CN108793079A - 一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，两级吸附树脂塔串联吸附除杂，剩余吸附树脂塔进行解析再生，连续进行副产盐酸除杂作业，总体上，本发明具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证副产盐酸除杂效果，大大提高副产盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值的优点。
Description
技术领域
本发明属于精细化工生产技术领域，涉及一种除杂工艺，特别是一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺。
背景技术
氯代芳烃、氟代芳烃等均是重要的化工原料及关键中间体，多用于合成医药和农药化学品。生产过程中的共同特点：都需经过氯化、水解等工艺，会产生大量的氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收得到约30%盐酸溶液。在工业上，盐酸常作为生产氯化物的原材料，也是中和反应的常用酸，在食品和电子行业盐酸的应用也相当广泛，但对质量要求较高。
由于有机物在各种温度下均有固有的蒸汽分压，在氯化或水解过程中会出现气液夹带的现象，氯化氢气体会夹带很多有机物料（原料/产物），生产工艺上，将氯化氢气体经树脂吸附，去除了大量有机物，但仍然有少量的有机物经氯化氢气体带入盐酸中，所以，在经水吸收后得到的盐酸溶液中会含有少量的有机物，达不到合成酸标准，该盐酸不仅无使用价值，还需要进行无害化处置，导致生产成本上升，增加“三废”排放量，从而限制其在化工生产领域中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证盐酸除杂效果，大大提高盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值。
本发明的目的是这样实现的：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，所述的有机氯化反应副产盐酸除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸溶液在常温下以10~20BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以10~20BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐排出尾气冷凝收集至冷凝罐，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。
所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中与一级吸附树脂塔不同的一个，所述的备用吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中与一级吸附树脂塔和二级吸附树脂塔不同的一个。
所述的吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ内均设置三层复合吸附填料床，所述的三层复合吸附填料床中自下而上依次填充D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂。
所述的D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂体积比为2:1:1。
所述的步骤e中吸附饱和的一级吸附树脂塔解析再生方法为使用12~24BV的120~140℃的蒸汽，以3BV/h的流速自上而下顺流通过一级吸附树脂塔，对一级吸附树脂塔进行解析再生，产生的洗脱液进行处理。
所述的洗脱液进行冷却至回收缓冲罐中静置分层，有机相回收再利用，水相再次用于盐酸吸收。
本发明产生的有益效果是：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，通过三个吸附树脂塔进行轮换作业，始终保持两个吸附树脂塔串联进行吸附除杂，另一个吸附树脂塔进行解析再生，对有机氯化反应过程中生成的副产盐酸进行连续除杂，有效去除副产盐酸中所包含的有机杂质和金属离子等，大大提高副产盐酸的纯度，使处理后的盐酸达到合成酸的标准，进行再利用，提高原料的利用率，填料能够重复使用，运行成本低，能够广泛用于副产盐酸的处理过程。
总体上，本发明具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证盐酸除杂效果，大大提高盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值的优点。
附图说明
图1为本发明的连接结构示意图。
图中：1、蒸汽 2、吸附树脂塔Ⅰ 3、吸附树脂塔Ⅱ 4、吸附树脂塔Ⅲ 5、副产盐酸 6、盐酸缓冲罐 7、冷凝罐 8、回收缓冲罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进一步的说明。
实施例1-甲苯氯化生产三氯苄过程副产盐酸处理工艺
氯化反应方程式：
如附图1所示，一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，所述的有机氯化反应副产盐酸5除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸5溶液在常温下以15BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以15BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐6暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐6排出尾气冷凝收集至冷凝罐7，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。
所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中与一级吸附树脂塔不同的一个，所述的备用吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中与一级吸附树脂塔和二级吸附树脂塔不同的一个。
所述的吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4内均设置三层复合吸附填料床，所述的三层复合吸附填料床中自下而上依次填充D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂。
所述的D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂体积比为2:1:1。
所述的步骤e中吸附饱和的一级吸附树脂塔解析再生方法为使用16BV的125℃的蒸汽1，以3BV/h的流速自上而下顺流通过一级吸附树脂塔，对一级吸附树脂塔进行解析再生，产生的洗脱液进行处理。
所述的洗脱液进行冷却至回收缓冲罐8中静置分层，有机相回收再利用，水相再次用于盐酸吸收。
