CN115417381B - 一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括：向副产盐酸中通入合成氯化氢进行绝热吸收，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；将含有机组分气体进行喷淋吸收；将一次提纯副产盐酸进行解析，得到氯化氢气体和解析后溶液；将解析后溶液依次进行蒸发和荷电膜浓缩，得到提浓酸水，返回再次处理。本发明所述方法以氯化氢气体溶于水放出的热量为热源进行绝热吸收，而未吸收气体将有机组分杂质带出吸收系统，而剩余副产盐酸进行解析，以同离子效应将剩余氯化氢提取出来，得到高纯度氯化氢，实现副产盐酸的资源化利用；所述方法操作简单，无需外加热源，节能环保，成本较低，有利于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于酸液回收技术领域，涉及一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法。
背景技术
盐酸作为化学工业重要原料之一，广泛用于化工原料、染料、医药、食品、印染、皮革、制糖、冶金等行业。化学工业作为现代社会的基础行业之一，发展迅猛，尤其是近年来，涉氯化学品及氯碱行业规模的迅速扩张，导致了大量副产盐酸的产生，这类副产盐酸因生产过程中有机化工原料的使用，往往会含有机类杂质，带有颜色并伴有异味，严重影响其二次使用，因此需要对副产盐酸进行净化处理，并实现资源化利用。
对于副产盐酸的精制提纯或净化除杂，目前应用较多的主要有蒸馏法、吸附法、电化学法等，其中，蒸馏法虽能够实现有机组分与盐酸的分离，但盐酸极易挥发损失，损失量较大，且容易造成二次污染；而采用吸附法和电化学法处理有机污染类的副产盐酸，对吸附树脂的负荷较大，且树脂再生难度大，有机组分的存在容易影响电流流通，从而影响离子或电子的传递，同时也容易造成膜污染，影响电渗析等方法的运行；基于此，需要根据副产盐酸的组成，寻求新的净化回收处理的方法。
CN 104192802A公开了一种2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法，该方法包括：副产盐酸冷却后静置；所得分层析出有机杂质后的副产盐酸在常温下通过吸附树脂Ⅰ，以除去副产盐酸中的铁离子；所得除铁后副产盐酸通过吸附树脂Ⅱ以除去有机污染物；所得除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中，并加入抗氧化剂，以除去游离氯，得净化后盐酸；该方法的重点仍是采用吸附法对金属离子和有机污染物进行吸附，针对有机污染物的吸附对树脂的负荷要求较高，会导致再生频次增加、再生难度大、树脂使用寿命缩短等问题。
CN 112090235A公开了一种氯化反应副产盐酸的净化系统及净化工艺，该净化系统包括负压精馏塔和氯化氢洗涤塔；所述负压精馏塔顶部设有第一气体出口，上部设有副产盐酸入口，中部设有第一气体入口，下部设有第一循环酸入口，底部设有第一循环酸出口，第一循环酸出口和第一循环酸入口分别连接循环酸加热器，负压精馏塔下部还设有第一净化酸出口，第一净化酸出口连接第一盐酸冷却器。该系统主要是通过负压精馏的方式对有机物进行分离，但对于有机组分复杂的体系，精馏难以将其充分脱除，且所需精馏次数较多，工艺复杂，且容易引发副反应。
综上所述，对于含有机组分的副产盐酸的回收利用，还需要根据副产盐酸的来源及组成，选择合适的组合工艺，实现盐酸中氯化氢的充分提纯与利用，同时降低能耗及成本，扩展应用范围。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法采用绝热吸收的方式，以未吸收气体将副产盐酸中的有机组分带出，再将副产盐酸经解析回收氯化氢气体，实现副产盐酸的资源化利用；所述方法无需添加热源，节能环保，操作简便，有助于工业化应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体进行喷淋吸收；将一次提纯副产盐酸进行解析，得到氯化氢气体和解析后溶液；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液依次进行蒸发和荷电膜浓缩，得到提浓酸水，返回步骤(1)再次处理。
本发明中，对于含有机组分的副产盐酸，以氯化氢气体溶于水放出的热量为热源进行绝热吸收，而未吸收的气体则能够将一大部分有机组分杂质带出吸收系统，再经吸收后进行后续处理，而剩余的副产盐酸则进行解析，以同离子效应将剩余的氯化氢提取出来，其纯度较高，解析后的溶液可经过蒸发和荷电膜浓缩的方式将剩余酸提浓，再次回收利用，从而实现了副产盐酸的资源化利用；所述方法操作简单，无需外加热源，节能环保，成本较低，适用范围广，有利于工业化应用。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述副产盐酸的来源包括各类氯化反应产生的尾气。
本发明中，所述氯化反应一般是指将氯元素引入化合物中的反应，通常用于有机化学反应中，主要包括置换氯化和加成氯化两类反应。
优选地，步骤(1)所述副产盐酸的质量分数为25～32wt％，例如25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、30wt％、31wt％或32wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述副产盐酸中的有机组分包括苯、甲苯或氯代烷烃中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：苯和甲苯的组合，甲苯和氯代烷烃的组合，苯、甲苯和氯代烷烃的组合等。
优选地，步骤(1)所述副产盐酸的TOC含量为3000～10000mg/L，例如3000mg/L、4000mg/L、5000mg/L、6000mg/L、7000mg/L、8000mg/L、9000mg/L或10000mg/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为80％以上，例如80％、82％、84％、86％、88％、90％、93％或95％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述合成氯化氢气体的流量为6～30L/h，例如6L/h、10L/h、15L/h、20L/h、25L/h或30L/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，以合成氯化氢气体作为绝热吸收步骤的气体，其中的氯化氢不影响盐酸的品质，易溶于水且放热可作为热源，而氢气难溶逸出时可起到带出有机组分的作用，能够满足副产盐酸分离回收的多项要求。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行。
优选地，所述绝热吸收塔中先加入副产盐酸，然后连续通入合成氯化氢气体。
优选地，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为60～80％，例如60％、65％、70％、75％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为60～80℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述喷淋吸收在喷淋塔内进行。
