CN103264159B - 一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种实现MgH2微波下快速放氢的方法，即在MgH2中添加能够吸收微波的介质，使其在微波下迅速升温放氢。本发明的特点是：采用LiBH4为微波吸收剂，其占重量百分比为5~35%；采用球磨方法将MgH2与LiBH4粉末在惰性气体的保护下球磨混合后，置于微波炉中，在一定的功率下该材料能够快速升温放氢。本发明优点在于充分利用LiBH4的特点，球磨时LiBH4起到助磨剂作用，微波加热时LiBH4又作为吸波相，从而实现MgH2在微波下快速放氢。该体系在随后的微波加热放氢循环过程中，LiBH4的分解产物B以及其与Mg形成的MgB2也能够作为吸波相，使得样品在随后的微波加热过程中能够快速升温。

Description

一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法
技术领域
    本发明涉及一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法，属于储氢材料制备工艺和应用技术领域。 
背景技术
随着环境污染的日趋严重以及化石能源的逐渐枯竭，新能源尤其是氢能作为一种干净、无污染的绿色能源引起了人们的极大兴趣，对其进行了广泛的开发和研究。限制氢能应用的关键问题是安全可靠的储氢技术。储氢技术主要分为气态储氢、液态储氢和固态储氢。固态储氢因其安全性和储氢密度高而研究最为广泛。在固态储氢材料中，镁基储氢材料因具有质量轻、容量高、资源丰富、价格低廉等优点而受到青睐，但也存在放氢温度高、放氢速度慢等问题。针对以上问题，研究者主要通过添加复合材料以及采用不同制备方法的途径，使镁系储氢材料性能得到一定的改善，但其放氢温度还是远高于燃料电池使用的温度范围。由于MgH2的导热性能差，采用传统的加热方式，其升温速度慢，能耗比较大，严重限制了其实际应用。 
微波是一种频率非常高的电磁波，又称超高频。其频率范围约在300 MHz至300 GHz，位于电磁波的红外辐射（光波）和无线电波之间。当处于微波场中的物质含有微波吸收介质时，物质能吸收微波的能量进行自身加热。这种加热方式称为微波加热。微波加热是一种全新的热能技术，与传统加热相比，微波加热具有以下特点： 
(1)   选择性加热物料，升温速率快，加热效率高；
(2)   微波具有较强的穿透能力，它能深入到样品的内部，能使整个样品几乎是均匀升温；                               
(3)   微波能够同时促进吸热和放热反应，对化学反应具有催化作用； 
(4)   当用微波加热代替传统加热时，熔炼和其它高温化学反应可以在相对低的温度下进行，即微波加热具有降低化学反应温度的作用；
(5)   微波能可以使原子和分子发生高速振动，为化学反应创造出更为有利的热力学条件。 
 Zhang等设计了一种能够有效吸收微波的蜂窝状陶瓷容器，该容器通过表面涂覆Ni膜能够在微波下迅速升至高温，从而使得放入其中的MgH2等储氢材料迅速升温放氢（International Journal of Hydrogen Energy, 36, 7580-7586, 2011）。该方法充分利用了微波的高效加热使容器快速升温，但是该方法中储氢材料放置于吸波容器中，隔绝了其与微波的直接作用。日本学者Nakamori等的研究表明，LiBH4在微波加热下能够迅速升温放氢(Journal of Alloys and Compounds, 446–447, 698–702, 2007)。但是纯LiBH4的可逆吸氢性能很差。MgH2的储氢容量高，可逆吸氢性能好，但是其吸收微波性能较差。因此，基于微波加热的优点和LiBH4的吸波性能，本发明提出一种在MgH2中加入LiBH4，通过微波加热实现MgH2快速放氢的方法，结合MgH2良好的循环性能，将更加接近MgH2基储氢材料的实际应用要求。 
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法。该方法简单易行，既克服了MgH2导热性能差的问题，提高了加热效率，又促进了MgH2的放氢动力学性能。 