本发明在使用时：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，副产盐酸溶液在常温下以15BV/h的流速依次通过两级串联的吸附树脂塔（一级、二级），得到除去有机杂质的盐酸溶液，经过两级串联吸附树脂塔后的最终尾气经碱水喷淋吸收后达标排放；除去有机杂质的盐酸溶液达到合成酸标准；当一级塔所出的除有机杂质的盐酸中有机物的含量≥1ppm时，判定塔内吸附树脂已吸附饱和，切换流程改为二级吸附树脂塔、新的/再生后的吸附树脂塔串联吸附，一级吸附树脂塔进行再生，依此类推，吸附塔始终是两级串联吸附、一塔再生，保证连续化生产。吸附树脂再生时所用的洗脱剂为125℃蒸汽，以3BV/h的流速自上而下顺流通过树脂床4-8h，洗脱剂用量为16BV，洗脱液经冷却至回收缓冲罐中静置后分层，有机相回收作为有机燃料；水相可再次用于盐酸吸收中，循环利用，尾气经碱水喷淋吸收后达标排放。
总体上，本发明具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证副产盐酸除杂效果，大大提高副产盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值的优点。
实施例2-对氟甲苯氯化生产对氟三氯苄过程副产盐酸处理工艺
氯化反应方程式：
如附图1所示，一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，所述的有机氯化反应副产盐酸5除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸5溶液在常温下以10BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以10BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐6暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐6排出尾气冷凝收集至冷凝罐7，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。
所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中与一级吸附树脂塔不同的一个，所述的备用吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4中与一级吸附树脂塔和二级吸附树脂塔不同的一个。
所述的吸附树脂塔Ⅰ2、吸附树脂塔Ⅱ3、吸附树脂塔Ⅲ4内均设置三层复合吸附填料床，所述的三层复合吸附填料床中自下而上依次填充D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂。
所述的D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂体积比为2:1:1。
所述的步骤e中吸附饱和的一级吸附树脂塔解析再生方法为使用20BV的135℃的蒸汽1，以3BV/h的流速自上而下顺流通过一级吸附树脂塔，对一级吸附树脂塔进行解析再生，产生的洗脱液进行处理。
所述的洗脱液进行冷却至回收缓冲罐8中静置分层，有机相回收再利用，水相再次用于盐酸吸收。
本发明在使用时：一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，副产盐酸溶液在常温下以10BV/h的流速依次通过两级串联的吸附树脂塔（一级、二级），得到除去有机杂质的盐酸溶液，经过两级串联吸附树脂塔后的最终尾气经碱水喷淋吸收后达标排放；除去有机杂质的盐酸溶液达到合成酸标准；当一级塔所出的除有机杂质的盐酸中有机物的含量≥1ppm时，判定塔内吸附树脂已吸附饱和，切换流程改为二级吸附树脂塔、新的/再生后的吸附树脂塔串联吸附，一级吸附树脂塔进行再生，依此类推，吸附塔始终是两级串联吸附、一塔再生，保证连续化生产。吸附树脂再生时所用的洗脱剂为135℃蒸汽，以3BV/h的流速自上而下顺流通过树脂床4-8h，洗脱剂用量为20BV，洗脱液经冷却至回收缓冲罐中静置后分层，有机相回收作为有机燃料；水相可再次用于盐酸吸收中，循环利用，尾气经碱水喷淋吸收后达标排放。
总体上，本发明具有设计合理，三个吸附树脂塔进行轮换连续生产，两个串联进行吸附，一个进行解析再生备用，能够有效保证副产盐酸除杂效果，大大提高副产盐酸除杂效率，提高原料利用率，减少三废排放量，降低生产成本，具有极高的使用价值的优点。
Claims (6)
1.一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的有机氯化反应副产盐酸除杂工艺包括以下步骤：a、有机氯化反应生成的副产盐酸溶液在常温下以10~20BV/h的流速从一级吸附树脂塔底部进料口通入，从一级吸附树脂塔顶部出口排出；b、步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸，在常温下以10~20BV/h的流速从二级吸附树脂塔底部进料口通入，从二级吸附树脂塔顶部出料口得到成品盐酸至盐酸缓冲罐暂存；c、使用石墨冷凝器对步骤b中盐酸缓冲罐排出尾气冷凝收集至冷凝罐，冷凝后尾气进行吸收处理排放；d、当步骤a所得的初次除杂后的副产盐酸中有机物的含量≥1ppm时，认定步骤a中一级吸附树脂塔吸附饱和，使用步骤b中的二级吸附树脂塔作为一级吸附树脂塔进行初次除杂，使用备用吸附树脂塔作为二级吸附树脂塔进行二次除杂；e、对步骤d中吸附饱和的一级吸附树脂塔进行解析再生。
2.根据权利要求1所述的一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的一级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中的一个，所述的二级吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中与一级吸附树脂塔不同的一个，所述的备用吸附树脂塔为吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ中与一级吸附树脂塔和二级吸附树脂塔不同的一个。
3.根据权利要2所述的一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的吸附树脂塔Ⅰ、吸附树脂塔Ⅱ、吸附树脂塔Ⅲ内均设置三层复合吸附填料床，所述的三层复合吸附填料床中自下而上依次填充D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂。
4.根据权利要求3所述的一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的D001树脂、XT-01树脂、SNT-001×7树脂体积比为2:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的步骤e中吸附饱和的一级吸附树脂塔解析再生方法为使用12~24BV的120~140℃的蒸汽，以3BV/h的流速自上而下顺流通过一级吸附树脂塔，对一级吸附树脂塔进行解析再生，产生的洗脱液进行处理。
6.根据权利要求5所述的一种有机氯化反应副产盐酸连续除杂工艺，其特征在于：所述的洗脱液进行冷却至回收缓冲罐中静置分层，有机相回收再利用，水相再次用于盐酸吸收。
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