优选地，步骤(2)所述喷淋吸收采用碱液进行吸收。
优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的组合，氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液的组合，碳酸钠溶液和碳酸钾溶液的组合，氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和碳酸钠溶液的组合等。
优选地，所述碱液的浓度为10～15wt％，例如10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述碱液吸收含有机组分气体中的酸气和有机物，不能吸收的可用于燃烧。
优选地，步骤(2)所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧或直接排放，得到吸收液进行废水处理。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述解析在解析塔内进行。
优选地，步骤(2)所述解析时加入解析剂，所述解析剂包括氯化盐溶液。
优选地，所述氯化盐包括氯化钙、氯化钠、氯化钾、氯化镁或氯化钡中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氯化钙和氯化钠的组合，氯化钙和氯化镁的组合，氯化钠和氯化钾的组合，氯化钙、氯化钾和氯化钡的组合等。
优选地，所述解析剂的浓度为45～52wt％，例如45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％或52wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为1:1～3:1，例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2:1。
本发明中，所述解析剂的作用在于打破HCl-H2O的相平衡，并利用同离子效应，降低氯化氢在水中的溶解度，使得盐酸中的氯化氢即使在较低浓度下仍能提取出来，得到高纯度的氯化氢气体，能够用于常规氯化反应而不影响产品质量，同时也可作为绝热吸收步骤的被吸收剂，提供绝热吸收所需的部分热量。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述解析的温度为120～140℃，例如120℃、125℃、130℃、135℃或140℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述解析时的塔顶压力为50～90kPa，例如50kPa、60kPa、70kPa、80kPa或90kPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；塔釜压力为70～90kPa，例如70kPa、75kPa、80kPa、85kPa或90kPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述氯化氢气体用于氯化反应或返回步骤(1)用于绝热吸收过程。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述蒸发为三效蒸发。
优选地，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为120～135℃，例如120℃、125℃、130℃或135℃等，压力为-10～20kPa，例如-10kPa、0kPa、10kPa或20kPa等；II效蒸发的温度为100～120℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等，压力为-60～-30kPa，例如-60kPa、-50kPa、-40kPa或-30kPa等；III效蒸发的温度为75～95℃，例如75℃、80℃、85℃、90℃或95℃等，压力为-90～-65kPa，例如-90kPa、-85kPa、-80kPa、-75kPa、-70kPa或-65kPa等；但并不仅限于所列举的数值，在各自数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述蒸发后得到的提浓溶液返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述荷电膜浓缩在荷电膜装置内进行。
优选地，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为2～4倍，例如2倍、2.5倍、3倍、3.5倍或4倍等，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理。
优选地，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为2～5wt％，例如2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述副产盐酸的质量分数为25～32wt％，副产盐酸中的有机组分包括苯、甲苯或氯代烷烃中任意一种或至少两种的组合，TOC含量为3000～10000mg/L，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为80％以上，合成氯化氢气体的流量为6～30L/h，所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为60～80％，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为60～80℃，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体采用碱液进行喷淋吸收，所述碱液的浓度为10～15wt％，所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧或直接排放，得到吸收液进行废水处理；
将一次提纯副产盐酸与解析剂混合进行解析，所述解析剂包括氯化盐溶液，所述解析剂的浓度为45～52wt％，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为1:1～3:1，所述解析在解析塔内进行，所述解析的温度为120～140℃，解析时的塔顶压力为50～90kPa，塔釜压力为70～90kPa，得到氯化氢气体和解析后溶液，所述氯化氢气体用于氯化反应或返回步骤(1)用于绝热吸收过程；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液进行三效蒸发，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为120～135℃，压力为-20～10kPa；II效蒸发的温度为100～120℃，压力为-60～-30kPa；III效蒸发的温度为75～95℃，压力为-90～-65kPa；所述蒸发后得到的提浓溶液返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为2～4倍，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理；所述提浓酸水返回步骤(1)再次处理，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为2～5wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法以氯化氢气体溶于水放出的热量为热源进行绝热吸收，而未吸收的气体则能够将一大部分有机组分杂质带出吸收系统，而剩余的副产盐酸则进行解析，以同离子效应将剩余的氯化氢提取出来，得到高纯度氯化氢气体，纯度可以达到96wt％以上，实现了副产盐酸的资源化利用；
