CN103922284B - 一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，它涉及一种含有AlH3相先驱体材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的含有AlH3相的先驱体材料存在工艺复杂，脱氢量低，AlH3的晶粒尺寸大，反应条件苛刻和成本高的缺点。步骤：一、制备纳米晶MgH2粉末；二、球磨、反应。优点：一、制备的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末中AlH3的晶粒尺寸为5.5～6.5nm，具有热活性高，易脱氢的优点，在真空脱氢试验表明AlH3/MgCl2复合物粉末的脱氢量可达8.5wt%～9wt%；二、本发明具有工艺简单，成本低，反应条件容易达到和危险性低的优点。本发明适用于工业化制备AlH3的先驱体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有AlH3相先驱体材料的制备方法。
背景技术
AlH3为灰白色晶体，密度约为1.48g/cm3，其理论储氢含量为10.08wt.%。在150℃即能放氢，是具有发展前景的储氢材料之一。AlH3作为高能燃料具有高比冲、降低燃烧温度、良好的相容性等优点，使其应用于固体推进剂成为可能；作为一种优良的储氢材料，AlH3在燃料电池、有机化学合成、高分子合成和原子层沉积技术等领域均有一定的应用。尽管理论上AlH3是一种较理想的储氢材料，但是目前制备含有AlH3相的先驱体材料的方法多以湿法合成为主：以LiAlH4和100%H2SO4为初始反应物，在四氢呋喃溶液中制备含AlH3相的先驱体(反应式1)。此方法不仅所使用的LiAlH4原料价格昂贵、且制备LiAlH4-THF溶液过程繁琐、并且制备100%的H2SO4极为困难；以Al、三乙基二胺(TEDA)、H2为原料，Ti为催化剂反应得到AlH3-TEDA先驱体(反应式2)。但此法所需氢气压力过高(6GPa)、反应条件苛刻、且其对反应装置要求严格、操作危险性大；以LiAlH4等碱金属复合氢化物和AlCl3为初始反应物，在乙醚溶液中反应，可得到含有AlH3相的先驱体材料(反应式3)。但该法所用的原料LiAlH4价格昂贵、且反应需无水无氧操作对设备要求高危险性大等缺点，故其一直仅适合应用于实验室中AlH3样品制备。湿法合成AlH3先驱体存在诸多缺点，从而给AlH3的工业化生产及应用带来极大困难。
因此，现有方法制备的含有AlH3相的先驱体材料存在工艺复杂，脱氢量低，AlH3的晶粒尺寸大，反应条件苛刻和成本高的缺点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的含有AlH3相的先驱体材料存在工艺复杂，脱氢量低，AlH3的晶粒尺寸大，反应条件苛刻和成本高的缺点，而提供一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法。
一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的镁粉末或粒度为0.1mm～2mm的镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以250r/min～400r/min的速度球磨15h～20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.2MPa～1.0MPa的条件下，以250r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为(2.7～3.2):2。
本发明的优点：一、本发明采用氢气氛下固相球磨法，能快速制备AlH3/MgCl2纳米复合物粉末，作为制备AlH3的先驱体材料。该法成功解决了传统湿法合成制备含AlH3相先驱体材料的不足，可推广用于工业化制备AlH3的先驱体材料生产；二、本发明制备的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末作为AlH3前驱体材料降低了成本，成本降低40%～60%；三、本发明制备的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末中AlH3的晶粒尺寸为5.5nm～6.5nm，具有热活性高，易脱氢的优点，在真空脱氢试验表明AlH3/MgCl2复合物粉末的脱氢量可达8.5wt%～9wt%；四、本发明具有工艺简单，反应条件容易达到，降低成本和危险性低的优点；五、本发明制备的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末可进一步提取合成纯AlH3先驱体材料。
本发明适用于工业化制备AlH3的先驱体材料。
附图说明
图1是AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；1是试验一得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；2是试验二得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；3是试验三得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；4是试验四得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；5是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；
图2是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的放氢动力学曲线；1是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到150℃后的放氢动力学曲线；2是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到180℃后的放氢动力学曲线；3是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到200℃后的放氢动力学曲线；4是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到220℃后的放氢动力学曲线；
图3是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末放大5000倍的SEM图；
图4是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的TEM图；
图5是图4的衍射花斑；
图6是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的高分辨TEM图。
具体实施方式
具体实施方式：本实施方式是一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的镁粉末或粒度为0.1mm～2mm的镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以250r/min～400r/min的速度球磨15h～20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.2MPa～1.0MPa的条件下，以250r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为(2.7～3.2):2。
本实施方式步骤二所述的AlCl3粉末为市售AlCl3粉末。
本实施方式的优点：一、本实施方式采用氢气氛下固相球磨法，能快速制备AlH3/MgCl2纳米复合物粉末，作为制备AlH3的先驱体材料。该法成功解决了传统湿法合成制备含AlH3相先驱体材料的不足，可推广用于工业化制备AlH3的先驱体材料生产；二、本实施方式制备的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末作为AlH3前驱体材料降低了成本，成本降低40%～60%；三、本实施方式制备的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末中AlH3的晶粒尺寸为5.5nm～6.5nm，具有热活性高，易脱氢的优点，在真空脱氢试验表明AlH3/MgCl2复合物粉末的脱氢量可达8.5wt%～9wt%；四、本实施方式具有工艺简单，反应条件容易达到，降低成本和危险性低的优点；五、本实施方式制备的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末可进一步提取合成纯AlH3先驱体材料。
