CN105714129B - 一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法 - Google Patents

一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法。本发明利用氨水或回收的氨水代替液碱用于皂化P204和P507，氨水比液碱便宜很多，可以比液碱降低约40％的成本，但是用氨水代替液碱也会带来氨氮废水难以处理的难题。为此本发明步骤中的氨氮废水处理工艺，能简单有效的处理由于用氨水代替液碱造成的氨氮废水难以处理的难题，实现了处理后的氨氮废水内部循环使用，大大的降低了成本。

Description

一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法
技术领域
本发明属于稀有金属湿法冶金领域，具体涉及一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法。
背景技术：
湿法冶金就是金属矿物原料在酸性介质或碱性介质的水溶液进行化学处理或有机溶剂萃取、分离杂质、提取金属及其化合物的过程。目前，在钴湿法冶金的萃取阶段，其一般是用萃取溶剂P204和P507萃取，在P507和P204的萃取过程中，会不断的析出H+，使萃取酸度增大，不利于生成比较稳定的萃合物。因此目前一般采用液碱用于P507和P204的皂化，但是用液碱皂化，其成本比较高，提高了钴湿法冶金的成本。
发明内容：
本发明的目的是提供一种用氨水代替液碱，并能实现氨水的纯化和循环再利用，从而降低成本的钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法。
本发明的钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、皂化和沉淀工序：在钴湿法冶金的萃取阶段，用萃取溶剂P204和P507萃取，用氨水或回收的氨水作为皂化剂用于P204和P507的皂化，萃余液水相即为氨氮废水，往氨氮废水中加入氨水将pH值调至7.0～9.5，按氨氮废水中钴镍金属的物质的量含量的1～3倍加入Na2S，搅拌反应，使钴镍金属离子沉淀为CoS和NiS，过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液，滤渣回收入库；
b、往a步骤的滤液中加入氨根离子物质的量的含量的1.1～1.3倍的生石灰，反应体系中生成氨水和硫酸钙，通过风机不断往反应体系鼓风至吸收塔，用水喷淋回收得到回收的氨水；
c、b步骤的加入生石灰反应后的体系中含有氨水和硫酸钙，固液分离，得到固体和滤液，固体即为硫酸钙，经洗涤后得到硫酸钙固体，入库，滤液为氨水溶液；
d、在步骤c的氨水溶液中，按Ca2+物质的量的3～5倍加入碳酸氢氨，反应形成碳酸钙沉淀，使溶液中游离Ca2+转入沉淀中，反应完全后，固液分离，固体为碳酸钙，液体进一步浓缩即为最终回收的氨水；
所述的步骤b和步骤d的回收的氨水再进行汽提浓缩后作为步骤a的回收的氨水使用于P204和P507的皂化中。
所述的通过风机不断往反应体系鼓风至吸收塔，用水喷淋回收得到回收的氨水，优选气体经喷淋净化后通过管路再被送回由风机抽气吹风，形成闭路气循环系统。
本发明利用氨水或回收的氨水代替液碱用于皂化P204和P507，氨水比液碱便宜很多，可以比液碱降低约40％的成本，但是用氨水代替液碱也会带来氨氮废水难以处理的难题。普通的做法是碱性蒸氨法，包括蒸汽吹脱法和空气吹脱法，其机理是高浓度氨氮在碱性条件下转变为游离氨，被气体由液相吹到气相而分离的方法。蒸汽吹脱法氨氮去处效率高，可以回收氨水加以利用，空气吹脱法相对比较经济，操作方便，但是氨氮去除效率比前者低，尤其是高浓度的氨氮废水不能够一次吹脱达到排放标准。为此本发明步骤中的氨氮废水处理工艺，能简单有效的处理由于用氨水代替液碱造成的氨氮废水难以处理的难题，实现了处理后的氨氮废水内部循环使用，大大的降低了成本。
本发明相比于现有技术，具有以下优点：
1、本发明利用氨水或回收氨水代替液碱用于P507和P204的皂化，相对于使用液碱，每吨钴冶炼成本降低约5000元，并且皂化水经氨氮废水处理工艺后可以返回各个用水工序使用。
2、本发明利用生石灰处理含氨废水，30％的氨通过鼓风至吸收塔用纯水喷淋吸收返回皂化使用，70％的氨残留在滤液通过除钙处理返回皂化使用。
3、本发明再通过加入碳酸氢氨使氨水中的钙离子沉淀为碳酸钙，实现氨水的纯化和循环再利用。
因此，本发明利用氨水代替液碱，并实现氨水的纯化和再利用，大大的降低了成本。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
1、皂化：在钴湿法冶金的萃取阶段，用萃取溶剂P204和P507进行萃取，在萃取过程中用氨水或回收的氨水代替液碱用于P204和P507的皂化，铵根离子在皂化后进入有机相后，在钴萃取段被钴镍等金属离子置换到萃余液水相中，产生含氨氮和少量金属离子的氨氮废水。
2、沉淀工序：步骤1的氨氮废水中主要含有NH4 +约25g/L、Co2+约0.1g/L、Ni2+约0.05g/L、Mg2+约1g/L，PH＝4～5。首先通过加入氨水将氨氮废水的PH调至7.0，反应30min后，按钴镍金属的物质的量的1倍加入Na2S，搅拌反应约30min，使钴镍金属离子沉淀为CoS和NiS，溶液中钴离子和镍离子的浓度降至0.002g/L以下。然后将反应溶液通过厢式压滤机进行固液分离，得到的滤渣回收入库，滤液进入下一工序。
3、生石灰处理工序：往步骤2的滤液中加入氨根离子物质的量的含量1.1倍的生石灰，其反应方程式为CaO+(NH4)2SO4＝＝CaSO4+NH3.H2O，反应生成氨水和硫酸钙，通过风机不断往体系鼓风至吸收塔，用纯水喷淋回收得到回收的氨水，吹脱设备是由一个风机、一个吸收塔和反应槽所组成的系统，工作时，风机抽密闭反应槽内的气体至吸收塔底部，气体自下而上经过吸收塔，在吸收塔中用纯水喷淋以吸收气体中的氨气，气体喷淋净化后从顶部返回密闭反应槽，形成闭路气循环系统。纯水喷淋所得的氨水即为回收的氨水，再进行汽提浓缩后可以返回步骤1的皂化使用。在这个过程中约30％的氨气被吹脱，其余的氨仍然溶解在水溶液中。