(2)本发明所述方法中解析后的溶液经过蒸发和荷电膜浓缩的方式将剩余酸提浓，再次进行回收利用，提高副产盐酸的总回收率；
(3)本发明所述方法操作简单，无需外加热源，节能环保，成本较低，适用范围广，有利于工业化应用。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的含有机组分的副产盐酸回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法的工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体进行喷淋吸收；将一次提纯副产盐酸进行解析，得到氯化氢气体和解析后溶液；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液依次进行蒸发和荷电膜浓缩，得到提浓酸水，返回步骤(1)再次处理。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述副产盐酸的质量分数为32.0wt％，副产盐酸中的有机组分包括苯、甲苯和氯代烷烃，TOC含量为4285mg/L，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为82.3％，合成氯化氢气体的流量为7.2L/h，所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为68％，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为62℃，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸，所述一次提纯副产盐酸的质量分数为33.95wt％，TOC含量为896mg/L；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体采用碱液进行喷淋吸收，所述碱液为氢氧化钠溶液，浓度为15wt％，所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧，得到吸收液进行废水处理；
将一次提纯副产盐酸与解析剂混合进行解析，所述解析剂包括氯化钙溶液，其浓度为51.8wt％，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为2:1，所述解析在解析塔内进行，所述解析的温度为125℃，解析时的塔顶压力为70kPa，塔釜压力为75kPa，得到氯化氢气体和解析后溶液，所述氯化氢气体用于氯化反应制备氯化产品，所述解析后溶液的盐酸浓度为1.2wt％；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液进行三效蒸发，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为122℃，压力为-5kPa；II效蒸发的温度为105℃，压力为-55kPa；III效蒸发的温度为80℃，压力为-85kPa；所述蒸发后得到的提浓溶液中氯化钙含量达到48.8wt％，返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为3倍，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为2.5wt％，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理；所述提浓酸水返回步骤(1)再次处理。
本实施例中，通过对副产盐酸的回收利用，步骤(2)所得氯化氢气体的纯度可达到97.5wt％，副产盐酸中氯化氢的回收率达到95.8％。
实施例2：
本实施例提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述副产盐酸的质量分数为30.2wt％，副产盐酸中的有机组分包括苯和氯代烷烃，TOC含量为9650mg/L，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为85.8％，合成氯化氢气体的流量为12L/h，所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为62％，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为68℃，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸，所述一次提纯副产盐酸的质量分数为33.76wt％，TOC含量为988mg/L；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体采用碱液进行喷淋吸收，所述碱液为氢氧化钠溶液，浓度为10wt％，所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧，得到吸收液进行废水处理；
将一次提纯副产盐酸与解析剂混合进行解析，所述解析剂包括氯化钙溶液，其浓度为45.5wt％，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为3:1，所述解析在解析塔内进行，所述解析的温度为128℃，解析时的塔顶压力为80kPa，塔釜压力为83kPa，得到氯化氢气体和解析后溶液，所述氯化氢气体一部分用于氯化反应制备氯化产品，另一部分返回步骤(1)用于绝热吸收过程，所述解析后溶液的盐酸浓度为1.0wt％；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液进行三效蒸发，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为130℃，压力为0kPa；II效蒸发的温度为110℃，压力为-50kPa；III效蒸发的温度为90℃，压力为-65kPa；所述蒸发后得到的提浓溶液中氯化钙含量达到43.1wt％，返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为4倍，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为3.0wt％，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理；所述提浓酸水返回步骤(1)再次处理。
本实施例中，通过对副产盐酸的回收利用，步骤(2)所得氯化氢气体的纯度可达到97.8wt％，副产盐酸中氯化氢的回收率达到97.2％。
实施例3：
