3h，然后停止加热，在惰性气体保护下冷却，得到的固体粉末在惰性气体保护下包装，得到无水碘化锂；
所述惰性气体为氮气或氩气；
所述步骤（2）、（3）中，采用锚式双螺旋带式搅拌器进行搅拌。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410520831.1A CN104261441B (zh) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410520831.1A CN104261441B (zh) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104261441A true CN104261441A (zh) | 2015-01-07 |
| CN104261441B CN104261441B (zh) | 2016-02-24 |
Family
ID=52153070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410520831.1A Active CN104261441B (zh) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104261441B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107473243A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-12-15 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
| CN110182829A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-30 | 新疆有色金属研究所 | 一种电池级无水碘化锂的工业化制备方法 |
| CN110203948A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-06 | 新疆骏强科技发展有限公司 | 一种三水碘化锂的制备方法 |
| CN110759363A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-07 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法 |
| CN112429753A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-03-02 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法 |
| CN112938901A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-11 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种从碘化锌废盐中回收碘单质的方法 |
| CN113735140A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-12-03 | 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101565192A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-10-28 | 上海新漫传感技术研究发展有限公司 | 无水碘化锂的制备方法及掺杂碘化锂闪烁晶体的制备方法 |
| CN102229435A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-11-02 | 北京化学试剂研究所 | 一种电池用碘化锂合成及其电解液的制备方法 |
| JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
| JP2013256416A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
-
2014
- 2014-09-30 CN CN201410520831.1A patent/CN104261441B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101565192A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-10-28 | 上海新漫传感技术研究发展有限公司 | 无水碘化锂的制备方法及掺杂碘化锂闪烁晶体的制备方法 |
| CN102229435A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-11-02 | 北京化学试剂研究所 | 一种电池用碘化锂合成及其电解液的制备方法 |
| JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
| JP2013256416A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化リチウム無水物の製造方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 黄枢等: "无水碘化锂的新制法", 《化学试剂》, vol. 13, no. 5, 31 December 1991 (1991-12-31), pages 311 - 319 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107473243A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-12-15 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
| CN110182829A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-30 | 新疆有色金属研究所 | 一种电池级无水碘化锂的工业化制备方法 |
| CN110203948A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-09-06 | 新疆骏强科技发展有限公司 | 一种三水碘化锂的制备方法 |
| CN110203948B (zh) * | 2019-07-17 | 2022-02-11 | 新疆骏强科技发展有限公司 | 一种三水碘化锂的制备方法 |
| CN110759363A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-07 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法 |
| CN112429753A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-03-02 | 江西赣锋锂业股份有限公司 | 一种碳酸铯制备高纯碘化铯的方法 |
| CN112938901A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-06-11 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种从碘化锌废盐中回收碘单质的方法 |
| CN112938901B (zh) * | 2021-02-08 | 2022-05-10 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种从碘化锌废盐中回收碘单质的方法 |
| CN113735140A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-12-03 | 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 | 一种无水碘化锂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104261441B (zh) | 2016-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104261441B (zh) | 一种无水碘化锂的制备方法 | |
| CN109232628A (zh) | 一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法 | |
| CN102030345A (zh) | 一种电池级无水碘化锂的制备方法 | |
| CN111978341B (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN102850411B (zh) | 一种d-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐的制备方法 | |
| CN114655939B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 | |
| CN103342372B (zh) | 一种四氟硼酸锂的制备方法 | |
| CN102807533A (zh) | 一种利用头孢噻肟酸废液制备2，2′-二硫代二苯并噻唑的方法 | |
| CN102229435A (zh) | 一种电池用碘化锂合成及其电解液的制备方法 | |
| CN101525288A (zh) | 一种2,4-d二甲胺盐原料药的制备方法 | |
| CN101391762A (zh) | 一种高纯六氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN110759363A (zh) | 一种利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水碘化锂的方法 | |
| KR101899015B1 (ko) | L-카르니틴 타르트레이트의 제조방법 | |
| CN104261440B (zh) | 电池级无水碘化锂及其制备方法 | |
| CN111017966B (zh) | 一种利用丁基锂残渣制备高纯无水氯化锂的制备方法 | |
| CN103539705B (zh) | 一种间脲基苯胺盐酸盐的清洁生产工艺 | |
| CN110835096B (zh) | 利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法 | |
| CN103012437B (zh) | 抗菌药物头孢西丁酸的制备方法 | |
| US20210047201A1 (en) | Method for preparing high-valence iron salt | |
| CN109503441B (zh) | 高含量半胱胺盐酸盐的制备方法 | |
| CN101891171A (zh) | 一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法 | |
| CN102417525A (zh) | 一种合成d-氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备方法 | |
| CN105481812B (zh) | 一种5-苄氧基-4-氧代-4h-吡喃-2-羧酸的制备方法 | |
| CN105085469B (zh) | 一种5‑氯噻吩‑2‑羧酸的制备方法 | |
| CN107986959B (zh) | 己二酸铵的制备方法及制备系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUBEI BAIJIERUI NEW MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HUBEI JIADE NEW MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20150826 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150826 Address after: 437100 Management Committee of Wuhan chemical industry zone, Hubei, Wuhan (Qingshan metallurgy Road No. 11) Applicant after: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Address before: 437100 +5 building, Changjiang Industrial Park, Xianning Economic Development Zone, Hubei, China Applicant before: HUBEI JIADE NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of anhydrous Lithium iodide Effective date of registration: 20230630 Granted publication date: 20160224 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2023420000285 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20160224 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2023420000285 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method for anhydrous lithium iodide Granted publication date: 20160224 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2024980023317 |