4、固液分离及氨气吸收工序：步骤3的加入生石灰反应后的反应体系含有大量CaSO4固体，通过带式过滤机过滤分离并且用水洗涤固体，得到纯度较高的硫酸钙，入库。滤液为含量约为2％(质量百分数)的氨水溶液，进入下一步工序。
5、滤液除杂工序：在步骤4的滤液中，按含Ca2+物质的量的3倍加入碳酸氢氨，反应式Ca2++OH-+HCO3 -＝＝CaCO3+H2O，反应生成碳酸钙沉淀，使溶液中游离Ca2+转入沉淀中，最终体系中的Ca2+能够降至0.001g/L以下。反应30分钟后，通过压滤机进行固液分离，得到含有质量分数2％的氨水溶液，再通过汽提浓缩后，最终得到20％质量分数的氨水，此氨水可以返回步骤1的皂化循环使用，得到的固体滤渣即为碳酸钙固体，入库。
本实施例相对使用液碱作为皂化剂，每吨钴冶炼成本降低约5000元，因此大大的降低了钴的冶金成本。
实施例2：
1、皂化：在钴湿法冶金的萃取阶段，用萃取溶剂P204和P507进行萃取，在萃取过程中用回收的氨水代替液碱用于P204和P507的皂化，铵根离子在皂化后进入有机相后，在钴萃取段被钴镍等金属离子置换到萃余液水相中，产生含氨氮和少量金属离子的氨氮废水。
2、沉淀工序：步骤1的氨氮废水中主要含有NH4 +约25g/L、Co2+约0.1g/L、Ni2+约0.05g/L、Mg2+约1g/L，PH＝4～5。首先通过加入氨水将氨氮废水的PH调至8.2，反应30min后，按钴镍金属的物质的量的2.2倍加入Na2S，搅拌反应约30min，使钴镍金属离子沉淀为CoS和NiS，溶液中钴离子和镍离子的浓度降至0.002g/L以下。然后将反应溶液通过厢式压滤机进行固液分离，得到的滤渣回收入库，滤液进入下一工序。
3、生石灰处理工序：往步骤2的滤液中加入氨根离子物质的量的含量1.2倍的生石灰，其反应方程式为CaO+(NH4)2SO4＝＝CaSO4+NH3.H2O，反应生成氨水和硫酸钙，通过风机不断往体系鼓风至吸收塔，用纯水喷淋回收得到回收的氨水，吹脱设备是由一个风机、一个吸收塔和反应槽所组成的系统，工作时，风机抽密闭反应槽内的气体至吸收塔底部，气体自下而上经过吸收塔，在吸收塔中用纯水喷淋以吸收气体中的氨气，气体喷淋净化后从顶部返回密闭反应槽，形成闭路气循环系统。纯水喷淋所得的氨水即为回收的氨水，再进行汽提浓缩后可以返回步骤1的皂化使用。在这个过程中约30％的氨气被吹脱，其余的氨仍然溶解在水溶液中。
4、固液分离及氨气吸收工序：步骤3的加入生石灰反应后的反应体系含有大量CaSO4固体，通过带式过滤机过滤分离并且用水洗涤固体，得到纯度较高的硫酸钙，入库。滤液为含量约为2％(质量百分数)的氨水溶液，进入下一步工序。
5、滤液除杂工序：在步骤4的滤液中，按含Ca2+物质的量的4倍加入碳酸氢氨，反应式Ca2++OH-+HCO3 -＝＝CaCO3+H2O，反应生成碳酸钙沉淀，使溶液中游离Ca2+转入沉淀中，最终体系中的Ca2+能够降至0.001g/L以下。反应30分钟后，通过压滤机进行固液分离，得到含有质量分数2％的氨水溶液，再通过汽提浓缩后，最终得到20％质量分数的氨水，此氨水可以返回步骤1的皂化循环使用，得到的固体滤渣即为碳酸钙固体，入库。
实施例3：
1、皂化：在钴湿法冶金的萃取阶段，用萃取溶剂P204和P507进行萃取，在萃取过程中用回收的氨水代替液碱用于P204和P507的皂化，铵根离子在皂化后进入有机相后，在钴萃取段被钴镍等金属离子置换到萃余液水相中，产生含氨氮和少量金属离子的氨氮废水。
2、沉淀工序：步骤1的氨氮废水中主要含有NH4 +约25g/L、Co2+约0.1g/L、Ni2+约0.05g/L、Mg2+约1g/L，PH＝4～5。首先通过加入氨水将氨氮废水的PH调至9.5，反应30min后，按钴镍金属的物质的量的3倍加入Na2S，搅拌反应约30min，使钴镍金属离子沉淀为CoS和NiS，溶液中钴离子和镍离子的浓度降至0.002g/L以下。然后将反应溶液通过厢式压滤机进行固液分离，得到的滤渣回收入库，滤液进入下一工序。
3、生石灰处理工序：往步骤2的滤液中加入氨根离子物质的量的含量1.3倍的生石灰，其反应方程式为CaO+(NH4)2SO4＝＝CaSO4+NH3.H2O，反应生成氨水和硫酸钙，通过风机不断往体系鼓风至吸收塔，用纯水喷淋回收得到回收的氨水，吹脱设备是由一个风机、一个吸收塔和反应槽所组成的系统，工作时，风机抽密闭反应槽内的气体至吸收塔底部，气体自下而上经过吸收塔，在吸收塔中用纯水喷淋以吸收气体中的氨气，气体喷淋净化后从顶部返回密闭反应槽，形成闭路气循环系统。纯水喷淋所得的氨水即为回收的氨水，再进行汽提浓缩后可以返回步骤1的皂化使用。在这个过程中约30％的氨气被吹脱，其余的氨仍然溶解在水溶液中。
4、固液分离及氨气吸收工序：步骤3的加入生石灰反应后的反应体系含有大量CaSO4固体，通过带式过滤机过滤分离并且用水洗涤固体，得到纯度较高的硫酸钙，入库。滤液为含量约为2％(质量百分数)的氨水溶液，进入下一步工序。
5、滤液除杂工序：在步骤4的滤液中，按含Ca2+物质的量的5倍加入碳酸氢氨，反应式Ca2++OH-+HCO3 -＝＝CaCO3+H2O，反应生成碳酸钙沉淀，使溶液中游离Ca2+转入沉淀中，最终体系中的Ca2+能够降至0.001g/L以下。反应30分钟后，通过压滤机进行固液分离，得到含有质量分数2％的氨水溶液，再通过汽提浓缩后，最终得到20％质量分数的氨水，此氨水可以返回步骤1的皂化循环使用，得到的固体滤渣即为碳酸钙固体，入库。
实施例1-3中回收的氨水经汽提浓缩后的氨水检测结果如表1所示：
表1
项目 Co(g/L) Ni(g/L) Ca(g/L) Mg(g/L) NH4<sup>+</sup>(g/L)
实施例1 0.0001 0.0001 0.0002 0.0002 217.58
实施例2 0.0001 0.0001 0.0002 0.0001 216.72
实施例3 0.0001 0.0001 0.0002 0.0002 224.36