本实施例提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述副产盐酸的质量分数为31.5wt％，副产盐酸中的有机组分包括甲苯和氯代烷烃，TOC含量为6780mg/L，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为90.1％，合成氯化氢气体的流量为20L/h，所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为75％，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为72℃，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸，所述一次提纯副产盐酸的质量分数为33.86wt％，TOC含量为956mg/L；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体采用碱液进行喷淋吸收，所述碱液为碳酸钠溶液，浓度为12wt％，所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧，得到吸收液进行废水处理；
将一次提纯副产盐酸与解析剂混合进行解析，所述解析剂包括氯化镁溶液，其浓度为51.0wt％，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为1.5:1，所述解析在解析塔内进行，所述解析的温度为130℃，解析时的塔顶压力为60kPa，塔釜压力为70kPa，得到氯化氢气体和解析后溶液，所述氯化氢气体一部分用于氯化反应制备氯化产品，另一部分返回步骤(1)用于绝热吸收过程，所述解析后溶液的盐酸浓度为1.5wt％；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液进行三效蒸发，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为125℃，压力为-0.5kPa；II效蒸发的温度为115℃，压力为-45kPa；III效蒸发的温度为85℃，压力为-80kPa；所述蒸发后得到的提浓溶液中氯化镁含量达到47.9wt％，返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为2倍，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为3.5wt％，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理；所述提浓酸水返回步骤(1)再次处理。
本实施例中，通过对副产盐酸的回收利用，步骤(2)所得氯化氢气体的纯度可达到97.1wt％，副产盐酸中氯化氢的回收率达到95.4％。
实施例4：
本实施例提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述副产盐酸的质量分数为31.0wt％，副产盐酸中的有机组分包括氯代烷烃，TOC含量为8150mg/L，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为94.8％，合成氯化氢气体的流量为30L/h，所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为78％，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为77℃，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸，所述一次提纯副产盐酸的质量分数为33.80wt％，TOC含量为920mg/L；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体采用碱液进行喷淋吸收，所述碱液为氢氧化钾溶液，浓度为14wt％，所述喷淋吸收后，未被吸收的气体直接排出，得到吸收液进行废水处理；
将一次提纯副产盐酸与解析剂混合进行解析，所述解析剂包括氯化钙溶液，其浓度为50.7wt％，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为1:1，所述解析在解析塔内进行，所述解析的温度为135℃，解析时的塔顶压力为85kPa，塔釜压力为90kPa，得到氯化氢气体和解析后溶液，所述氯化氢气体一部分用于氯化反应制备氯化产品，另一部分返回步骤(1)用于绝热吸收过程，所述解析后溶液的盐酸浓度为1.8wt％；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液进行三效蒸发，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为135℃，压力为2kPa；II效蒸发的温度为118℃，压力为-38kPa；III效蒸发的温度为92℃，压力为-70kPa；所述蒸发后得到的提浓溶液中氯化钙含量达到47.6wt％，返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为2.5倍，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为4wt％，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理；所述提浓酸水返回步骤(1)再次处理。
本实施例中，通过对副产盐酸的回收利用，步骤(2)所得氯化氢气体的纯度可达到96.5wt％，副产盐酸中氯化氢的回收率达到97.5％。
对比例1：
本对比例提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：不包括步骤(1)中的绝热吸收的操作，直接将副产盐酸进行解析。
本对比例中，由于副产盐酸未提前采用合成氯化氢进行绝热吸收的操作，其中的有机组分在解析过程中随氯化氢分离出来，此时氯化氢气体的纯度仅为82.2wt％，用于氯化反应时所得氯化产品中有机杂质含量高，不满足质量要求。
对比例2：
本对比例提供了一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(2)中不加入解析剂，直接加热进行解析。
本对比例中，由于解析塔中未加入解析剂，只在一定的温度、压力条件下进行解析，盐水和水之间的相平衡难以有效打破，氯化氢解析不充分，造成其回收率降低至72.5％，解析后溶液的处理难度增加，造成处理成本提高。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法以氯化氢气体溶于水放出的热量为热源进行绝热吸收，而未吸收的气体则能够将一大部分有机组分杂质带出吸收系统，而剩余的副产盐酸则进行解析，以同离子效应将剩余的氯化氢提取出来，得到高纯度氯化氢气体，纯度可以达到96wt％以上，实现了副产盐酸的资源化利用；所述方法中解析后的溶液经过蒸发和荷电膜浓缩的方式将剩余酸提浓，再次进行回收利用，提高副产盐酸的总回收率；所述方法操作简单，无需外加热源，节能环保，成本较低，适用范围广，有利于工业化应用。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (30)