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 
.一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法，在MgH2中加入一定量的LiBH4；LiBH4的含量与MgH2的含量按质量百分比计，LiBH4的含量为5~35%；具有以下的步骤：
a.按一定的配比称取MgH2粉末和LiBH4粉末，将上述原料共同置于球磨机中充分混合，球磨机中的球料重量比为30：1，即每1 g重的粉料需要30 g重的磨球，球磨机的主轴转速为200转/分，副轴转速为-400转/分，其中“-”表示转向相反；球磨时间为2~4h，球磨10-30分钟歇1-30分钟；为防止粉末氧化，样品称量、球磨罐装样及取样均在Ar气氛保护下的手套箱中进行；
b.将上述球磨均匀的样品转移于微波管式炉中，抽真空并通入高纯氩气保护，开启微波电源，电源功率400-3000W，使样品快速升温，温度升至500~560℃，升到最高温后3 min内，使MgH2完全放氢；
c.然后将上述放氢后的样品在350℃，4MPa条件下再吸氢饱和，吸氢后的样品依靠LiBH4的分解产物B，以及B与Mg形成的MgB2作为吸波介质，能够在微波下快速升温，实现MgH2在微波下循环快速放氢。
上述步骤b中所采用的微波频率为2.45GHz, 微波的场型为多模场型。 
本发明方法的特点及机理如下所述： 
本发明充分利用LiBH4的特点，球磨时LiBH4起到助磨剂作用，使粉末能够均匀的混合，并能有效降低MgH2的颗粒尺寸；微波加热时LiBH4又作为吸波相，能够更好的吸收微波，从而实现MgH2在微波下快速放氢。该体系在随后的微波加热放氢循环过程中，LiBH4的分解产物B，以及B与Mg形成的MgB2也能够作为吸波相，使得样品在吸放氢循环过程中均能在微波下迅速升温。而且在实际中，还可以根据用氢量的需求，调整微波的功率，从而改变放氢速率。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著优点： 
MgH2升温速率快，加热效率高。MgH2放氢速率提高，与传统加热方式相比，放氢速率提高了6倍。比如添加了10wt.%LiBH4的样品在普通加热炉中在300℃ 30分钟内只有7.3%的MgH2发生分解，而在相同条件下微波加热有43%的MgH2发生分解。LiBH4的分解产物B以及B与Mg反应形成的MgB2也具有良好的吸波性，保证了样品在吸放氢循环过程中均能在微波下迅速升温。
附图说明
图1为本发明实施例1，2，3和比较例中试样在400W功率微波炉中升温曲线对比图。 
图2 为本发明实施例1试样微波加热前后的X射线衍射（XRD）图谱。 
图3 为本发明实施例1，4，5试样在不同功率下的微波升温曲线对比图。 
图4 为本发明实施例6试样分别在微波炉和普通加热炉中加热至300℃并保温30分钟的放氢动力学曲线。 
图5为本发明实施例7，8试样400W功率下的微波升温曲线对比图。 
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。以下实施例不构成对本发明的限定。 
实施例1
按配比称取氢化镁粉末（纯度98％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）1g，硼氢化锂粉末（纯度95％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.1g，即LiBH4的质量百分比为10wt.%，同时置于飞驰Pulverisette 4 行星式高能球磨机中充分混合。为防止样品被氧化，在Ar气手套箱中进行球磨罐装样。所使用的球磨罐容积为80 cm3，球料比为30：1(采用30 g磨球/1 g粉料)，球磨时主轴的转速为200转/分，副轴转速为-400转/分（“-”代表转向相反），球磨时间为4h，磨10分钟歇10分钟。球磨后，在手套箱内称取0.5g样品置于BN坩埚内，然后转移到微波管式炉中，抽真空后通入纯度≥99.999％的氩气进行保护。开启微波电源，设定功率为 400W，样品被快速加热，10分钟温度升至500℃，其升温速率曲线如图1所示；而该样品放置于普通炉中以400W加热30分钟，温度才升至100℃；图2为该试样在微波加热前和微波加热至最高温后3分钟的XRD图谱，结果表明该试样在微波加热升到最高温后3 min内，MgH2完全放氢。