Claims (1)

1.一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、皂化和沉淀工序：在钴湿法冶金的萃取阶段，用萃取溶剂P204和P507萃取，用氨水或回收的氨水作为皂化剂用于P204和P507的皂化，萃余液水相即为氨氮废水，往氨氮废水中加入氨水将pH值调至7.0～9.5，按氨氮废水中钴镍金属的物质的量含量的1～3倍加入Na2S，搅拌反应，使钴镍金属离子沉淀为CoS和NiS，过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液，滤渣回收入库；
b、往a步骤的滤液中加入氨根离子物质的量的含量的1.1～1.3倍的生石灰，反应体系中生成氨水和硫酸钙，通过风机不断往反应体系鼓风至吸收塔，用水喷淋回收得到回收的氨水；
c、b步骤的加入生石灰反应后的体系中含有氨水和硫酸钙，固液分离，得到固体和滤液，固体即为硫酸钙，经洗涤后得到硫酸钙固体，入库，滤液为氨水溶液；
d、在步骤c的氨水溶液中，按Ca2+物质的量的3～5倍加入碳酸氢氨，反应形成碳酸钙沉淀，使溶液中游离Ca2+转入沉淀中，反应完全后，固液分离，固体为碳酸钙，液体进一步浓缩即为最终回收的氨水；
所述的步骤b和步骤d的回收的氨水再进行汽提浓缩后作为步骤a的回收的氨水使用于P204和P507的皂化中；
所述的通过风机不断往反应体系鼓风至吸收塔，用水喷淋回收得到回收的氨水，其气体经喷淋净化后通过管路再被送回由风机抽气吹风，形成闭路气循环系统。
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