1.一种含有机组分的副产盐酸回收利用的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为80％～95％，所述合成氯化氢气体的流量为6～30L/h，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体进行喷淋吸收；将一次提纯副产盐酸进行解析，得到氯化氢气体和解析后溶液；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液依次进行蒸发和荷电膜浓缩，得到提浓酸水，返回步骤(1)再次处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述副产盐酸的来源包括氯化反应产生的尾气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述副产盐酸的质量分数为25～32wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述副产盐酸中的有机组分包括苯、甲苯或氯代烷烃中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述副产盐酸的TOC含量为3000～10000mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述绝热吸收塔中先加入副产盐酸，然后连续通入合成氯化氢气体。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为60～80％。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为60～80℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述喷淋吸收在喷淋塔内进行。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述喷淋吸收采用碱液进行吸收。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液中任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述碱液的浓度为10～15wt％。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧或直接排放，得到吸收液进行废水处理。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述解析在解析塔内进行。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述解析时加入解析剂，所述解析剂包括氯化盐溶液。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述氯化盐包括氯化钙、氯化钠、氯化钾、氯化镁或氯化钡中任意一种或至少两种的组合。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述解析剂的浓度为45～52wt％。
19.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为1:1～3:1。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为2:1。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述解析的温度为120～140℃。
22.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述解析时的塔顶压力为50～90kPa，塔釜压力为70～90kPa。
23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氯化氢气体用于氯化反应和/或返回步骤(1)用于绝热吸收过程。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸发为三效蒸发。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为120～135℃，压力为-10～20kPa；II效蒸发的温度为100～120℃，压力为-60～-30kPa；III效蒸发的温度为75～95℃，压力为-90～-65kPa。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述蒸发后得到的提浓溶液返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述荷电膜浓缩在荷电膜装置内进行。
28.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为2～4倍，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理。
29.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为2～5wt％。
30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向副产盐酸中通入合成氯化氢气体进行绝热吸收，所述副产盐酸的质量分数为25～32wt％，副产盐酸中的有机组分包括苯、甲苯或氯代烷烃中任意一种或至少两种的组合，TOC含量为3000～10000mg/L，所述合成氯化氢气体的组成包括氯化氢和氢气，所述氯化氢的体积分数为80％～95％，合成氯化氢气体的流量为6～30L/h，所述绝热吸收在绝热吸收塔中进行，所述绝热吸收塔内副产盐酸的填充率为60～80％，所述绝热吸收后，绝热吸收塔内的温度为60～80℃，未吸收的气体将有机组分带出，得到含有机组分气体和一次提纯副产盐酸；
(2)将步骤(1)得到的含有机组分气体采用碱液进行喷淋吸收，所述碱液的浓度为10～15wt％，所述喷淋吸收后，未被吸收的气体用于燃烧或直接排放，得到吸收液进行废水处理；
将一次提纯副产盐酸与解析剂混合进行解析，所述解析剂包括氯化盐溶液，所述解析剂的浓度为45～52wt％，所述解析剂与一次提纯副产盐酸的体积比为1:1～3:1，所述解析在解析塔内进行，所述解析的温度为120～140℃，解析时的塔顶压力为50～90kPa，塔釜压力为70～90kPa，得到氯化氢气体和解析后溶液，所述氯化氢气体用于氯化反应或返回步骤(1)用于绝热吸收过程；
(3)将步骤(2)得到的解析后溶液进行三效蒸发，所述三效蒸发中I效蒸发的温度为120～135℃，压力为-20～10kPa；II效蒸发的温度为100～120℃，压力为-60～-30kPa；III效蒸发的温度为75～95℃，压力为-90～-65kPa；所述蒸发后得到的提浓溶液返回步骤(2)用于解析过程，蒸发的气体冷凝后得到酸水，进行荷电膜浓缩，所述酸水经过荷电膜浓缩，浓缩的倍数为2～4倍，得到提浓酸水和淡水，所述淡水经中和后进行废水处理；所述提浓酸水返回步骤(1)再次处理，所述荷电膜浓缩时所用的极水为硝酸钠溶液，浓度为2～5wt％。
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2022
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