实施例2
按配比称取氢化镁粉末（纯度98％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.8g，硼氢化锂粉末（纯度95％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.2g，即LiBH4的质量百分比为20wt.%，同时置于飞驰Pulverisette 4 行星式高能球磨机中充分混合。为防止样品被氧化，在Ar气手套箱中进行球磨罐装样。所使用的球磨罐容积为80 cm3，球料比为30:1(采用30 g磨球/1 g粉料)，球磨时主轴的转速为200转/分，副轴转速为-400转/分（“-”代表转向相反），球磨时间为4h，磨10分钟歇10分钟。球磨后，在手套箱内称取0.5g样品置于BN坩埚内，然后转移到微波管式炉中，抽真空后通入纯度≥99.999％的氩气进行保护。开启微波电源，设定功率为400W，试样的升温曲线如图1所示，试样的初期升温速率比含有10wt.%LiBH4的试样更快，5分钟内样品温度升至400℃；由XRD结果可知，升到最高温后3 min内，MgH2完全放氢。
实施例3
按配比称取氢化镁粉末（纯度98％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.65g，硼氢化锂粉末（纯度95％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.35g，即LiBH4的质量百分比为35wt.%，同时置于飞驰Pulverisette 4 行星式高能球磨机中充分混合。为防止样品被氧化，在Ar气手套箱中进行球磨罐装样。所使用的球磨罐容积为80 cm3，球料比为30:1(采用30 g磨球/1 g粉料)，球磨时主轴的转速为200转/分，副轴转速为-400转/分（“-”代表转向相反），球磨时间为2h，磨10分钟歇10分钟。球磨后，在手套箱内称取0.5g样品置于BN坩埚内，然后转移到微波管式炉中，抽真空后通入纯度≥99.999％的氩气进行保护。开启微波电源，设定功率为400W，样品的升温速率曲线如图1所示，其初期升温速度比含20wt.%LiBH4试样进一步提高，5分钟温度即升至527℃；由XRD结果可知，升到最高温后3 min内，MgH2完全放氢。
实施例4
按配比称取氢化镁粉末（纯度98％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）1g，硼氢化锂粉末（纯度95％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.1g，即LiBH4的质量百分比为10wt.%，同时置于飞驰Pulverisette 4 行星式高能球磨机中充分混合。为防止样品被氧化，在Ar气手套箱中进行球磨罐装样。所使用的球磨罐容积为80 cm3，球料比为30:1(采用30 g磨球/1 g粉料)，球磨时主轴的转速为200转/分，副轴转速为-400转/分（“-”代表转向相反），球磨时间为4h，磨10分钟歇10分钟。球磨后，在手套箱内称取0.5g样品置于BN坩埚内，然后转移到微波管式炉中，抽真空后通入纯度≥99.999％的氩气进行保护。开启微波电源，设定功率为600W。样品的升温速率曲线如图3所示，其初期升温速度比400W下的更快，5分钟温度即升至400℃；由XRD结果可知，升到最高温后3 min内，MgH2完全放氢。
实施例5