本实施方式适用于工业化制备AlH3的先驱体材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5%，Zn含量为6%，Zr含量为0.5%。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步步骤一中将粒度为0.05mm～2mm的镁粉末或粒度为0.05mm～2mm镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(40～100):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以300r/min～400r/min的速度球磨16h～20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中将粒度为0.05mm～2mm的镁粉末或粒度为0.05mm～2mm镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(50～100):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以350r/min～400r/min的速度球磨15h～18h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中将粒度为0.05mm～2mm的镁粉末或粒度为0.05mm～2mm镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(60～100):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以250r/min～350r/min的速度球磨16h～18h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二①中首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(40～100):1的比例放入磨球。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二①中首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(60～80):1的比例放入磨球。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二②中在氢气气氛和压力为0.2MPa～0.8MPa的条件下，以350r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二②中在氢气气氛和压力为0.3MPa～0.6MPa的条件下，以300r/min～350r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二①中所述 的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的Zk60镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为120:1的比例放入磨球，在氢气气氛下以400r/min的速度球磨20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为60:1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.3MPa的条件下，以400r/min的速度进行球磨，球磨时间4h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5%，Zn含量为6%，Zr含量为0.5%；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
试验二：一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的Zk60镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为120:1的比例放入磨球，在氢气气氛下以400r/min的速度球磨20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为60:1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.3MPa的条件下，以400r/min的速度进行球磨，球磨时间8h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5%，Zn含量为6%，Zr含量为0.5%；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
试验三：一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的Zk60镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为120:1的比例放入磨球，在氢气气氛下以400r/min的速度球磨20h， 得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为60:1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.3MPa的条件下，以400r/min的速度进行球磨，球磨时间16h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5%，Zn含量为6%，Zr含量为0.5%；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
试验四：一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的Zk60镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为120:1的比例放入磨球，在氢气气氛下以400r/min的速度球磨20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为60:1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.3MPa的条件下，以400r/min的速度进行球磨，球磨时间20h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5%，Zn含量为6%，Zr含量为0.5%；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
试验五：一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的Zk60镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为120:1的比例放入磨球，在氢气气氛下以400r/min的速度球磨20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为60:1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.3MPa的条件下，以400r/min的速度进行球磨，球磨时间25h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5%，Zn含量为6%， Zr含量为0.5%；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
使用X射线衍射仪对试验一、试验二、试验三、试验四和试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末进行测试，如图1所示。图1是AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；1是试验一得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；2是试验二得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；3是试验三得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；4是试验四得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图；5是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的XRD图。