按配比称取氢化镁粉末（纯度98％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）1g，硼氢化锂粉末（纯度95％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）0.1g，即LiBH4的质量百分比为10wt.%，同时置于飞驰Pulverisette 4 行星式高能球磨机中充分混合。为防止样品被氧化，在Ar气手套箱中进行球磨罐装样。所使用的球磨罐容积为80 cm3，球料比为30:1(采用30 g磨球/1 g粉料)，球磨时主轴的转速为200转/分，副轴转速为-400转/分（“-”代表转向相反），球磨时间为4h，磨10分钟歇10分钟。充分混合后，在手套箱内称取0.5g样品置于BN坩埚内，然后转移到微波管式炉中，抽真空后通入纯度≥99.999％的氩气进行保护。开启微波电源，设定功率为800W，试样的升温速率曲线如图3所示，其初期升温速度比600W下的更快，5分钟温度即升至450℃；由XRD结果可知，升到最高温后3 min内，MgH2完全放氢。
实施例6
将实施例1中球磨制备的样品分别置于微波炉和普通加热炉中加热至300℃并保温30分钟，其放氢动力学曲线如图4所示，结果表明样品在普通加热炉中在300℃30分钟内只有7.3%的MgH2发生分解，对应放氢量为0.49wt.%，而在微波加热下有43%的MgH2发生分解，对应放氢量为2.9 wt.%。
实施例7
将实施例1中微波加热放氢后样品在Sieverts装置中进行再加氢，加氢温度为350℃，加氢压力为4MPa，加氢时间为12小时。XRD结果表明氢化后的样品主要为MgH2，将氢化后样品置于微波炉中，设定功率为400W，图5为其升温速率曲线，结果表明，氢化后样品10分钟即可升温至550℃，实现完全快速放氢。
实施例8
将实施例1中微波加热放氢后样品按照相同步骤重复进行5次吸氢和微波加热放氢循环，吸氢温度为350℃，氢压力为4MPa，加氢时间为12小时；放氢时微波加热温度350℃，放氢时间为30min。XRD结果表明5次循环后氢化的样品主要为MgH2，将循环氢化后样品置于微波炉中，设定功率为400W，图5为其升温速率曲线，结果表明，循环氢化后样品10分钟即可升温至600℃，实现完全快速放氢。
比较例
称取氢化镁粉末（纯度98％，Alfa-Aesar化学试剂有限公司）1g，置于飞驰Pulverisette 4 行星式高能球磨机中球磨。为防止样品被氧化，在Ar气手套箱中进行球磨罐装样。所使用的球磨罐容积为80 cm3，球料比为30:1(采用30 g磨球/1 g粉料)，球磨时主轴的转速为200转/分，副轴转速为-400转/分（“-”代表转向相反），球磨时间为4h，每球磨10分钟间隔10分钟。充分球磨后，在手套箱内称取0.5g样品置于BN坩埚内，然后转移到微波管式炉中，抽真空后通入纯度≥99.999％的氩气进行保护。开启微波电源，设定功率为400W。试样的升温速率曲线如图1所示，样品在30分钟内温度最高升至147℃，远低于MgH2的分解放氢温度。 

Claims (2)

1.一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法，其特征在于，在MgH2中加入一定量的LiBH4；LiBH4的含量与MgH2的含量按质量百分比计，LiBH4的含量为5~35%；具有以下的步骤：
a．   按一定的配比称取MgH2粉末，LiBH4粉末，将上述原料共同置于球磨机中充分混合，球磨机中的球料重量比为30：1，即每1 g重的粉料需要30 g重的磨球，球磨机的主轴转速为200转/分，副轴转速为-400转/分，其中“-”表示转向相反；球磨时间为2~4h，球磨10-30分钟歇1-30分钟；为防止粉末氧化，样品称量、球磨罐装样及取样均在Ar气氛保护下的手套箱中进行；
b．  将上述球磨均匀的样品转移于微波管式炉中，抽真空并通入高纯氩气保护，开启微波电源，电源功率400-3000W，使样品快速升温，温度升至500~560℃，升到最高温后3min内，使MgH2完全放氢；
c．   然后将上述放氢后的样品在350℃，4MPa条件下再吸氢饱和，吸氢后的样品依靠LiBH4的分解产物B，以及B与Mg形成的MgB2作为吸波介质，能够在微波下快速升温，实现MgH2在微波下循环快速放氢。
2.根据权利要求1所述的一种实现MgH2微波下循环快速放氢的方法，其特征在于，步骤b中所采用的微波频率为2.45GHz，微波的场型为多模场型。
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