从图1中1可以看出，试验一得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末中出现AlH3相，但仍然有原始材料AlCl3和MgH2相，且2θ在30度～40度范围内，XRD图谱出现了宽化峰，为非晶化现象；从图1中2可以看出，试验二得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末2θ在30度～40度范围内，XRD图谱中宽化峰更加明显，非晶化现象加重；从图1中3可以看出，试验三得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末非晶现象开始弱化，初始反应物相消失，AlH3相开始明显；从图1中4可以看出，AlH3相更加明显，已经完成非晶的结晶过程；从图1中5可以看出，AlH3相较试验四球磨20h时峰值降低、峰宽增加、2θ右移，可知其晶粒逐渐减小，形成纳米晶。
在压力为0.01Pa的真空条件下，将试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末分别加热到150℃、180℃、200℃和220℃，使AlH3/MgCl2纳米复合物粉末脱氢，使用真空烧结炉对脱氢后的试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末进行测试，如图2所示。图2是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的放氢动力学曲线；1是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到150℃后的放氢动力学曲线；2是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到180℃后的放氢动力学曲线；3是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到200℃后的放氢动力学曲线；4是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末加热到220℃后的放氢动力学曲线。从图2可以看出，试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末脱氢量可达8.5wt.%。
使用SEM对试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末进行测试，如图3所示。图3是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末放大5000倍的SEM图，从图3可以看出，生成物AlH3和MgCl2的颗粒颗粒尺寸进一步细化至小于1μm，且颗粒大小、分布均匀。
使用TEM对试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末进行测试，如图4、图5和图6所示。图4是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的TEM图；图5是图4的衍射花 斑；图6是试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的高分辨TEM图。从图4、图5和图6可以看出，试验五得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的晶化现象更显著，晶粒尺寸5nm左右，这与XRD的计算结果相当。通过图1、图4和图5可知，试验五得到了AlH3/MgCl2纳米复合物粉末。
试验一、试验二、试验三、试验四和试验五的成本降低分别为45%、48%、46%、48%和53%。
试验六：一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的镁粉末置于球磨罐内，按球料质量比为120:1的比例放入磨球，在氢气气氛下以400r/min的速度球磨20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为60:1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.3MPa的条件下，以400r/min的速度进行球磨，球磨时间25h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
在压力为0.01Pa的真空条件下，将试验六得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末分别加热到150℃、180℃、200℃和220℃，使AlH3/MgCl2纳米复合物粉末脱氢，使用真空烧结炉对脱氢后的试验六得到的AlH3/MgCl2纳米复合物粉末进行测试，结果表明AlH3/MgCl2纳米复合物粉末脱氢量可达到8.5wt.%。
试验六成本降低49%。
Claims (7)
1.一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备纳米晶MgH2粉末：将粒度为0.1mm～2mm的镁粉末或粒度为0.1mm～2mm的镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以250r/min～400r/min的速度球磨15h～20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末；
二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.2MPa～1.0MPa的条件下，以250r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h，得到AlH3/MgCl2纳米复合物粉末；
步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为(2.7～3.2):2。
2.根据权利要求1所述的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于步骤一所述的镁合金为ZK60；所述的ZK60中Mg含量为93.5％，Zn含量为6％，Zr含量为0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于步骤二①中首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(40～100):1的比例放入磨球。
4.根据权利要求1所述的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于步骤二①中首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末和AlCl3粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(60～80):1的比例放入磨球。
5.根据权利要求1所述的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于步骤二②中在氢气气氛和压力为0.2MPa～0.8MPa的条件下，以350r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h。
6.根据权利要求1所述的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于步骤二②中在氢气气氛和压力为0.3MPa～0.6MPa的条件下，以300r/min～350r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h。
7.根据权利要求1所述的一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH2粉末的物质的量与AlCl3粉末的物质的量比为3:2。
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